国家标准 GB/T40968一2021 乐器产品中多环芳泾的测试方法 Iestmethodfpolyeyliearomatiehydroearbomsinmusiealinstrument 2021-11-26发布 2022-06-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40968一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由轻工业联合会提出本文件由全国乐器标准化技术委员会(SAC/TC371)归口本文件起草单位:吟飞科技(江苏)有限公司、北京乐器研究所、中认英泰检测技术有限公司、广州珠江钢琴集团股份有限公司常州市宏泰木业有限公司、国家轻工业乐器质量监督检测中心本文件主要起草人:范廷国朱小宏、郭婷、王敏超、王伟、张小川,朱益新、肖巍、秦宏伟,贾岳、周燕青、呼晓鹏
GB/T40968一2021 乐器产品中多环芳经的测试方法警告;使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本文件规定了乐器产品中16种多环芳胫(见附录B)测试方法的试剂、仪器和装置、样品制备、测试步骤、计算结果、检出限、精密度和准确度、试验报告本文件适用于乐器,乐器配件及置于室内的乐器包装物中多环芳烽的测试规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 多环芳胫polyceycliearomatichnydrearbons;PAs 由两个或两个以上苯环或者环皮二烯稠合而成的化合物方法提要采用超声波提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法,净化、浓缩、定容后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-Ms)进行测定,采用内标法定量试剂 5 5.1正己婉;色谱纯 5.2丙酮色谱纯 5.3甲苯;色谱纯 5.4异丙醉;色谱纯 5.5正己烧-丙酮混合溶剂;将正己烧(5.1)和丙酮(5.2)按体积比1:1配制 5.6氮气:纯度>99.99% 5.7复气;纯度>99.999% 5.8多环芳姬标准储备液;质量浓度p=10004g/ml5000g/ml,市售有证标准溶液 5.9多环芳泾标准工作液;质量浓度p=200 g/mL5004g/mL,用正己炕-丙酮混合溶剂(5.5)稀释
GB/T40968一202 多环芳泾标准储备液(5.8) 5.10内标物储备液;质量浓度p=1000"g/ml50004g/mL,禁-d8,危-dl0,菲-d10,花-dl2,市售有证标准溶液亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物作为内标物储备液 5.11内标物中间液;质量浓度p=200"g/ml4004g/mL,用正己炕-丙酮混合溶剂5.,5)稀释内标物储备液(5.10) 仪器和装置 6.1粉碎机或类似设备 6.2气相色谱-质谱联用仪;EI源 6.3分析天平;精度至0.0001g 6.4超声波水浴装置;不放人金属框时,其功率应大于0.28w/em',配有控温装置,或其他等效萃取设备 6.5旋转蒸发仪 6.6固相萃取装置氮吹仪 6.8容量瓶;棕色,容量25mL,100mL,符合GB/T12806中A级要求 6.9样品瓶棕色,容量25mL,带密封盖 6.10硅胶固相萃取柱;2gl0ml或相当者,使用前用正己炕(5.l)浸润 6.11玻璃纤维滤膜:0.45m或者相当者 6.12螺口刻度试管;容量40ml,带密封盖 6.13高速离心机:转速>3500r/min. 样品制备 7.1样品分类乐器产品根据材料分为;合成板材,油漆、纺织品、塑料、橡胶、皮革、电子元器件 7.2样品选择应同时满足以下条件: 与乐器生产加工工艺一致; 有效固体材料样品质量不低于100g. 7.3样品预处理 mm2 用粉碎机或类似设备(6.1)将7.2中样品粉碎至粒径为1 mm的颗粒注选择合适的粉醉仪,防止在粉碎过程中,因温度升高,造成多环芳姬的损失 8 测试步骤 8.1提取操作步骤如下 a)用分析天平(6.3)称取待测样品(7.3)20g,精确到0.01g,置于螺口刻度试管(6.12)内
GB/T40968一2021 向螺口刻度试管(6.12)内加人20mL提取试剂(表1),密闭; b c 待将试样充分浸润后,放人超声波水浴装置(6.4)中,在(60士5)下,超声萃取60nm min; d 待螺口刻度试管(6.12)冷却至室温,摇匀,经玻璃纤维滤膜(6.1l)过滤; 用5mL正己婉(5.1)分二次洗涤螺口刻度试管(6.12),将滤液转移至旋转蒸发瓶中,旋转蒸发至0.lml以下,加人1ml正已炕(5.1)震荡溶解,再用2ml正己烧(5.1)分二次洗涤蒸发瓶; 若溶液澄清,转移至具塞试管中,用氮吹仪(6.7)、氮气(5.6)缓慢浓缩至1.00ml以下,用正己烧-丙酮混合溶剂(5.5)定容至1.00ml,供8.3测定; 若溶液不澄清,则转移至离心管,加人0.1mL异丙醇(5.4),经高速离心机(6.13)离心后,取上层溶液按8.2处理表1提取试剂的选择样品类型提取试剂合成板材、油漆、纺织品、塑料、皮革、电子元器件正己烧-丙酮混合溶剂(5.5 橡胶甲苯(5.3) 8.2净化操作步骤如下: 用6mL.正己婉(5.1)浸润硅胶固相萃取柱(6.10),待液面下降至硅胶顶部时,将待净化的试样溶液(8.1)上样,控制流速为0.5滴/s; b 用1mL正己熔(G.1)洗涤离心管,用此洗涤液淋洗萃取柱,控制流迷在1mL/min以下,弃掉上述过柱液; 用10ml正己烧-丙酮混合溶剂(5.5)洗脱,收集洗脱液; c d 用氮吹仪(6.7、氮气(5.6)缓慢浓缩至1.00mL以下; 用正己婉-丙酮混合溶剂(5.5)定容至1.00mL.,供8.3测定 e 8.3测定 8.3.1气相色谱-质谱联用分析条件见附录A.1 注，使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,设定的参数保证被测组分得到有效的分离和测定 8.3.2定性分析取8.1或8.2得到的试样溶液和多环芳胫标准工作液(5.9)进行气相色谱-质谱分析,根据色谱峰的保留时间并结合多环芳姬的定性离子(见附录B)进行定性多环芳胫典型气相色谱-质谱总离子色谱图见附录A中A.2 8.3.3定量分析 8.3.3.1标准曲线的建立分别取适量的多环芳胫标准工作液(5.9),内标物中间液(5.1l),用正已烧-丙酮混合溶剂5.5)配置成1.0"g/mlL5.04g/ml、10.04g/ml,20.04g/ml,40.0g/ml的5个不同浓度的溶液,内标物浓度均为20.04g/mL,从低浓度到高浓度依次进样分析,以多环芳姬与内标物定量离子响应值的比值 A./A)和内标物质量浓度的乘积为纵坐标,以多环芳姬的浓度为横坐标,建立标准曲线亦可根据仪
