工业用1,4-丁二醇

工业用1,4-丁二醇

国家标准 GB/T24768一2009 工业用1,4-丁二醇 1,4-Butanedioforindustrialuse 2009-12-15发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24768一2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/sSC2)归口 本标准负责起草单位:山西三维集团股份有限公司 本标准参加起草单位:四川天华富邦化工有限责任公司、东营胜利中亚化工有限公司、新疆美克化 工有限责任公司、南京蓝星化工新材料有限公司 本标准主要起草人;孙自瑾、张建平、梁小元、杨玉梅、马秀东、贾亚丽、徐良辉、杜海燕
GB/T24768一2009 工业用1,4-丁二醇 范围 本标准规定了工业用1,4-丁二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等 本标准适用于工业用1,4-丁二醇的生产、检验和销售 化学式:CHO. 相对分子质量:90.15(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T325.l 包装容器钢桶第1部分;通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(IsO760-1978,NEQ GB/T6678 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 GB/T6680 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 要求 3.1外观:无色透明液体,无可见杂质 3.2 工业用1,4-丁二醇应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 优等品 合格品 14丁二醇，w/% 99.70 99.50 色度/Hazen单位(铂-钻色号 10 10 水,w/% 0.05 0.03 试验方法 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 一般规定 4.2 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT682 -2008中规定的三级水 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察
GB/T24768一2009 4.41,4-丁二醇含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,校正面 积归一化法定量 4.4.2试剂 4.4.2.1氨气:体积分数大于99.999% 4.4.2.2氢气;体积分数大于99.999% 4.4.2. 气:经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥 3 空 4.4.2.4甲醇;色谱纯 4.4.2.5四氢吠喃;色谱纯 4.4.2.6丁内酯;色谱纯 4.4.2.7琥珀酸二甲酯;色谱纯 4.4.2.81,4-戊二醇:色谱纯 4.2.2.92-甲基-1,4-丁二醇;色谱纯 .101,6-己二醇;色谱纯 4，4 0 4.2.11 正丁醇;色谱纯 4，4 122-甲基-四氢吠喃;色谱纯 0 4.4.2.133-羚基-四氢吠喃;色谱纯 4.4.2.14二甲苯;色谱纯 4.4.2.151,4-丁二醇;质量分数不小于99.8% 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006 中有关规定 4.4.3.2数据处理系统;色谱数据处理机或色谱工作站 4.4.3.3进样器:10L微量注射器或自动进样器 4.4.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分保留时间见附录A 其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 50m×0.32mm×1.0Am,(柱长×柱内径×液膜厚度 固定相 5%二苯基,95%二甲基聚硅氧炕 初始100c,保持5nmin;升温速度10c/min,升温至160c,保持1nmin;升温速度 柱温 10C/min,升温到280C,保持3min 气化室温度/C 250 检测器温度/ 300 1.4(N, 载气(N，或He)流量/ 'ml/nmin 30 氢气流量/(ml/min) 空气流量/ml/min 300 尾吹气(N)流量/mL/min) 28 进样量/al 0.2 分流比 30:"
GB/T24768一2009 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4.4.5.1.1标准溶液的配制 用称量法配制1,4-丁二醇加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质 量分数计算精确至0.001% 所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的1,4-丁二醇和配制的标准溶 液依次注人气相色谱仪,各平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果 依据所得的 峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1 4.4.5.1.3相对校正因子的计算 组分i相对1,4-丁二醇的相对校正因子,按式(1)计算: Anw f，= A二A 式中: -标准溶液中1,4丁二醇的峰面积 AB 1,4-丁二醇未加人欲测杂质时组分i的峰面积 N A 标准溶液中组分i的峰面积; -标准溶液中1,4-丁二醉的质量分数的数值; w -标准溶液中组分的质量分数的数值 w 4.5.2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量 4.4.5.3结果计算 1,4-丁二醇的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算 Ay Tw=100一w水× A 式中: 根据4.5测得1,4丁二醇中的水的质量分数的数值 7'水 试样中1,4-丁二醉的色谱峰面积 Ap -组分i的相对校正因子 -组分i的色谱峰面积 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003% 4.6 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定 检验规则 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目 出厂检验应逐批进行 5.2工业用1,4丁二醇以一贮槽或槽车(船)的量为一批,或以同等质量的产品为一批 5.3工业用1,4丁二醇的采样按GB/T6678,GB/T6680中的规定进行 采取具有代表性的样品,采 样量不少于400mL,分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封 贴上标签,注明产品名称、生产企业名
GB/T24768一2009 称、批号或生产日期、取样日期、取样地点取样人姓名等,一瓶供检验用,一瓶备查 5.4工业用1,4-丁二醇应由生产企业的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都 符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括;生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、 生产日期或批号,净含量和本标准编号等 5.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求,则整批产品应作不合格处理 标志包装、运输和贮存 6.1标志 工业用1,4丁二醇的包装容器上应有明显牢固的标志,内容包括;产品名称、生产厂名称和地址、 生产批号或日期,净含量、合格证明、产品标准号等并随运输工具携带安全技术说明书 6.2包装 工业用1,+丁二醉应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车(船)包装 钢桶包装的每桶净 含量200kg,或在符合安全要求的条件下,根据用户要求包装 工业用1,4-丁二醇遇空气易吸潮,应充 人干燥氮气密封 6.3运输 工业用1.+丁二醇运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏 槽车(船)装产品应保 持温度不低于20C,利于装卸 搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏 禁止与有毒、腐蚀性物品混 运 运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热源,高温区域 6.4贮存 工业用1,4-丁二醇贮存温度不低于20C,以免结晶,应充人干燥氮气密封贮存 钢桶包装的产品 应在干燥,通风的环境中贮存 6.5保质期 在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自出厂之日起，工业用1,4-丁二醇保质期至少6个月
GB/T24768一2009 附录A 规范性附录 1,4-丁二醇含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子 A.11,4-丁二醇含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1 10 10 2 14 16 18 时间/min 甲醇 -四氢吠喃; 正丁醇; 2-甲基四氢吠喃 3-胫基四氢吠喃; 二甲苯; 丁内酯; l,4-丁二醇; 1,4戊二醉 10 -2-甲基-1,4-丁二醇十未知物; 1 琥珀酸二甲酯 12 ,6-己二醉 图A.11,4-丁二醇毛细管柱典型色谱图 A.2各组分相对保留值和相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1
GB/T24768一2009 表A.1各组分相对保留值和相对校正因子 号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 甲醇 l.00 1.55 四叙峡喃 1.61 正丁醉 2-甲基四氢吠喃 1.72 3-胫基四氢峡喃 2.72 二甲苯 3.25 丁内酯 3.38 1.12 .63 1.00 1,4-丁二醇 3. 3.78 1.05 l,4-戊二醇 4.08 0.88 2-甲基-l,4丁二醉十未知物 10 11 琥珀酸二甲醋 4.19 1.52 12 1,6-己二醇 5.07 0.85