半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱表征方法

半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱表征方法

国家标准 GB/T29856一2013 半导体性单壁碳纳米管的近红外 光致发光光谱表征方法 Charaeterizationofsemieonduetingsingle一walledcarbonnanotubes usingnearinfraredphotoluminescencespeetroscopy 2013-11-12发布 2014-04-15实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I29856一2013 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 ## 单壁碳纳米管的结构 能带结构和光致发光峰 仪器 近红外光致发光光谱仪 5.1 光源 制样方法 测量方法 实验数据处理及结果分析 样品中半导体性单壁碳纳米管手性指数的指认 8 样品中半导体性单壁碳纳米管的相对质量浓度 不确定度影响因索分析 10测试报告 附录A(资料性附录半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谐分析 参考文献 12
GB/T29856一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由科学院提出 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/Tc279)归口 本标准起草单位;国家纳米科学中心 本标准主要起草人江潮,王志芳,艾楠、李彦,王孝平,高洁 m
GB/T29856一2013 引 言 单壁碳纳米管(single-walledcarbonnanotn hube,swcNT)的带隙荧光现象为低维材料独特电子结 构的表征提供了新方法 此方法能够给出试样中所含有的半导体性单壁碳纳米管的手性指数和他们的 相对光致发光积分强度 根据光致发光截面的信息,可以估算得到样品中不同手性的半导体性单壁碳 纳米管的相对质量浓度
GB/T29856一2013 半导体性单壁碳纳米管的近红外 光致发光光谱表征方法 范围 本标准规定了近红外光致发光光谱方法表征半导体性单壁碳纳米管的原理的基础上,规范了使用 仪器、制样方法、测量步骤、实验数据处理及结果分析、不确定度影响因素分析和测试报告等内容 本标准适用于利用近红外光致发光光谱方法表征半导体性单壁碳纳米管手性指数和相对质量浓度 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T13966分析仪器术语 GB/T19619纳米材料术语 IsoTs80004-4纳米技术术语和定义第4部分;碳纳米材料(Nanotechnologies一Terminol ogyanddefinitionsPart4:Carbonnano-objects 术语和定义 GB/T13966,GB/T19619和IsOTs80004-4界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 单壁碳纳米管的手性chiralityofsinglcwalledearbonnanotubes 用于描述单壁碳纳米管结构的矢量符号 3.2 手性指数ehiralindices 描述单壁碳纳米管手性矢量的两个整数 3. 3 相对质量浓度relatiemassconeentrationm 某种手性的单壁碳纳米管相对于所有检测到的半导体性单壁碳纳米管的质量比例 原理 此方法根据单壁碳纳米管光致发光位置确定该碳管的手性指数,根据单壁碳纳米管的光致发光积 分强度和已知的光致发光截面估算单壁碳纳米管样品中各种半导体性单壁碳纳米管组成的相对质量 浓度 单壁碳纳米管的结构 单壁碳纳米管可以看作是由单层石墨卷曲而成的圆简结构 单壁碳纳米管特定的几何构型由手性 ,其中a和a为基矢见图1,也可以由手性指数(n,mn)来定义 矢量C 来定义.C=ua;十ua主
