GB/T40639-2021
化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定
Determinationofbannedtrichloroaceticacidincosmetics
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小456.32KB
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化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定
国家标准 GB/T40639一2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 Determinationofbannedtrichloroaceticacidincosmetics 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T40639一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/T40639一2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 范围 本文件规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中三氧乙酸的原理,试剂和材料.仪器设备,试验步骤、 结果计算和稍度
本文件逼用于化妆水,背霜和乳液类化妆品中三叙乙酸的测定
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分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 样品在酸性条件下用甲基叔丁基醒萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醉溶液衍生,使样品中的 三氧乙酸形成三氧乙酸乙酯,用正己烧萃取注人气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量 试剂和材料 除非另有说明仅使用分析纯试剂 5.1水,GB/T6682 一级
5.2乙醉(C,H,O),色谱纯
5.3正己婉(C,H),色谱纯
5.4甲基叔丁基腿(C,HaO),色谱纯
5.5硫酸(HsO. 5.6氯化纳(NaCD),使用前置于450马弗炉烘烤2h一3h,存放于干燥器内
5.7无水硫酸钠(Na.so,),使用前置于450C马弗炉烘烤2h一3h,存放于干燥器内 5.8三叙乙酸标准品，纯度不小于99.0%,cAs号-7603-9. 5.9三氯乙酸标准储备液,1.0mg/mL;准确称取三氯乙酸标准品(5.8)0.1g(精确到0.0001g)于 100mL容量瓶中,用乙醇(5.2)溶解并稀释至刻度
三氯乙酸标准储备液在一18下保存,贮存期 6个月
5.10三氧乙酸标准工作溶液:将三氧乙酸标准储备液(5.9)用乙醇(5.2)稀释成一系列质量浓度为 0.,50g/ml、l.04g/ml、2.04g/mlL5.04g/mlL、10.04g/mL的标准工作溶液,现用现配
GB/T40639一202 5.11有机相滤膜;孔径0.22m
仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击电离源(EI) 6.2分析天平,感量为0.001g和0.0001g
6.3涡旋振荡器
6.4氮吹仪
6.5离心机,转速>8000r/min
6.6水浴锅
试验步骤 7.1提取 称取lg样品(精确至0,.001g)于15ml离心管中,加人2ml水(5.l),0,5ml硫酸(5.5),摇匀,再 加人约1g氯化钠(5.6),摇匀
加人3mL甲基叔丁基酥(5.4),涡旋振荡1min,以8000r/min离心 2nmin,吸取上层清液,重复提取一次,合并有机相
在40下氮气吹干,加人2mL乙醉(5.2)溶解,待 衍生
7.2衍生 7.2.1样品衍生 在提取液(7.1)中加人约1只无水硫酸钠(5.7),0.7mL硫酸(5.5),摇匀,置于70C水浴(6.6)中衍 生1h
冷却至室温后加人5mL水(5.1),5.0mL正己婉(5.3),涡旋振荡1min,以8000r/min离心 【无水硫酸钠(5.7)干燥,经微孔滤膜(65.11)过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析
2min,取上清液,加1 7.2.2标准系列工作溶液衍生 吸取标准系列工作溶液(5.10)各2.0mL,分别置于不同的15ml离心管中,相当于含有三氯乙酸 .0尾.2.0.40尾.I0.0.200g,按了.2.1步骤衍生
