超细金粉

超细金粉

国家标准 GB/1775一2009 代替GB/T1775一1995 超细 金 粉 Superfinegoldpowder 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1775一2009 前 言 本标准代替GB/T1775一1995《超细金粉》. 本标准与GB/T17751995相比,主要有如下变动 -将原标准的产品牌号FAuH-1修订为PAu3.0; -规定了制备超细金粉用的原料金的质量分数不小于99.95% 增加了烧损率、微粒尺寸分布等要求; nm/g 金粉的比表面积由原标准的1.85 ~1.95m/g修订为>1.0m=/g; 增加了粒径特征参数D、D cm; 金粉的松装密度由原标准的6.0g/cm~6.2g/cm修订为<7.0 心 金粉的振实密度由原标准的6.8g/er m'6.9g/cm修订为<8.0g/cm 本标准的附录A为规范性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:贵研铂业股份有限公司 本标准参加起草单位有色金属工业标准计量质量研究所 本标准起草人;李世鸿、金勿毁、魏丽红、向磊 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB1775一1988、GB/T1775一1995
GB/T1775一2009 超 粉 细金 范围 本标准规定了超细金粉的要求、试验方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存和订货单(或合同)内 容等 本标准适用于电子浆料用的超细金粉 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1774一2009超细银粉 GB/T5060金属粉末松装密度的测定第二部分:斯柯特容量计法 GB/T5162金属粉末振实密度的测定 GB/T11066(所有部分金化学分析方法 GB/T18035贵金属及其合金牌号表示方法 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法 要求 原料要求 制备超细金粉用的原料金的质量分数不小于99.95% 3.2牌号及标记 根据GB/T18035其牌号表示为;PAu3.0. 3.2.2微粒尺寸分布标记为;D表示累积在90%处的粒径,D表示累积在50%处的粒径,D表示累 积在10%处的粒径 3.3化学成分 超细金粉的化学成分应符合表1的规定 表 杂质元素含量(质量分数),不大于 杂质总量(质量分数) A B Pdl Rh Cu N Fe P Sb 不大于 Pt Ag lo.0010.0010.001lo.001l0.0020.001l0.001l0.0010.001lo.0010.001l0.001 0.01 注:金的含量为百分之百减去表中杂质实测量总量的余量 g 烧损率 超细金粉烧损率的检测条件和烧损率应符合表2的规定 表2 气 氛 温度/C 保温时间/min 烧损率/% 60 l10 大气 30 538 大气 <1.o
GB/T1775一2009 3.5比表面积、松装密度、振实密度 超细金粉的比表面积、松装密度,振实密度应符合表3的规定 表3 牌号 比表面积/m'/g 松装密度/g/cm' 振实密度/g/cm' PAu3.0 3.6粒度分布 超细金粉的粒度分布符合表4规定 表4 单位为微米 D D <1.o 3.0 3.7外观质量 超细金粉为棕黄色粉末.产品应均匀.无肉眼可见夹杂物 试验方法 4.1原料金的化学成分分析按GB/T11066的规定进行 4.2烧损率的测定 4.2.1称取1g试样,置于已恒重的瓷堆蜗中,放人烘箱中,升温至110,于110C士5C保温 60 min,取出称重,按式(1)计算烧损率,数值以%表示 二" m ×100 X m 式中 -灼烧前的试样重量 单位为克(g); m -灼烧后的试样重量,单位为克(g) m 4.2.2称取3.00g试样,置于已恒重的瓷堆蜗中,放人电阻炉,随炉升温至538C,于538C士5C保 温30min,随炉冷却,取出称重,按式(2)计算烧损率,数值以%表示 mn一m ×100 7 式中 -灼烧前的试样重量,单位为克(g). m 灼烧后的试样重量,单位为克(g) m 4. 3 化学成分的仲裁分析按本标准附录A的规定进行 4 .4 比表面积的测定按GB/T1774一2009附录A的规定进行 4.5松装密度的测定按GB/T5060的规定进行 4.6振实密度的测定按GB/T5162的规定进行 4.7粒度分布的测定按GB/T19077.1的规定进行 4.8外观质量采用目视进行检查 检验规则 5 检查和验收 5.1.1产品应由供方检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定,并填写质量 证明书 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验 复验结果与本标准(或订货合同)的规定不符