GB/T29856一2013 单壁碳纳米管的管径d和手性角a可以根据手性指数(n,m)给出 a.m开 d=L/T= 3nn a=tan 2-十 N 式中: 最近邻碳原子间距(0.144nm),单位为纳米(nm); Qc-c L、d 分别为碳纳米管的周长和管径,单位为纳米( nm; -碳纳米管的手性角,单位为度( 图1给出了带有能够指认单壁碳纳米管结构的手性矢量的石墨单层,其中手性角为0"时,纳米管为 锯齿型(Zigzag)结构,手性角30"时为扶手椅型(armchair)结构 对于手性指数为(n、m)的单壁碳纳米管,当(n一m)能够被3整除或n=m时,这些单壁碳纳米管为 半金属或金属性质 其余单壁碳纳米管为半导体性,其带隙为0.5eV~1eV,此类碳纳米管在特殊的 样品处理条件下能够发光 锯齿型 扶手椅型 带有能够指认单壁碳纳米管结构的手性矢量的石墨单层 图1 能带结构和光致发光峰 图2为半导体性单壁碳纳米管的电子态密度示意图,其中价带中仍和" 功,导带中c和c处分别 对应范霍夫峰 范霍夫峰的位置依赖于单壁碳纳米管的结构(即手性矢量),不同手性的单壁碳纳米管 具有不同的能级差Ea和En 光致发光过程中激发和发射跃迁能量分别对应能级差Ea和E,利用光 致发光峰的位置可以确定半导体性单壁碳纳米管的手性结构 喜 吸收 发射 空穴无辐射弛豫 电子态密度 图2半导体性单壁碳纳米管的电子态密度示意图
GB/T29856一2013 方程(3)给出了跃迁能量与峰位的关系 c E一 (3 =hc 式中: 跃迁能量,单位为电子伏(eV); 光速,单位为米每秒(m/s) 普朗克常数; -峰位,单位为波数(em-I) -吸收或发射光的波长,单位为纳米(nm) 利用化学气相沉积法(cVD)制备的单壁碳纳米管的典型管径范围为(0.6~1.3)nm,其发射光谱范 围约(8001600)nm;由激光燕发法和电弧法制备的单壁碳纳米管的管径较大,发射光谱范围 约(12002000)nm 仪器 5.1近红外光致发光光谱仪 根据试样的测定要求,选用配置有连续光谱的激发光源和近红外波段探测器的光致发光光谱仪 5.2光源 对于激发光源,可以利用具有连续光谱的氲灯、钨灯光源,也可以选用连续的钛蓝宝石等激光器 制样方法 单壁碳纳米管分散液的制备要点如下 利用重水作为分散介质,重水在紫外,可见波直至1800nm的近红外很宽的光谱范围内吸收 较弱 注1:这里不能用水,因为其在1400nm及更长的波长处对光有强烈吸收 b利用水溶性的分散剂,优先选择阴离子表面活性剂,例如十二烧基碗酸钠(sDs,纯度>95%、 十二炕基苯磺酸钠(SDBS,纯度>95%)或者脱氧胆酸钠(SDC,纯度>98%)等 制备分散剂的重水溶液,分散剂的质量分数大约为1% c) d将少量待分析的单壁碳纳米管(大约3mg一5mg)加人到分散剂溶液中,大约为10mL 利用超声破碎仪对上述混合物进行超声处理 e 注2:超声的条件可参考附录A 超声功率100w时,超声时间约(24)h;超声功率200w时,超声时间约(0,5~ )h 具体条件可根据仪器选择 洼3:超声后,混合物中仍有大量成束的单壁碳纳米管 f将超声处理后的混合物采用离心机离心,取上清液做光致发光测量 注4:离心的条件可参考附录A 13一17) )万倍重力加迷度的离心速度下离心2h,具体条件可根据仪器调节 注5:离心不够,样品中仍会存在大量成束的单壁碳纳米管,而过度离心会使溶液中单壁碳纳米管的浓度过低 g离心后探测到的吸光度若高于0.5,可利用分散剂的重水溶液稀释 测量方法 单壁碳纳米管的光致发光光谱测量步骤如下:
GB/T29856一2013 打开光源,光谱仪和探测器,使其稳定 a b)校正与波长相关的仪器因素和激发强度 在光致发光系统的校正中,利用可以溯源到国际单 位制的光源对探测器进行校正,利用标准探测器对激发光源进行校正 将盛有单壁碳纳米管分散液的样品池根据光谱仪操作规则放于光路中合适的位置 注1:样品池对激发和发射波长应透明 测量光致发光光谱 选择激发波长范围覆盖样品中待分析的单壁碳纳米管的激发范围,得到 光致发光三维扫描谱图 注2:光谱的分辨率受单色仪带宽、扫描步长和仪器探测器灵敏度等综合因素的影响 对于多数单壁碳纳米管的分 散液,10nm的带宽、5nm的扫描步长已足够 注3:带宽是指从单色器出射的单色光谱峰的半高宽,用来表征仪器的光谱分辨率 e)处理数据得到光致发光扫描谱图的二维等高点图 实验数据处理及结果分析 8.1样品中半导体性单壁碳纳米管手性指数的指认 单壁碳纳米管的手性指数(n,m)可以按照下列经验式(4)和式(5)得到 1X10 Acos3a m 57.5o66 l7 X10 A.cos3a 5 a 45.67.7a 式中 和 -分别为发射峰和吸收峰的位置,单位波数(em'); -(n一m)除以3余数等于1即(n一m)mod3=1时,分别为一710cm-',369cm-';(n A和A m)除以3余数等于2即(n一m)mod3=2时,分别为1375cm-1,一1475cm 以上公式误差一般小于cm-',远低于谱线半峰宽(150200)cmr 注1:根据理论模型,A和A，为经验参数,其值与单壁碳纳米管的类型相关 注2:采用不同的样品制备方法可能会导致光谱峰位的微弱偏移 