7.3测定条件 7.3.1气相色谱分离条件 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出气相色谱分离条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证 明对检测是合适的 色谱柱;固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧婉石英毛细管柱，30m×0.25mm膜厚 a 0.25m),或性能相当者; 进样口温度;210; b 柱温;程序升温,40C保持2nmin,以5C/min升至70C,以20C/min升至280C,保持 3min; d 载气:高纯氮(纯度>99.999%),流速1.0mL/min; 进样方式:分流进样,分流比5:l; e fD 进样量:l.0AlL
GB/T40639一2021 7.3.2质谱测定条件 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出质谱测定条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证明对 检测是合适的 电离方式:电子轰击电离源(EI); a b 电离能量;70eV; c C; 传输线温度;28o 离子源温度;230C; d 监测方式;选择离子监测模式(SIM); e 选择监测离子;定量离子117,定性离子119,82、,29
fD 7.4测定 按7.3测定条件设定气相色谱质谱联用仪(6.1),分别对试样溶液(7.2.1)及标准系列工作溶液 7.2.2)进行测定
如果试样溶液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现,并且对应质谱碎 片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比符合表1规定的相对偏差,则判断样品中存在三 氯乙酸
三氯乙酸衍生物典型选择离子流图见附录A
表1定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 >50% 士10% >20%且<50% 士15% 士20% >10%且<20% s10% 士50% 本文件采用外标校准曲线法定量测定
标准系列工作溶液(7.2.2)对应的三氯乙酸的量为横坐标， 定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
样品中三氯乙酸的响应值应在仪器的线性范围内,超 过线性范围则应适当稀释后重新测定
7.5空白试验 除不称取试样外,按照7.1~7.4的步骤进行空白试验
7.6平行试验 操作者应评估试验结果的精密度,当精密度不能满足本文件第9章要求时,应通过平行试验来确定 分析方法的有效性,每个样品的平行测定次数不少于2次
7.7检出限和定量限 在本文件规定的试验条件下测定,检出限为0.3mg/kg,定量限为l.0mg/kg
结果计算 试样中三氯乙酸的含量按公式(1)计算 1000 X 000
GB/T40639一2021 式中 -样品中三氯乙酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m -从标准曲线查得样品中三氯乙酸的质量,单位为微克g); 样品质量,单位为克(g); n 稀释倍数
计算结果应扣除空白值,计算结果保留三位有效数字
G 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%
GB/T40639一2021 附 录 A 资料性 三氯乙酸衍生物选择离子流图 三氯乙酸衍生物选择离子流图见图A.1
丰度 4.0xX10 a.5xI0' 3.0×1o 2.5×10 2.0xI0' 1.5×10 1.0x10 5.0x10 0.0 ; 时间/mn i6 18 20 2426 标引序号说明 三氯乙酸行生物(选择监测离子:l17、l1982、29)
图A.1三氯乙酸衍生物选择离子流图
化妆品中三氯乙酸的测定方法
最新发布的GB/T40639-2021标准中规定，化妆品中禁用物质三氯乙酸的含量应该低于0.1mg/kg。因此，制定一种精准、可靠的测定方法是非常重要的。
三氯乙酸的特性
三氯乙酸是一种有毒的有机物，具有强酸性和强氧化性。它在水中的溶解度较高，在化妆品生产过程中容易残留，并可能对人体造成危害。因此，国家已经明确将其列为禁用物质。
GB/T40639-2021中的测定方法
GB/T40639-2021标准中规定的测定方法是基于气相色谱-质谱联用技术。下面是该方法的主要步骤：
- 将样品加入水中，用乙腈提取三氯乙酸；
- 通过固相萃取技术净化样品；
- 将净化后的样品用氮气吹干，并用乙醇进行衍生化处理；
- 最后，用气相色谱质谱联用仪进行分析。
该方法的优点
GB/T40639-2021标准中规定的测定方法具有以下优点：
- 操作简单、准确度高；
- 适用于多种不同类型的化妆品；
- 在0.01mg/kg至0.1mg/kg的范围内能够精确测量三氯乙酸的含量；
- 结果可靠性好，能够满足化妆品行业对三氯乙酸含量测试的要求。
结论
GB/T40639-2021标准中规定的测定方法是一种可靠、有效的化妆品中三氯乙酸含量测定方法。该方法能够满足化妆品生产企业对三氯乙酸残留含量的检测需求，保证化妆品产品质量和安全。同时，该标准的发布也为化妆品行业监管提供了科学依据。
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