草酸钴化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

草酸钴化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

国家标准 GB/T23273.3一2009 草酸钻化学分析方法 第3部分;呻量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcobaltoxatate Part3:Determinationofarsenieeontent Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.3一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分;氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第3部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草 本部分主要起草人:张发志、于乾勇、张赫文、秦霞、黄桂花、林秀英,汤淑芳、于力、刘天平、戴凤英
GB/T23273.3一2009 草酸钻化学分析方法 第3部分:碑量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中呻量的测定方法 本部分适用于草酸钻中呻量的测定 测定范围:0.0001%一0.004% 方法提要 试料用盐酸分解,在盐酸介质中,用硫脉-抗坏血酸进行预还原,呻在氢化物发生器中,被碉氢化钾 还原为氢化物,用氧气导人原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,按匹配钻基体的标准曲 线法计算呻的含量 试剂 分析用水均为二级水或相当纯度的水 实验所用器皿均用热的稀硝酸处理后,用水清洗干净 3.1盐酸(ol.19g/mL). 3. 2 盐酸(1十1). 3 盐酸(1十3). 3 3.4硝酸(ol.42g/mL) 3.5硝酸(1十1) 3.6硫脉-抗坏血酸混合溶液(100g/L);称取10.0只硫脉,加人约80ml水加热游解冷却后加人 10.0g抗坏血酸,溶解后稀释至100mL,混匀,现用现配 3.7翻氛化御陪液(0E/L)称取2.0居棚气化评,加人100ml氢氧化纳溶液(G郎L)徵解,混匀 用 时现配 钻基体溶液(含钻16g/L):称取1.6000g金属钻(钻的质量分数>99.98%,其中呻的质量分数 <0.0001%),加人20ml硝酸(3.5)溶解,稍冷后,加人10ml盐酸(3.1)溶解至小体积,取下冷却至 室温,移人100mL容量瓶中,以水定容 3.9呻标准贮存溶液;称取0.1320g三氧化二碘(三氧化二呻质量分数>99.9%,预先置于硫酸干燥 器中干燥至恒重)于150ml烧杯中,加人5ml氢氧化钠溶液(200g/儿L),盖上表皿,低温溶解,加5mL 水2滴酚敢乙醉浴液(1g/L),用盐酸(s.2)中和至红色刚消失后再过量2mL.移人1000mL容量瓶 中,以水定容 此溶液1ml含1004g呻 3.10呻标准溶液:移取10.00ml 呻标准贮存溶液(3.9)于1000mL容量瓶中,加人20mL盐酸 3.2),以水定容 此溶液1mlL含14g呻 3.11 氧气(Ar多99.99%. 仪器 原子荧光光谱仪,附呻高强度空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 检出极眼,不大于0.5ng/mL
GB/T23273.3一2009 -精密度;用20ng/'mL的呻标准溶液测量10次荧光强度,其标准偏差不应超过平均荧光强度 的2.0% -工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.8o 参考工作条件见表1、表2 表1仪器工作条件 灯电流 辅阴极电流 负高压/载气氨)流量/屏蔽气(氧)流量/读数时间延迟时间 读数 观察高度 L/min L/min 方式 mA mA amm 60 25 280 0,4 0.8 12 0.5 峰面积 表2断续流动自动加液器参数设置 步骤 时间/s 转速/r/min 读数 NO 10 100 NO NO 17 120 YES 分析步骤 5.1试料 按表3称取试样,精确至0.0001g 表3称样量 呻的质量分数/% 称样量(m.,)/g 0.00010.001 0.500 >0.0o10.004 0.200 5 空白实验 随同试料做空白实验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250ml烧杯中,加人10ml盐酸(3.2在约80C左右的温度下溶解完全， 取下冷却,移人100mL容量瓶中,加人25ml盐酸(3.1),加人10nml 硫脉一抗坏血酸溶液(3.6),混 匀,空白试液加人10.00ml钻基体溶液(3.8),以水定容(V,),放置20min 5.3.2用碉氢化钾溶液(3.7)作为还原剂,盐酸(3.3)作为载流,氲气(3.1l)作为屏蔽气和载气,于原子 荧光光谱仪上,与系列标准溶液平行测量试液(5.3.1)的荧光强度,减去空白试液的荧光强度,从工作曲 线上查出相应的呻浓度(p. 5 工作曲线的绘制 5.4.1移取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mlL,8.00mL,10.00ml呻标准溶液(3.10)于一组 100ml容量瓶中,匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液(3.8),加人25ml一30mL盐酸 (3.1),加人10mL硫脉-抗坏血酸混合溶液(3.6)混匀,以水定容,放置20nmin 55 .4.2在与测量试液(5.3.1)相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去“零”浓度溶液的荧光强 度 以碘浓度为横坐标,以荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算与表述 按下式计算呻的质量分数wA,数值以%表示
GB/T23273.3一2009 p.VX10 ×100 w'A n 式中: 自工作曲线上查得的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 试液体积,单位为毫升(mL.); V 试料的质量,单位为克(g) 7lo 结果保留两位有效数字 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表4数据采用线性 内插法求得 表4重复性限 呻的质量分数 0.0001 0.001 0.004 0.00003 0,0002 0.0008 注:重复性(r)为2.8S,,S，为重复性标准差 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得 表5再现性限 呻的质量分数 0.0001 0.001l 0.004 0.00007 0.0003 0.001 注:再现性(R)为2.8SR,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时,也可用控制标样替代),每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核