8.2样品中半导体性单壁碳纳米管的相对质量浓度 将发射光谱根据探测器的波长响应曲线和与波长相关的激发强度进行校正后,能够得到手性指数 为(n.m)的单壁碳纳米管的光致发光信号 如果发射光谱有两峰或者多峰交叠,可采用具有适当宽度 和谱型参数的沃伊特函数(Voigt)进行分峰拟合,分解成一组光谱峰 对于每一种手性的单壁碳纳米 管,将其光致发光谱峰进行积分,得到光致发光积分强度 手性指数为(n,m)的单壁碳纳米管的光致发光积分强度可以表示为此种碳纳米管的相对质量浓度 与其光致发光截面的乘积,因此不同手性单壁碳纳米管的相对质量浓度可以通过实验得到的光致发光 积分强度除以光致发光截面获得,管径的分布也就可以由每种单壁碳纳米管的质量浓度得到 注:所有(n,m)型单壁碳纳米管的光致发光截面目前仍然没有可靠的定量数据 对于某些单壁碳纳米管,试验和理 论可以得到相应的光致发光截面值 不确定度影响因素分析 在单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱测量表征过程中,不同手性的碳纳米管的光致发光强度会 受到多种因素的影响,给光致发光强度的分析及相对质量浓度确定带来不确定度的影响因素
GB/T29856一2013 样品中含有成束的单壁碳纳米管; a b)样品中含有双壁碳纳米管、 将边带峰错误指认到某一(n,m)型发射峰 d分散介质对光致发光信号存在再吸收; 表面活性剂和溶剂可能会改变光致发光信号; f 单壁碳纳米管的再吸收; g荧光杂质的存在; h)不同光谱仪探测器灵敏度的不同可能会引起光致发光峰相对强度不同 注1:单壁碳纳米管的质量分数.长度、管径和光致发光强度之间的关联目前仍处于研究阶段 注2:目前双壁碳纳米管的荧光发射还存在争议 10测试报告 测试报告应该包括下列信息: 制样过程中所有参数和实验条件 a b测试仪器种类和型号; 样品中每一种半导体性单壁碳纳米管的手性指数; c d样品中每一种半导体性单壁碳纳米管的光致发光积分强度; 不确定度定性讨论 e
GB/T29856一2013 附 录A 资料性附录 半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱分析 A.1概述 通过近红外光致发光光谱的测量结果可以得到碳纳米管样品中各种半导体性单壁碳纳米管的手性 指数,并可通过各种手性组成的光致发光积分强度估算出相对质量浓度 实验验证的单壁碳纳米管为 化学气相沉积法(CVD)和脉冲激光蒸发法(PLV)制备得到 A.2利用化学气相沉积(cwD)方法制备的单壁碳纳米管 A.2.1制样过程 未经处理的单壁碳纳米管(大约3mg)分散在大约10ml含有1%(质量分数)脱氧胆酸钠(SDC) 的重水溶液中,用带有钛合金针尖(46mm)的100w脉冲超声波破碎仪超声(24)h(开;3s，关;1s) 利用超速离心机在约17万倍的重力加速度下离心(24)h,选取大约2/3体积的上层清液进行光谐测 量实验 注1:为防止超声处理过程中产生热量而导致溶液浓度过高,可采用冰块降温 A.2.2近红外光致发光光谱测量仪器 光谱测量采用的是带有Xe灯和液氮制冷型ln(GaA、阵列探测器的荧光光度计(见图A.1) 带宽 与扫描步长分别为10nm和5nm,这些参数对于激发光谐仪和发射光谱仪相同 探测器 样品室 发射单色仪 激发单色仪 饥灯 图A.1仪器设备示意图 A.2.3近红外光致发光光谱实验数据 A.2.3.1利用Co,M0为催化剂的化学气相沉积法(CoMoCAT)制备的单壁碳纳米管 根据式(4)和式(5),二维光致发光光谱扫描图中的每一个光致发光峰均可指认到具有特定手性指 数(n,m)的单壁碳纳米管 例如,图A.2给出了样品CoMoCAT-swCNTs/SDC/D.o的近红外光致发
GB/T29856一2013 光扫描谱的二维等高图 得到的光致发光信号的发射和吸收峰的位置列在表A.1中 实验测得的光 致发光峰的位置与根据经验式(4)和式(5)推断出的手性指数为(n,m)的碳纳米管光致发光峰的位置对 比,当二者之间的差距小于65cm-'时,便可确定先前推断的单壁碳纳米管的手性指数(n,m)是正确的 如图A.2所示 5800 50- (10.2) 94 4800 700 3800 (8,3) 76 95) 650- 7.5) 2800 10,3 600- (,4) 6,4 6,5) 1800 50- 92) 800.0 500 -200.0 450 90o 00 10o 300 1200 发射波长/m 图A.2CoMoCAT/SDc/D.o近红外光致发光扫描谱图的二维等高点图 图A.3给出了CoMoCcAT-swCNT、中特定(n,m)半导体型管的光致发光积分强度(从图A.2算 出)与管径(纵坐标)和手性角(横坐标)的关系图,其中每一个圆圈的大小代表了相对光致发光积分强 度 得到的全部(n,m)类型纳米管的相对光致发光积分强度列于表A.1 l.00 (9,5 a.95 (I0,3) 9,4) 0.90 C,) 0,2) 0.85- (8,4 (7,5) 9,2) 0.80- 0.5 8,) 6,5 0.75 0.70 6,4) .65- x0 I01246I820222422 手性角/ 图A.3每种特定(n,m)单壁碳纳米管的相对光致发光积分强度
