GB/T24583.5-2019
钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
Vanadium-nitrogen—Determinationofphosphoruscontent—Bismuthmolybdenumbluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小552.42KB
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钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T24583.5一2019 代替GB/T24583.52009 钒氨合金磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 Vanadim-nitrogen一Determinationofph0sphoruscontent Bismuthmolybdenumbluespectrophotometricmethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.5一2019 前 言 GB/T24583钥氨合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金钥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3 钥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定钞磷钼蓝分光光度法; 金 GB/T24583.6饥氮合 硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 钥氮合金氧含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.8钥氨合金硅、钰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T24583的第5部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T24583.52009K饥氮合金磷含量的测定泌磷钼蓝分光光度法》
本部分与 GB/T24583.52009相比,主要技术变化如下 修改了“规范性引用文件”(见第2章,2009年版的第2章); 增加了“仪器”(见第5章) 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 修改了校准曲线的绘制(见7.6,2009年版的6.5) 修改了分析结果的确定和表示(见第8章,2009年版的第7章); 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限，和再现性限R代替了允许差(见第9章， 2009年版的第8章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司、,河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心,攀钢集团饥钛资源股份有限公司,交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有 限公司、中冶建筑研究总院、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;郑小敏、汪雪梅,李兰杰、杨新能、周开著、成勇、钟华、章伟、曾晖、苏洋、刘雅健、 杨平、冯宗平、高明磊、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.5一2009
GB;/T24583.5一2019 钥氮合金磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB:/T24583的本部分规定了继磷钼蓝分光光度法测定钥氮合金中的磷含量
本部分适用于钥氮合金中磷含量的测定
测定范围(质量分数):0.o10%一0.100%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.,2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20567钥氮合金 原理 试料以硝酸分解,用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸
在0.8mol/L1.2molL的硝酸介质中,磷与 泌及钼酸铵生成络合物,以抗坏血酸还原成磷钼蓝于分光光度计700nm处,测量其吸光度
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸水 或去离子水或纯度相当的水
4.1硝酸,1十1
4.2高缸酸钾溶液,20g/I
4.3亚硝酸钠溶液,20g/L
4.4硝酸钞溶液10g/L
称取10g硝酸钞[Bi(NO.5H.O]溶于硝酸(1十2)中并稀释至1L
4.5磷显色溶液，称取40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵[(NH),Mo,O
4H,O]溶于水中,稀释 至1000 ml
4.6抗坏血酸溶液,20g/L
用时配制
GB/T24583.5一2019 4.7 磷标准溶液
4.7.1磷标准储备溶液,100.04g/m
称取0.4394g预先于105C烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂,置于400mL 烧杯中,用水溶解,加人2mL硝酸(见4.1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 磷的浓度为100.0"g/mL
4.7.2磷标准溶液,2.0"g/ml 移取10.,00mL磷标准储备溶液(见4.7.1)置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液 磷浓度为2.0/ml. 4.8饥溶液,2.4g/1
称取0.420只基准五气化二银于200nL烧杯中,加10ml水,滴加氢氧化钠(00xL)至溶解,用 硝酸(见4.1)调节至中性,再加人30mL硝酸(见4.1),转人100ml容量瓶中,定容
5 仪器 5.1容量瓶,吸量管应分别符合G;B/T12806,GB/T12807和GB/T12808要求 5.2分光光度计
6 取样和制样 按照GB/T20567采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔
分析步骤 7.1测定次数 同一试料,至少独立测定2次
7.2试料 按表1称取试样,精确至0.1nmg 表1试料量及分取量 磷含量(质量分数)/% 试料量/x 0.0100.020 0.300 >0.020~0.100 0.150o 7.3空白试验 随同试料进行空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
GB;/T24583.5一2019 7.5测定 7.5.1试料的分解 将试料(见7.2)置于300ml锥形瓶中,用水润湿,加30mL硝酸(见4.1),低温加热溶解,待试料分 解完全,滴加高酸钾溶液(见4.2)至呈现稳定的紫红色,煮沸1nmin2min,取下,滴加亚硝酸钠溶液 见4.3)至高酸钾的紫红色刚刚褪去,并过量2滴,继续煮沸2min,取下,冷却,转人100mL.容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
7.5.2分液及处理 分取10.00mL试液2份,分别置于50ml容量瓶中
以下按7.5.3进行
