GB/T33795-2017
反应染料水解速率的测定
Reactivedyes—Determinationofhydrolysisrate
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2017-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小456.65KB
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反应染料水解速率的测定
国家标准 GB/T33795一2017 反应染料水解速率的测定 Reaetivedyes一Determinationofydrolysisrate 2017-05-31发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33795一2017 反应染料水解速率的测定 范围 本标准规定了反应染料在染色过程中水解速率的测定方法
本标准适用于KN型和M型反应染料在染色过程中水解速率的测定
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GB/T2374一2017染料染色测定的一般条件规定 GB/T2391一2014反应染料固色率的测定 原理 反应染料在棉纤维上染色,随着染色进程,各种水解产物逐渐产生
用液相色谱测定染色过程中各 水解产物的峰面积,通过与投人染色的有效染料的峰面积比较,并通过一系列换算修正,计算出各水解 产物的水解率总和
然后以染色时间为横坐标,以总水解率为纵坐标,绘制水解逃率曲线
以水解速率 曲线表示反应染料在染色过程中的水解速率
试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T23742017中第3章的有关规定
仪器和设备 仪器和设备应符合GB,/T237一207中第4章的有关规定 分光光度计; a b 液相色谐仪; 实验室用染样机
试验方法 6.1染色 6.1.1染色条件 染色条件规定如下 染色深度:2%owf); a b)染色纤维:棉纱10g;
GB/T33795一2017 染色浴比:l:20; c d 盐用量:根据实际需要加人; e 碱剂用量;根据实际需要加人:; f 染色温度;根据实际需要调节,通常为室温(20C)60C; g 染色时间:15min,30min,45min,60min,75min,90min. 6.1.2染色操作 准备好六绞经沸水处理15min的棉纱,分别绞干至质量约20g,备用
按照规定染色浴比和染色 深度配制染浴,将盐和碱剂都一起加人染浴中
把各染浴放到实验室用染样机中,室温下把棉纱投人到 各染浴中开始染色,室温染色15min后开始升温,20min内将染浴升温至染色温度(60C),并在染色 温度(60C)下保温染色
染色过程中,到各规定染色时间(15min,.30min、45min.60min.、75min,90min)后,立即将棉纱取 出并绞干至约20g,棉纱中绞出的染液回收并人染色残液中,立即用冰乙酸调节染色残液的pH值为 5~6,染色残液冷却到室温后,用水定容到500ml
待色谱分析用
绞干的棉纱待吸附率测定用
6.2水解 按照规定的染色浴比和染色深度配制水解液,将盐和碱剂都一起加人水解液中
把各水解液放到 实验室用染样机中,用和染色完全相同的过程(同一染样机中)开始水解,室温染色15min后开始升温. 20min n内将染浴升温至染色温度(60C),并在染色温度(60)下保温水解
水解过程中,到各规定染 色时间(15min,30min、45min,60min,75min,90min)后,立即取出水解液,立即用冰乙酸调节水解液 的pH值为5一6,水解液冷却到室温后,用水定容到500mL
待色谱分析各不同水解时间下的色谱回 收率用
6.3吸附率的测定 将本标准6.1.2绞干的六绞棉纱,分别按GB/T2391一2014中6.2.生的规定皂煮，然后按 GB/T2391一2014中6.2.5的规定配制标准皂液和皂煮残液
用分光光度计在标准皂液的最大吸收波 长下测定标准皂液和各皂煮残液的吸光度值A，和A,
吸附率以质量分数以AD计,按式(1)计算 A,n ×100% AD;= An 式中: AD 第;号染浴中纤维对染料的吸附率 -第i号皂煮残液的吸光度值; 第i号皂煮残液的稀释倍数 标准皂液的吸光度值; 标准皂液的稀释倍数
n 6.4水解率的测定 6.4.1 色谱分离条件 6.4.1.1 仪器设备 6.4.1.1.1液相色谱仪
GB/33795一2017 输液系 流量范围0.1mL/min 15.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%
检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器
