高纯氢氧化铟化学分析方法第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法

高纯氢氧化铟化学分析方法第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法

国家标准 GB/T23362.1一2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第1部分:碑量的测定原子荧光光谱法 Methodsforchemiealanalysisofhighpurityindiumhydroxide Part1:Determinationofarseniccontent- Atomiefluoresceneespeetrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23362.1一2009 前 言 GB/T23362《高纯氢氧化钢化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分;灼减量的测定称量法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西治金产品质量监督检验站负责起草 本部分由广西铜工业协会、桂林工学院参加起草 本部分主要起草人;税志娶,黄小珂宫辛玲,黄肇敏、周素莲、黄旭升、李伟隆、黄建军
GB/T23362.1一2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第1部分;神量的测定原子荧光光谱法 范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化锯中呻量的测定方法 本部分适用于高纯氢氧化圜中呻量的测定,测定范围(质量分数)为0.00001%一0.0050% 方法提要 在盐酸、氢澳酸溶液中,呻被硫酸耕预还原，经燕馏、冷凝,用水吸收 在氢化物发生器里，三价呻被 砌氢化钾还原为氢化物,用缸气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,计算 呻量 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸溜水或与其纯度相当的水 3.1盐酸(ol.19g/mL) 3.2氢澳酸(ol.49g/mL),燕后使用 3.3硫酸耕 3.4棚氢化钾溶液(20g/L)称取10些棚氢化钾,溶解于500ml氢氧化钾溶液(5g/L)中,混匀 若 有沉淀,则过滤后使用 用时现配 3.5盐酸(1十19). 3.6呻标准贮存溶液;称取0.1320g预先在105C干燥1h的三氧化二呻(质量分数>99.99%),置 于300ml烧杯中,加15ml盐酸(3.1)和5ml硝酸(pl.42g/mL),加热溶解,蒸发至近干 加100ml 盐酸(3.1)溶解盐类,冷却,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含 1004g呻 3.7呻标准溶液A:移取10.00mL呻标准贮存溶液(3.6),置于200m容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含百版础 3.8呻标准溶液B,移取10.00mL呻标准溶液A(3.7),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含500ng神 3.9呻标准溶液C;移取10.00ml神标准溶液B(3.8),置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100ng呻 3.10氧气(体积分数>99.99%) 仪器 4. 1 燕憎发生器 原子荧光光谱仪,备有呻特制空心阴极灯 原子荧光光谱仪应达到下列指标 稳定性;30min内的零点漂移<5%,短期稳定性RSD<3% 检出限<0.5ng/mlL; -工作曲线的线性:工作曲线在050ng/mL范围内,相关系数应>0.995
GB/T23362.1一2009 试样 试样应在105Cl10C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 呻的质量分数/% 试料量/g 呻标准溶液 0,000010.000025 呻标准溶液c(3.9 4.0 >0.0000250.00010 4.0 呻标准溶液B(3.8) 呻标准溶液c(3.9) >0.000100,00025 0,4 >0,00025~0.0010 呻标准溶液(3. 0.4 8 >0.00100.0050 呻标准溶液B(3.8) 6. 测定次数 2 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 测定 6 4.1将试料(6.1)置于250ml蒸溜瓶中,加10ml水,10mL盐酸(3.1),2迟硫酸耕(3.3)和2mL 6d 氢澳酸(3.2),接好燕装置,低温加热分解样品并蒸,用预先加人50ml水的100mL容量瓶吸收燕 懈液 蒸至近干,取下容量瓶,用水稀释至刻度,混匀 6.4.2开启原子荧光光谱仪,设定仪器参数,使仪器性能满足4.2的要求 以盐酸(3.5)为载流溶液调 零,将试液和碉氢化钾溶液(3.4)导人氢化物发生器的反应池中依次测量空白溶液及试样溶液中呻的 原子荧光强度 在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中呻的浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1移取0mL,2.00ml、4.00mL6.00mL,8.00mlL.,I0.00mL神标准溶液于一组250ml 蒸懈瓶中,用水补足体积至10ml,以下按6.4.1进行 6.5.2与试料测定相同条件下,测量标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 强度以呻的浓度(ng/mL)为横坐标,以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 呻含量以呻的质量分数w(As)计,数值以%表示,按公式(1)计算 二X10" -×100 u(As)= m 式中: -从工作曲线上查得试液中呻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); 从工作曲线上查得空白溶液中呻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); p 试料的质量,单位为克(g); m V -测定溶液的体积,单位为毫升(mL).
GB/T23362.1一2009 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 马 呻的质量分数/" 0.00040 0.0016 0.0038 0,00009 重复性限()/% 0.0000l 0.00006 0.0002 0.0004 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 呻的质量分数/% 允许差/% 0.000010.00005 0.00003 >0.000050.00010 0.00004 >0.00010~0.00050 0.00008 0.0003 >0.000500.0020 0.00200.0050 0.0005 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核