GB/T29856一2013 表A.1CoMoCAT方法制备的碳纳米管中半导体性单壁碳纳米管信息 手性指数 管径 手性角 激发峰位置 发射峰位置 光致发光峰相 对积分强度 Hu nm nm nm 9,5) 0.976 20.63 659 124l 0,023士0,003 10,3) 0.936 12.73 632 1247 0.034士0.007 17.48 729 9,4 0.916 1102 013士0.02 7,6) 0.895 27.46 650 1117 0.21士0.03 10,2) 0,884 8.95 739 1049 0.09士0.04 8,4 0,840 19.11 590 1104 0,40士0,05 7,5) 0.829 24.50 647 1018 0.75士0.03 9,2) 0.806 9.83 551 1130 0,16士0.05 0.782 947 0.27士0.08 8,3) 15.30 666 0.757 570o 969 6.5 26.99 1.00士0.03 A.2.3.2利用co,Fe为催化剂的化学气相沉积法(cVD)制备的单壁碳纳米管 根据式(4)和式(5),两维光致发光光谱图中的每一个光致发光峰均可指认到具有特定手性指数 n,m)手性指数的单壁碳纳米管 例如,图A.4给出了样品CVDswCNTs/SDc'/D.O的近红外光致 发光扫描谱的二维等高图 得到的光致发光信号的发射和吸收峰的位置列在表A.2中 实验测得的 光致发光峰的位置与根据经验式(4)和式(5)推断出的手性指数为(n,m)的碳纳米管光致发光峰的位置 对比,二者差距小于65cm1,说明单壁碳纳米管的手性指数(n,m)的确认是正确的,如图A.4所示 800 190.0 750- (102) 9,4 140.0 (8.6 8,7刀 700 (.3) 90.00 650-1 7) (7,5y 10.3 600 (8,4) 40.00 (65 (9.2 550- -10.00 500- s50100010501i001I5012001250o 发射波长/nm 图A.4CVD/SDc/D.0近红外光致发光扫描谱图的二维等高点图 图A.5给出了cVDswCNTs中特定(n,m)半导体型碳纳米管的光致发光积分强度与管径和手性 角的关系图,其中每一个圆圈的大小代表了相对光致发光积分强度 得到的全部特定(n.m)类型纳米 管的相对光致发光积分强度在表A.2中列出
GB/T29856一2013 1,05 8,7T 1.00" (8.6 0.95- 10.3 0.90 (7, I0.2 0.断 (8,4 (亿,5 盖 0.5 (9,2) 80 (8,) 0,75 (6,5 0.70 0.65 20 25 1o 15 30 手性角("y 图A.5每种特定(n,m)单壁碳纳米管的相对光致发光积分强度 表A.2cvD方法制备的碳纳米管中半导体性单壁碳纳米管信息 手性指数 管径 手性角 激发峰位置 发射峰位置 光致发光峰 相对积分强度 nm nm nm nmm 8,7 1.032 27.79 726 1264 0.12士0.05 8,6 0,966 25.28 720 1166 0,18士0,06 10,3 0.11士0,06 0.936 12.73 630 1248 9,4 0,916 17.48 729 1097 0,49士0,08 (7,6) 0.895 27.46 650 1l17 0.64士0.08 739 10,2 0,884 8.95 1046 0,66士0.03 0,84o 592 1101 0.68士0.04 19.11 8,4 7,5) 0,829 24.50 643 1030 1.00士0.02 9,2) 0.806 9.83 553 1123 0.43士0.04 8,3) 0.782 15.29 664 948 0.67士0,03 6,5) 0.757 27.00 570 969 0.72士0,02 A.3利用脉冲激光蒸发(PLV)方法制备的单壁碳纳米管 A.3.1制样过程 未经处理的单壁碳纳米管(约1mg)分散在大约15mL含有1%(质量分数)十二炕基苯磺酸钠 (sDBs)的重水溶液中,用带有钛合金针尖(13mm)的200w脉冲超声波破碎仪超声30min(开l、 关:2s) 利用超速离心机在约13万倍的重力加速度下离心2.5h,选取大约2/3体积的上层清液进行 光谱测量实验 A.3.2近红外光致发光光谱测量仪器 光谱测量采用的是改装过的傅里叶红外光谱仪,采用钛宝石激光器作为光源(见图A.6) 由于标