GB/T1775一2009 时,应在收到产品之日起三个月内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,仲裁取样应由供需双 方在需方共同进行,产品应没有启封 5.2组批 产品应成批提交检验，一次投料生产出的产品为一批 5.3检验项目 每批粉料应进行松装密度、粒径分布、振实密度、烧损率及外观的检验 比表面积、化学成分在需方 有要求并在订货合同中注明时提供 5.4取样 将该批产品混匀,取出50g~100 g 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分、外观检验结果不合格时,判该批产品不合格 5.5.2烧损率、松装密度、振实密度、比表面积、粒度分布检验结果不合格时,可另取双倍数量的试样进 行不合格项目的重复试验,若检验结果仍不合格,则该批产品为不合格 标志、包装、运输、贮存 标志 在检验合格的产品包装瓶上应贴上标签,标签上注明 a产品名称; b) 产品牌号、批号; e)净重,瓶重 d)生产日期 包装、运输和贮存 6.2.1包装 产品用带密封盖的塑料瓶分装,包装规格为10些/瓶、50只/瓶、100日/瓶、3200g/瓶、500些/瓶 1000g/瓶瓶口加密封带,装人结实牢固的包装箱中,包装瓶四周填充安全物质 6.2.2运输 运输应避免污染和机械破损 6.2. 3 贮存 产品应密封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所 6. 3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,注明: a)供方名称、地址、电话、传真; 产品名称 D) 产品牌号 产品批号 d) 产品净重 各项检验结果和检验部门印记; 本标准编号; g h)出厂日期 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容: 产品名称 a
GB/T1775一2009 b 产品牌号; e)产品重量; 包装规格 d) 交货日期 e 运输方式; D) g 本标准编号; h 其他
GB/T1775一2009 附 录A 规范性附录 纯金中杂质元素的发射光谱分析方法 A.1范围 本附录规定了纯金中杂质元素含量的测定方法 本附录适用于纯金中杂质元素含量的测定 测定的杂质元索及含量范围见表A.1 表A.1 素 元 测定范围/% Pt,Pd、Rh、,Ir、Pb,b、,Bi 0,0002~0.01 Fe,Ni,Al,Ag、Cu 0.000050.01 A.2方法提要 试料以硝酸与盐酸的混酸溶解,用盐酸驱赶硝酸 用乙腿萃取金 分离金后的溶液输人电感耦合 高频等离子体(ICP)中激发,用计算机程序控制的多通道光电光谱仪测定 共存元素的干扰以等效浓 度法扣除 A.3试剂 本方法所用水均为用石英蒸僧器提纯的二次水 A.3.1硝酸(pl.42g/ml),优级纯 A.3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯 A.3.3盐酸与硝酸混合酸:3单位体积的盐酸(A.3.2)与一个单位体积的硝酸(A.3.1)混合 用时 现配 A.3.4盐酸(0.8十9.2). A.3.5盐酸(l十9). A.3.6盐酸(1十4). A.3.7盐酸(I+1) A.3.8乙酰,燕憎提纯后使用 A.3.9标准贮存溶液 A.3.9. 铂标准贮存溶液;称取0.1000g海绵铂99.99%)于50ml烧杯中,加12ml混酸 A.3.3),低温加热溶解,以盐酸(A.3.2)驱赶硝酸三次,每次用2ml 移人100ml 容量瓶中,加 18ml盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg铂 A.3.9.2钯标准贮存溶液:称取0.1000g钯片(99.99%)于50ml烧杯中,加12ml混酸(A.3.3). 低温加热溶解,以盐酸A.3.2)驱赶硝酸三次,每次用2ml 移人100ml容量瓶中,加18ml盐酸 A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg钯 A.3.9.3铭标准贮存溶液;称取0.1000！佬<99.99%,片状剪成细粒),以封管氯化法(参见 GB/T15072.6附录A)溶解 开管后将溶液移人250ml烧杯中,水洗玻璃管内壁数次 低温浓缩至 约5ml 移人100ml容量瓶中,加18ml盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 1mg佬 钵标准贮存溶液.称取99.99%以上的叙钵酸铵[(NH,),lIHCL,]0.2295【或氯亚酸锁 A.3.9.4
GB/T1775一2009 [(NH,).lrClH,O]0.2481g于50mL烧杯中,加20mL盐酸(A.3.6)溶解 移人100mL容量瓶中 以盐酸(A.3.6)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL约含1mg依 吸取一定体积,按GB/T15072.6测定 钝量的方法测定浓度 A.3.9.5铅标准贮存溶液;称取0.1000g纯铅(99.99%)置于50mlL烧杯中,加10ml硝酸(A.3.1 及10nml水 低温加热溶解 移人100nml，容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml 含 1mg铅 A.3.9.6 锄标准贮存游液;称取0.1000纯铺(99.99%)于50l烧杯中,加20ml混酸(A.a.3). 