GB/T40968一202 器的灵敏度、线性范围及样品中目标物实际浓度确定标准系列溶液中内标物的浓度和范围 8.3.3.2分析根据标准曲线求得8.1或8.2得到的试样溶液中多环芳姬的浓度当试样溶液中内标物及各多环芳胫组分的响应值均在标准曲线的线性范围内,按照式(3)计算出试样中多环芳姬的含量X,,当试样溶液中被检测组分浓度超出范圆时,可用对应的提取试剂(表1)稀释或浓缩后,按拨照式()计算出试样中多环芳胫的含量X 8.3.4空白试验采用相同的试验步骤,取相同量的试剂进行空白试验,试验结果应低于方法检出限(见第10章) 计算结果 9 g.1标准曲线中各浓度点的响应因子RRr 按照式(1)计算 P RRF -×X As 式中 RRF -标准曲线中第i个浓度点的多环芳胫相对响应因子; -标准曲线中第1个浓度点的多环芳经定量离子的响应值 A A 标准曲线中第，个浓度点与多环芳姬相对应内标定量离子的响应值 -标准曲线中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) Ps 标准曲线中第i个浓度点的多环芳胫质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 9.2标准曲线中多环芳胫的平均相对响应因子RRF 按照式(2)计算 RRF RRF 式中 RRF 标准曲线中多环芳姬的平均相对响应因子 RRF 标准曲线中第i个浓度点的多环芳姬相对响应因子; 标准曲线的浓度点数目 g.3试样中各多环芳胫的含量按照式(3)计算,取两次测定的算术平均值,保留两位有效数字 .A，×Ps×V X As×RF×mn 式中试样中的多环芳胫含量,单位为毫克每千克(mg/kg): X A 试样溶液中多环芳姬定量离子的响应值; -试样溶液中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); Ps V -试样的定容体积,单位为毫升(mL)
GB/T40968一2021 -试样溶液中内标物定量离子的响应值; As RRF -标准曲线中多环芳泾的平均相对响应因子(9.2); 试样质量,单位为克(g). n 9.4试样中多环芳胫的总含量按照式(4)计算 X 式中 X 试样中的多环芳总含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样中测得的多环芳姬的数量; X 试样中的多环芳姬含量,单位为毫克每千克(mg/kg). 10检出限本方法的16种多环芳姬的检出限均为0.1mg/kg 精密度和准确度 11.1精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测定方法,并在48h内对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的相对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15% 11.2准确度 16种多环芳胫在1.0mg/lkg、5.0mg/kg和10.0mg/kg三个水平进行标准添加回收试验,其回收率为70%~120% 12 试验报告试验报告至少应包含以下内容试验对象及照片; 测试依据及标准编号; 16种多环芳姬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg): 试验结果试验过程中发现的异常现象; 试验日期; 试验单位试验人员
GB/T40968一2021 附录 A 资料性 16种多环芳经气相色谱-质谱联用分析条件和典型总离子色谱图 A.1气相色谱-质谱联用分析条件 A.1.1色谱柱;30nmm(柱长)×0.25mm(内径)×0.254m(膜厚),固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烧或其他等效的毛细管色谱柱 A12色谱杜升温程序;起始温度50C,保持1nmin;以25C/nin升温至200c;以8C/mim升温到 315C,保持5min 进样口温度;280C t 传输线温度:300C A.L5离子源温度;.280v A1 载气复气(G),杜赶流量I0mL" /min 7 电离方式;EI A.18电离能量;70eY. A.1.9质量扫措范围:40u一450 u A.1.10测定方式;脉冲不分流进样,l.0min后开阀 A.1.11溶剂延迟:3.5min A.1.12进样量:lAL A.2典型气相色谱-质谱总离子色谱图见图A.1
GB/T40968?2021 3 0m 9 д ? - ?
GB/T40968一2021 附录 B 资料性 6种多环芳胫的分子式、相对分子质量和特征碎片离子本文件16种多环芳经的分子式,相对分子质量和特征碎片离子见表B.1 表B.116种多环芳经的分子式、相对分子质量和特征碎片离子特征碎片离子/u 相对分子 CAs号序号名称分子式内标质量定性定量蔡 91-20-3 CH 128 129,128,127 128 莽-d8 烯 208-96-8 C2H 152 153,152,l51 152 154,153,152 153 154 CHm 83-32-9 86-73-7 166 67,166,165 166 CaHm 85-01-8 CH 178 179,178,176 178 慈-d0或 120-12-7 CHm 178 179,178,176 178 菲-d10 荧慈 206-44-0 CH 202 203,202,101 202 芭 129-00-0 CH0 202 203,202.101 202 苯并[a]总 228 ,226 56-55-3 229,228 CH2 228 1o 218-01-9 228 229,228,226 228 CH 蔗 1 205-99-2 253,252,126 252 苯并[切]荧慈 252 C.aH 12 207-08-9 CHm 252 253,252,126 252 苯并[k]荧慈 13 苯并[a]花 50-32-8 CH3 252 253,252,126 252 兆-d12 14 苗苯[l,2,3-cd] 193-39-5 CaH 276 277,276,138 276 15 二苯并[a,慈 53-70-3 CH1 278 279,278,l39 278 16 苯并[g,h,]兆(二紫嵌苯 91-24-2 CH8 276 277,276,138 276

