钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素光度法

钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素光度法

国家标准 GB/T223.75一2008 代替GB/T223.751991 钢铁及合金棚含量的测定 甲醇蒸留-姜黄素光度法 Iron,steelandalloy一Determinationofboroneontent Methanoldistilation-eureuminphotoetricmethoud 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/223.75一2008 前 言 GB/T223的本部分代替GB/T223.75一1991《钢铁及合金化学分析方法甲醇蒸僧-姜黄素光度 法测定砌量》 本部分与GB/T223.75一1991相比较主要进行了以下修改: -试样处理:采用硫-磷混酸分解碉化物测定全棚 蒸僧分离;使用改进的卧式同步蒸榴装置; -显色条件:于沸水浴上蒸干,在苯酚稳定条件下显色 本部分的附录A是资料性附录 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 本部分起草单位.钢研科技集团公司、本溪钢铁(集团)有限责任公司技术中心理化检测所、中 科院沈阳金属所、马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、重庆钢铁公司钢研所 本部分起草人;戈儒彬、胡修伟、胡晓燕 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB:/T223.751981.GB/T223.75-1991
GB/223.75一2008 钢铁及合金棚含量的测定 甲醇蒸-姜黄素光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T223的本部分规定了用甲醇蒸僧-姜黄素光度法测定棚含量 本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%0.20%棚含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6379. 测试方法与结果的准确度(正确度和精确度第1部分总则与定义 . GB/T6379.2测试方法与结果的准确度(正确度和精确度第2部分确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 试料经酸溶解后,用磷酸和硫酸分解棚化合物,碉与甲醇生成碉酸甲酯经蒸憎与其他元素分离 在 草酸存在下,碉与姜黄素形成红色配合物,于波长545nm处测量吸光度 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸憎水或相当纯度的水 甲醇,分析纯 4.1 4.2丙酮,分析纯 4.3过氧化氢p约1.10g/mlL 4.4硫酸,p约1.84g/mL 4.5硫酸,I十6.以p约1.84/ml稀释 4.6 磷酸,约l.69g/ml MOS级 g/mL. 4.7 硝酸,约1.42 4.8盐酸p约1.19g/mL 4.9盐酸，l十4,以p约1.19g/ml稀释 4.10硫-磷混酸,2十5十3.以水,磷酸碗酸混匀 4.11氢氧化钙悬浮液,称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500ml,贮于塑料瓶中,用时混匀 4.12草酸溶液,l00g/L 4.13姜黄素-乙醇溶液,0.5g/L 称取0.05g姜黄素溶于100ml无水乙醉中,用快速滤纸过滤于塑 料瓶中贮存
GB/T223.75一2008 4.14苯酚-冰醋酸溶液,称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,贮于塑料瓶中 4.15碉标准溶液 4.15.1棚贮备液,50.0g/ml 称取0.2859g棚酸(质量分数大于99.9%)置于100ml烧杯中,加 水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中 4.15.2棚标准溶液,5.04g/ml 移取50.00ml棚贮备液(4.15.l)置于500ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 仪器 5.1石英蒸器(见图1). U形管 冷版管 0而 p10mm 120mm 100ml A瓶 B瓶 图1 5.2分光光度计 取制样 按GB/20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 试料量 根据砌含量按表1称取试料量,精确至0.000lg 表1 碉含量(质量分数)/% 试料量/g 0,00050,005 0.50 >0.0050.010 0.25 >0,0100.020 0.10 >0,0200,050 0.05 >0.0500.20 0.l0 空白试验 随同试料做空白试验 7.3试料处理 7.3.1测定酸溶棚的试料 将试料(7.1)置于100m石英烧杯中,加人20mL硫酸(4.5),盖上表面皿,于沸水浴中加热至试 料完全溶解,取下稍冷,用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸饷瓶A中,用热水洗残渣6次8次合并于A 瓶中[绷的质量分数为0.050%0.20%试料,先将试液移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB/T223.75一2008 再分取5.0mL于石英蒸僧瓶A中],加5mL磷酸(4.6),3m硫酸(4.4)、1mL过氧化氢(4.3),加热 蒸发至刚冒烟,取下冷后,加5mL.水,在冷却下加人20mL甲醉(4.l). 7.3.2测定全棚的试料 将试料(7.1)置于50mL.