低温加热溶解 移人100mL容量瓶中,加40mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含1mg绐 A.3.9.7钞标准贮存溶液;称取0.1000g纯钝(99.99%)于50ml烧杯中,加20mL硝酸(A.3.1) 低温加热溶解 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg泌 A.3.9.8铁标准贮存溶液称取0.1430旦氧化铁(99.99%以上)于50mL烧杯中,先用水润湿,加 20ml盐酸(A.3.7),低温加热溶解 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 1mg铁 A.3.9.9铝标准贮存溶液;称取0.1000g铝片(99.99%)于50ml烧杯中,加20ml盐酸(A.3.7). 低温加热溶解 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1mg铝 A.3.9.10镶标淮贮存溶液;称取0.1000甚纯镍(99.99%)置于50ml烧杯中,加20ml盐酸 A.3.7),低温加热溶解 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含1mg镍 A.3.9.11 铜标准贮存溶液:称取0.1000g纯铜(99.99%)置于50ml烧杯中,加10ml硝酸 A.3.1),低温加热溶解 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铜 A.3.9.12银标准贮存溶液;称取0.0500g纯银(99.99%)置于50ml烧杯中,加5ml硝酸(A.3.1) 溶解 移人200ml容量瓶中,加120ml盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 0.25mg银 A.3.9.13金标准贮存溶液:称取0.4000g海绵金(99.999%)于50mL烧杯中,加12ml混酸 A.3.3),低温加热溶解 以盐酸(A.3.2)驱赶硝酸三次,每次用2ml 移人100ml容量瓶中,加 20mL盐酸(A.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含4mg金 金、银及锄标准溶液贮存期限为一个月;其余均为三个月 A.3.10标准级差溶液;分别移取一定体积的标准贮存溶液(A.3.9.1一A.3.9.13),逐步稀释,配制二 组各为四个级差、盐酸浓度为(1十4)的标准级差溶液 Pt,Pd,Rh,Ir,Sb,Hi为一组,Pb,Fe,Ni,AI,Cu、 Ag、Au为另一组 浓度列于表A.2 表A.2 单位为微克每毫升 浓度 元素 5 25.0 00 0.500 Pt、Pd、Rh、Ir、Sb,B 10.0 P,Fe.NiA,.Cu.Ag、Au" 25.0 10.0 1.00 0.100 200.0 20.o 2.00 Au 400.0 注:标准级差溶液使用期限为一个月 仪器及工作条件 A.4 4.1光谱仪 A， ICP作光源的计算机程序控制多通道光电光谱仪 波长范围:l90 nm~450nm
GB/T1775一2009 线色散率:不大于0.5nm/mm. 分析线波长(nm): Pt265.95;Pd363.47;Rh343.49; r 242.27;Sb217.58;Bi306.77; Pb220.35;Fe259.94;Ni231.60 AI396.15;Ag328.07;Cu324.75 扫描单色仪;与主机联用测定分离金后的溶液中残存Au 分析线为267.60 nm A.4.2光源ICP) 发生器频率;27.120MHa 发生器功率;最大输出功率大于2.0kw 炬管;三管同心石英玻璃炬管 工作参数 人射功率1.2kw; 反射功率<5w 缸气(99.99%以上)流量 冷却气12.0L/min; 辅助气1.0L/min; 载气0.9L/min 观察高度:感应圈上方15 mm A.4.3试液传输装置 玻璃气动雾化器 双层回流雾室 A.5分析步骤 A.5.1试料溶解及分离富集 准确称取2.5g试样,精确到0.0o1g,置于50ml烧杯中,加12ml混酸(A.3.3),低温加热溶解 浓缩到2ml5ml 以盐酸(A.3.2)驱赶硝酸三次,每次用2mlL 将溶液用盐酸(A.3.4)移人分液 漏斗中,使总体积为10ml 用盐酸(A.3.5)饱和过的乙隧萃取二次,每次用40nml 用2nml盐酸 (A.3.)洗有机相,水相及洗液合并于原烧杯中 加1mL硝酸(A.3.1),低温燕发至约2ml 将溶液 移人10ml容量瓶中,以盐酸(A.3.6)稀释至刻度,混匀,即得到试料溶液 A.5.2空白试验 随同试料做空白试验(至少三份) 取平均值 A.5.3测定 按编好的程序先用标准级差溶液(A.3.10)制作校准曲线 测定前用高、低含量的标准级差溶液 (A.3.10)进行漂移校正 然后依次输人空白试验溶液(A.5,2)及试料溶液(A.5.1)进行测定 测量积 分时间20s;积分次数为3次 输人被测溶液前先输人盐酸(A.3.6)清洗,时间不少于1min A.6分析结果的表述 按式(A.1)计算杂质元素的质量分数.r,数值以%表示: V(c 10-" 一c, ×100 A.1 m 式中: 试料及空白溶液体积(均为10),单位为毫升(mL); 试料溶液中杂质元素浓度,单位为微克每毫升4g/mL);
GB/T1775一2009 空白溶液中杂质元素浓度,单位为微克每毫升(ug/m): 试料的质量,单位为克(g). 1 所得结果表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数,小于0.001%时表示至五位小数 A.7 允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50%