乐器产品中多环芳烃的测试方法GB/T40968-2021

随着近年来环保意识的提高，对于乐器产品中多环芳烃的检测愈发重要。多环芳烃是一类常见的有机污染物，它们对人体健康和环境安全具有潜在危害。因此，在制造乐器产品时，需要遵循相关规定并进行严格的质量控制。

针对这一问题，国家标准化管理委员会发布了最新版的《乐器产品中多环芳烃的测试方法GB/T40968-2021》。该标准规定了多环芳烃的检测方法以及其限量要求。

测试方法

该标准指出，多环芳烃的检测方法应该采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。测试前，需要对样品进行制备处理，包括样品的提取、浓缩和分离纯化等过程。在进行检测时，需要使用内标法校正测试结果。

限量要求

根据该标准规定，乐器产品中多环芳烃的总量不得超过100mg/kg。同时，针对部分具有较高毒性的多环芳烃，如苯并[a]芘、苯并[c,d]芘等，规定了更为严格的限量要求。例如，苯并[a]芘的限量应不超过0.5mg/kg。

若样品检测结果超出上述限量要求，则认为该样品未达到国家标准化管理委员会所制定的质量要求。

结论

通过GB/T40968-2021的测试方法，可以有效地检测乐器产品中多环芳烃的含量，并保障其质量安全。在生产和销售乐器产品时，需要严格遵守该标准的相关要求。这也是企业履行社会责任、维护生态环境的重要体现。