7.5.3显色、测量 7.5.3.1显色溶液;于一份试液(见7.5.2)中加5mL
硝酸溶液(见4.4)室温低于15C,可在水浴中 加热至25C).放置1nmin,加5.0mL磷显色溶液(见4.5).混匀,加人5.0mL抗坏血酸溶液(见4.6). 稀释至刻度,混匀
7.5.3.2参比溶液;另一份试液(见7.5.2)中加人5mL硝酸钞溶液(见4.4)(室温低于15C,可在水浴 中加热至25C),5.0mL抗坏血酸溶液(见4.6),定容
7.5.3.3室温下放置20min(室温较低时,可适当水浴加热)
将部分显色溶液移人合适的比色皿中 于分光光度计波长700nm处,以参比溶液为参比,测量其吸光度,减去随同试料所做空白试验(见7.3) 的吸光度
从校准曲线上查出相应的磷量
7.6校准曲线的绘制 7.6.1移取0ml、1.00mL、,2.00ml、4.00mL、6.00mL,8.00mlL、10.00mL磷标准溶液(见4.7.2),分 -组50mL容量瓶中,分别加人10.00mL钥溶液(见4.8),以下按7.5.3.1和7.5.3.3进行
别置于- 7.6.2以零浓度校准溶液为参比,于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度,以磷量为横 坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
分析结果的计算和表示 8.1磷含量的计算 按式(1)计算试样中磷含量wp,以质量分数(%)表示 1 -×100 ep 又 × 式中: -从校准曲线上查得的磷量,单位为微克/4e) m1 试料量,单位为克(g); m 试液定容体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升mL)
8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如
GB/T24583.5一2019 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后三位
精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的磷含量进行共同实验确定;每个实验 室对每个水平的磷含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次
共同试验数据按G;B/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明磷质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在线性函数关系,精 密度函数关系式见表2
各实验室报出的原始数据参见附录B. 表2精密度函数关系式 磷含量(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 0.0100.100 r=0.0350w十0.0053 R=0.0894w十0.0026 10试验报告 试验报告应包括下列内容: 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 采用标准编号 c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; f 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB;/T24583.5一2019 附 录 A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果x X X+X 1X-Xgl<" 再次测定K K++X X-X<1.2r" 否 再次渊定X XtXt X,-Xn<1.3" 香 e中位值x，X，x，X, 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB/T24583.5一2019 录 附 B 资料性附录) 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表B.1
表B.1精密度试验原始数据 实验室测试磷含量质量分数/% 样品 0.0102 0.0109 0.0103 0.0100 0.01l4 0.01l9 0.0102 0.0098 水平1 0.0l02 0.0l08 0.0l02 0.0ll 0.0113 0.0l05 0,0105 0,0108 0.0113 0.0107 0.01108 0.0113 0.o105 0.0108 0.0l08 0.0l06 0.0170 0.0175 0.0157 0.0153 0.0174 0.0172 0.0156 0.0159 水平2 0.,0174 0,0156 0.0178 0.0169 0.0165 0,0158 0,0158 0,0157 0,0162 0,0167 0.0160 0,0159 0.0171 0.0168 0,0164 0.0161 0,0425 0,0466 0,0448 0.0429 0.0418 0.0462 0.0448 0.0440 水平3 0,0433 0,0462 0,044l 0,0424 0.0416 0.0458 0,0458 0.0426 0.0441 0.0459 0.0444 0.0422 0.0429 0.0456 0.0449 0.0426 0.0623" 0.0675 0.0659 0.,0610 .0622" 0.0629 0.0 0.0644 0.0619 0.0616 0.,0678 0.064 0.0620 0.0615 0.063o 0.0659 0.0611 水平4 0.0625 0.0670 0,0646 0.0612 0.0615 0.0635 0.0646 0.0612 0.0966 0.1004 0.0986 0.0931 0.0972 0.1037 0.0995 0.0964 水平5 0,0942 0,1013 0,0995 0,0938 0.098l1 0.1028 0,0986 0.0961 0.0963 0.0991 0.103o 0,1009 0,0936 0.0960 0,0991 0.0973
钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法GB/T24583.5-2019
1. 简介
钒氮合金是一种含钒（V）和氮（N）的铁基合金，具有优异的力学性能和抗腐蚀性能，在航空、汽车、机械等领域得到了广泛应用。其中，磷是影响其力学性能的重要元素之一，因此准确地测定钒氮合金中的磷含量具有非常重要的意义。
2. 测定原理
铋磷钼蓝分光光度法是一种用于测定磷含量的方法。其基本原理是将待测样品中的磷元素与铋离子和磷钼酸铵反应生成具有特定吸收峰的铋磷钼蓝复合物，并通过测定该复合物在特定波长处的吸光度来测定样品中的磷含量。
3. 测定步骤
（1）将待测样品加入试剂中，反应生成铋磷钼蓝复合物；
（2）将反应产物的吸收光谱在特定波长范围内进行扫描，获取吸光度数据；
（3）根据标准曲线，计算出待测样品中的磷含量。
4. 测定结果
根据GB/T24583.5-2019《钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》的规定，可以采用铋磷钼蓝分光光度法测定钒氮合金中的磷含量。该标准要求，在特定的条件下，测定结果的相对误差应小于等于5%。同时，该标准还规定了测定过程中的各种条件和方法。
5. 结论
铋磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷含量的方法，可以对钒氮合金等样品进行快速、准确的测定。根据GB/T24583.5-2019的规定，该方法能够保证测定结果的精度和可靠性，适用于工业生产和科研实验室等不同领域的磷含量测定需求。