6.4.1.1.2色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsCi、粒径5m
在保证 分离效果的前提下,也可采用其他类型的色谐柱
6.4.1.1.3色谱工作站或数据处理机
6.4.1.2试剂和溶液 6.4.1.2.1水;经0.45m水膜过滤
6.4.1.2.2乙酸铵
6.4.1.2.3四丁基溴化铵
6.4.1.2.4甲醇;色谱纯
6.4.1.2.5乙睛;色谱纯
6.4.1.3色谱分离参考条件 流动相A为100%甲醉或乙脖,B为离子对缓冲液(含》mmolL四丁基澳化做有 6.4.13.1 50mmol/I乙酸铵)
典型的流动相梯度如表1所示
流动相梯度表 时间 流动相A 流动相B % % mn 70 0.00 30 20,00 60 40 21.00 30 70 注:根据反应染料的不同,可调整离子对缓冲液中四丁基化铵和乙酸铵的浓度以及流动相梯度中A和B的比例， 以达到最佳分离效果
6.4.1.3.2检测波长;采用各染料的最大吸收波长
6.4.1.3.3流速:0.6mL/min~1.0mL/min 6.4.1.3.4柱温:30C 6.4.1.3.5进样量;5l50AL
6.4.1.4色谱分离条件选择确定 取染料原液和不同水解程度的染料水解液,采用混合或单独进样的方式,通过调整色谱分离条件， 找出能使各种成分有效分离的最佳色谱分离条件,并通过必要手段确定在最佳色谱分离条件下,染料、 乙烯碱、各水解产物的保留时间
各水解产物的测定 6.4.2 按确定的最佳色谱分离条件.分别对染料原液、各染料水解液和各染色残液进行色谱分析,分别测 定各溶液中染料、乙烯碱、各水解产物的峰面积
6,4.3 色谱回收率的计算 各不同染色(水解)时间下的色谐回收率以R计,按式(2)计算
GB/T33795一2017 VA R;= ×100% c习A 式中 第号染浴(水解液)的色谐回收率; 染料原液的浓度,单位为克每升(g/L); V 染料原液的进样量,单位为微升(AL); 习A 第i号水解液中所有物质的峰面积总和 第i号水解液的浓度,单位为克每升(g/L); 第i号水解液的进样量,单位为微升(L); V 习A 染料原液中所有物质的峰面积总和
6.4.4水解率的计算 水解率以质量分数以H，计,按式(3)计算 cV习A 习A用 H HM H，一 -×AD×100% 3 VA十A,)R千R习A 式中 H 第i号染浴的水解率 -染料原液的浓度,单位为克每升(g/L); ca V 染料原液的进样量,单位为微升(L); 习A 第i号染色残液中水解物质的峰面积总和 第i号染色残液的浓度,单位为克每升g/L); 第i号染色残液的进样量,单位为微升(pL): A0 染料原液中染料的峰面积; -染料原液中乙烯碱的峰面积; 第i号染浴的色谱回收率; 2A 第;号染色残液的峰面积总和 AD -第i号染浴中纤维对染料的吸附率
6.5水解速率曲线的绘制 以染色时间(min)为横坐标,以水解率(%)为纵坐标绘制水解速率曲线
以反应红222在染色过程中的水解速率曲线为例,测定结果见表2 表2不同染色时间总水解率测试结果 编号 75 90 染色时间/minm 15 30 45 6o 0.14 1.32 总水解率/% 3.41 7.35 17.65 17.21 16.82
GB/33795一2017 20 16 12 15 30 45 60 75 90 染色时间/min 图1反应红222水解速率曲线 试验报告 试验报告包括以下内容: 被测染料的名称; a b 本标准编号; c 染色条件; d 色谱分离条件; 使用仪器的名称、型号; e 测试结果 f 在测试过程中的特殊情况: g h)与本方法的差异; 试验日期
反应染料水解速率的测定GB/T33795-2017
反应染料是一类在纺织、皮革、造纸等工业领域中广泛应用的染料。在使用过程中，这些染料可能会因为环境等因素发生水解反应，降低其染色效果。因此，了解和掌握反应染料的水解速率是非常重要的。
GB/T33795-2017标准规定了一种测定反应染料水解速率的方法，下面将详细介绍该方法。
实验原理
测定方法的原理是通过分析标准溶液中的染料水解速率，来确定样品中染料的相对水解速率。
实验步骤
以下为具体的操作步骤：
- 称取适量样品，加入一定浓度的盐酸和水，在保护气氛下回流加热一定时间。
- 将反应溶液冷却后，用氯仿从中提取染料。
- 用紫外-可见光分光光度计测量样品和标准溶液的吸光度。
结果计算
按照GB/T33795-2017标准中的公式进行计算，可以得到样品中染料的相对水解速率。
实验注意事项
在实验过程中，需要注意以下事项：
- 实验室环境应当避免阳光直射。
- 操作前要彻底清洗实验器材，以免产生误差。
- 称取样品时应当严格控制数量，避免超标。
总结
通过本文介绍，我们了解了用于测定反应染料水解速率的方法，并了解了该实验的基本原理、步骤、计算公式以及注意事项。希望这些信息对您有所帮助。