石英烧杯中,加人6mL适宜比例的盐酸(4.8),硝酸(4.7),缓慢加热至试 料完全溶解,加人l0mL硫-磷混酸(4.10),燕发至冒烟,盖上表皿,移到高温处加热溶液至沸并持续 10 nmin,取下冷后,用水转移至石英蒸瓶A中[棚的质量分数为0.050%一0.20%同7.3.1括号内处 理,补加5m磷酸(4.)3mL硫酸(l.4],总体积不得超过13nmL.,在冷却下人20mL甲醉(.D) 7.4蒸分离 于石英燕饷瓶B中加人6m氢氧化钙悬浮液(4.11)及10mL 甲醇(4.1),并于U形管C中加约 2mL氢氧化钙悬浮液(4.1l),按图连接燕憎器装置,将A,B两瓶置于水浴中,开放冷凝管中冷却水后， 同时加热水浴并保持微沸,当A瓶开始有出液至B瓶时,即为对流开始计时,20min后停止加热,冷 却B瓶,将B瓶及U型管中溶液移人50m容量瓶中,加4滴盐酸(4.9)溶解B瓶中干调物,用水洗净 合并于容量瓶中,并稀释至刻度,混匀 7.5显色 分取10.0mL试液置于100mL瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,取下冷却至室温,加20滴盐酸 (4.9)将干调物溶解,加0.5mL草酸溶液(4.12),1.5ml姜黄素溶液(4.13)、1.5mL苯酚-醋酸溶液 (4.14),混匀,于沸水浴上蒸干,取下冷至室温 用25ml丙酮(4.2)分数次溶解干调物,移人50ml容 量瓶中,用水洗净蒸发皿,并人容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,用中速滤纸干过滤 7.6测量 将部分溶液(7.5)移人1cmm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长545nm处测量吸光度 测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值,得净吸光度值 从工作曲线上查出相应的棚量 7.7工作曲线的绘制 移取0,0.50mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL碉标准溶液(4.15.2)分别置于 石英蒸憎瓶A中,各加人5.0ml、4.5mL、4.0ml3.0ml、2.0ml1.0mL,0ml.水,各加人3ml硫 酸(4.4)及5mL磷酸(4.6),混匀 在冷却下各加人20mL甲醇(4.1) 以下按7.4一7.6进行 测得 净吸光度值(标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值) 以棚的质量为横坐标,净吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线 结果计算 棚含量以质量分数叫,数值以%表示,按式()计算 XVX10 -×100 uw' m又 式中 V 分取试液体积的数值,单位为毫升(ml); 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查得的绷含量的数值,单位为微克(g) mn 试料质量的数值,单位为克(g) 7 精密度 本部分的精密度是在2007年由7个实验室选出6个全棚的水平,每个实验室对每个全砌的水平按 照GB/6379.1的规定测定4次所作的共同试验确定的 各实验室报出的原始数据(测定值)见附 录A 原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表2
GB/T223.75一2008 表2精密度结果 水平范围 重复性限， '% 元素 再现性限R 丽 0,0005一0,200 =0,00006十0,09557m R=0.00018十0.15170m 式中 是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数) 重复性限(r),再现性限(R)按以上表2给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R).大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 试验报告 l 试验报告应包括下列内容 a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料 D 遵守本部分规定的程度; e)分析结果及其表示; d)测定中观察到的异常现象 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
GB/223.75一2008 附 录A 资料性附录 共同精密度试验原始数据 A.1甲醇蒸-姜黄素光度法测定棚含量精密度试验原始数据见表A.1 表A.1 绷含量/% 实验室 B1l B2 B3 B4 B-5 B6 0,00054 0.00365 0.00887 0.0129 0.0296 0.l62 o. 0.00055 0.00362 0.00907 0.0136 0.0296 .164 0.00059 0.00395 0.00898 0.0134 0.0289 0.151 0.00061 0.00922 0.0139 0.0285 0.00397 0.152 5 0.00068 0.00404 0.00879 0.0129 0.028 0.153 0.00069 0.00405 0.00881 0.013o 0.0296 0.157 0.00071 0.00424 0.00895 0.0133 0.0298 0.159 0.00077 0.009 32 a.o13了 .161 0.00431 0.0306 0.00066 0.00397 0.00866 0.0131 0.0295 0.156 0.00069 0,00400 0,00891 0.0134 0.0299 0.158 71 12 Q.1599 0.004 0.009 0.0309 00 6 0,000 0.013 9 0. 0.00073 0.00420 0.009l1 0.0140 0.031 161 0.00069 0.00416 0.00890 0.0134 0.0298 0.157 65 .158 0,000 0.00400 0,00910 0.0139 0.0290 0, 0.00070 0.00396 0.00920 0.0133 0.0310 0.155 0.00068 0,00405 0.00885 0.0130 0.0302 o. 155 0.0007？ 0,00456 0.00986 0.0156 0.0351 0.161 0,00082 0,00456 0.0101 0.0152 0.0345 0.162 0.00074 0.00464 0.00974 0.015 0.0348 o. .161 0.00072 0.00408 0.0091o 0.0146 0.0292 0 165 0.00081 0.00406 0,00878 0.o132 0.0312 0.156 0,00086 0.00548 0.00985 0.0139 0.0319 0.167 0.00077 0.00536 0.01005 0.0149 0.0329 0.156 0.00074 0.o125 0.162 0.00460 0.00918 0.0339 0,00078 0,00910 0.00457 0.0127 0.0330 0.158 0.00081 0.00483 0.00898 0.0126 0.0320 0.161 0.00078 0.00483 0,00906 0.0124 0.0312 0.155