GB/T29856一2013 准的InGaA、探测器长波极限大约为1650 nm,不适用于此种管径的单壁碳纳米管,这里选用拓展型的 InGaAs探测器 探测器 样品室 迈克尔逊 干涉仪 钛宝石 激光器 图A.6仪器设备示意图 A.3.3近红外光致发光光谱实验数据 根据式(4)和式(5),两维光致发光光谱扫描图中的每一个光致发光峰均可指认到具有特定手性指 数(n,m)的单壁碳纳米管 例如,图A.7给出了样品PLV-swCNTs/SDBS/D.O的近红外光致发光扫 描谱的二维等高图 得到的光致发光信号的发射和吸收峰的位置列在表A.3中 实验测得的光致发 光峰的位置与根据经验式(4)和式(5)推断出的手性指数为(n,m)的碳纳米管光致发光峰的位置对比 i二者之间的差距小于65em'时,可确定先前推断的单壁碳纳米管的手性指数(n,m)是正确的,如 当 图A.7所示 1000 950. 900 850 .6 800 2S 750 1300 140010016o017o01o0 发射波长/nm 图A.7PLV/SDBs/D.o近红外光致发光扫描谱图的二维等高点图 10o
GB/T29856一2013 图A.8给出了PLV-swCNT、中特定(n,m)半导体型管的光致发光积分强度与管径和手性角的关 系图,其中每一个圆圈的大小代表了相对光致发光积分强度 得到的全部(n,m)类型纳米管的相对光 致发光积分强度列于表A.3 30 10,8 (10.9 25 (12,7 (1l,6) (12,) 13,5 3,) 12,D) 10- 5 1.15 1.20 1.35 1.25 1.30 40 管径/m 图A.8每种特定(n,m)单壁碳纳米管的相对光致发光积分强度 表A.3PLV方法制备的碳纳米管中半导体性单壁碳纳米管信息 手性指数 管径 手性角 激发峰位置 发射峰位置 光致发光峰 nm) nm nm nm 相对积分强度 11,6 1,186 20.36 1401 860 0.087士0.004 12,5 1.201 16.63 1501 795 0.32士0,02 15,l 1.232 3.20 1430 922 0,38士0.03 1477 (10,8) 1,240 26,33 871 0.88士0.02 1453 9.2 922 0.42士0.06 14,3 1.248 11,7 1.248 22.69 1519 838 0.49士0.06 13,5 1.278 15.61 1493 924 0.78士0.04 14,4 1.300 12.22 l627 844 0.42士0.05 10,9) 1.307 28.26 1563 891 1.00士0.03 12,7) 1.321 21.36 1551 93 0.99士0.08 13,6) 1.336 17.99 1639 876 0,30士0,02 26.7o 11,9 1，377 1624 949 043士0.02 12.8) 1.384 23.41 664 919 0.27士0,03 11
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半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱表征方法GB/T29856-2013

半导体性单壁碳纳米管由于其独特的电学性质，在电子学、光电子学等领域具有广泛应用前景。然而，对于这种材料的表征和分析仍然存在挑战。

GB/T29856-2013标准是中国国家标准化委员会于2013年发布的半导体性单壁碳纳米管近红外光致发光光谱表征方法。该标准描述了一种利用近红外激光器对半导体性单壁碳纳米管进行激发，从而获得其光致发光光谱的方法。

该方法通过在近红外波段对样品进行激发，使其发生激子激发，并通过分析样品的光致发光光谱来获得样品的信息。该方法具有高灵敏度、高空间分辨率、非破坏性等优点，在实际应用中已经得到了广泛采用。

总之，半导体性单壁碳纳米管的表征和分析对于其应用具有重要意义，而GB/T29856-2013标准提供了一种可靠、高效的近红外光致发光光谱表征方法。

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半导体性单壁碳纳米管的近红外光致发光光谱表征方法

2022/10/19 9:17:49 现行