国家标准 GB/T20694一2019 代替GB/T206942006 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油 Emmamectinbenz0ateemulsifiableconcentrates 2019-10-18发布 2020-05-01实施国家市场监督管理总局发布币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20694一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T20694一2006《甲氨基阿维菌素乳油》,本标准与GB/T20694一2006相比,主要技术变化如下: 名称变更为“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油” -增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目见3.2); -修改了甲氨基阿维菌素质量分数(见3.2,2006年版的3.3); -增加了苯甲酸质量分数控制项目见3.2) -删除了水分控制项目(见2006年版的3.3); -增加了持久起泡性控制项目(见3.2); -增加了装甲酸质量分数的剖定(见45) 增加了持久起泡性的测定(见4.8). 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(sAc/Tc13)归口本标准起草单位;河北威远生物化工有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、京博农化科技有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、广西田园生化股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司,河北兴柏农业科技有限公司、山东邹平农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人:杨锦蓉、梅宝贵、王洪雷、曹同波、徐开云、胡全保、王芳、刘进峰、田玉亲、次素英、邢君本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T206942006
GB/T20694一2019 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油范围本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油注甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137一2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法要求 3.1外观均相油状液体,无明显的悬浮物和沉淀 3.2技术指标甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油还应符合表1要求表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油控制项目指标标项目 0.6% 1.1% 2.3% 5.7% 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B十B)质量分数/% 0.6士 1.1t3 2.3士3 5.788 甲氨基阿维菌素(B 十B)质量分数/% 0.58" 1.0 2.0 5.08 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B,与B的比值 20.0
GB/T20694一2019 表1续指标项目 0.6% 1.1% 2.3% 5,7% 苯甲酸质量分数/% 0.06 0.12 0.23 0.62 pH范围 4.0~7.5 乳液稳定性(稀释200倍合格持久起泡性(1min后泡沫量/ml 60 低温稳定性" 合格热储稳定性合格正常生产时,低温稳定性,热储稳定性每3个月至少测定一次试验方法警示- -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中5.3.2进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 200mL 4.3鉴别试验 4.3.1甲氨基阿维菌素鉴别试验高效液相色谐法 -本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B,与B色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内 4.3.2苯甲酸鉴别试验高效液相色谱法 -本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲氨基阿维菌素)质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值的测定 4.4.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇+乙睛氨水溶液为流动相,使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器
GB/T20694一2019 (245nm),对试样中的甲氨基阿维菌素(甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)进行高效液相色谱分离,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1 甲醇;色谱级 4.4.2.2乙睛:色谱级 4.4.2.3浓氨水(NH,H.O):u(NH))=25%30%. 4.4.2.4氨水溶液:y(NH,H.O:H.O)=1:300. 4,4.2.5水;新蒸二次蒸僧水或超纯水 4.4.2.6甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样:已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,w>97.0% 4,4.3 仪器 4.4.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 443.2色谱柱:250mmx4.6mm(.d.)不锈钢柱,内装Ca、54m填充物(或具等同效果的色谱柱》. 4.4.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45 m 定量进样管;5aL 4.4.3.4 4.4.3.5超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件流动相;甲醇:乙情:氨水溶液)=35:50:15，流速:l.4ml/min 柱温;室温(温度变化应不大于2C) 检测波长;245nm 进样体积5L 保留时间;甲氨基阿维菌素B约11.1min、甲氨基阿维菌素B,约14.0nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油高效液相色谱图见图1
GB/T20694一2019 说明 -甲氨基阿维菌素Bh; -甲氨基阿维菌素图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备称取0.lg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管移取上述溶液5ml于另一50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备称取含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01廷的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀 445.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数按式(1)计算,试样中甲氨基阿维菌素质量分数按式(2)计算 A，××X7e 7Z1 A1×m12×10 A×m1×w 886.1 w'2一 A1×m2×101008.3 式中 -甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数,%; Z
GB/T20694一2019 A 试样溶液中,甲氨基阿维菌素B与B峰面积和的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m1 标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数,%; u 标样溶液中,甲氨基阿维菌素B与B峰面积和的平均值; A 试样的质量,单位为克(g); m 10 标样稀释倍数 -甲氨基阿维菌素的质量分数,%; 7" 甲氨基阿维菌素B的相对分子质量 886.l 1008.3 -甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B的相对分子质量试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B.与B的比值按式(3)计算 a(Ba/Bb= 式中: a(B/B 试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B比值 -试样溶液中,甲氨基阿维菌素B的峰面积 A， . 试样溶液中,甲氨基阿维菌素B的峰面积 A B 4.4.7允许差甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲氨基阿维菌素)质量分数两次平行测定结果之差,0.6%乳油、1.1%乳油应不大于0.1%;2.3%乳油应不大于0.2%;5.7%乳油应不大于0.3%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.5苯甲酸质量分数的测定 4.5.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇十水十冰乙酸为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 245nm),对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离,外标法定量 4.5.2试剂和溶液甲醇色谱级 4.5.2.1 4.5.2.2水:新蒸二次蒸水或超纯水 4.5.2.3冰乙酸 4.5.2.4苯甲酸标样;已知苯甲酸质量分数,w>98.0% 4.5.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 4.5.3.1 4.5.3.2色谱柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Cn,5Mm填充物(或具等同效果的色谱柱 4.5.3.3过滤器;滤膜孔径约0.45"m 4.5.3.4定量进样管:5AL 4.5.3.5超声波清洗器 4.5.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇:水:冰乙酸)=50:50:0.1.
GB/T20694一2019 流速l.0mL/ /mmin 柱温:;室温温度变化应不大于2C) 检测波长:245 nm 进样体积:5L 保留时间:苯甲酸约9.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中苯甲酸测定的高效液相色谐图见图2 说明: 苯甲酸图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中苯甲酸测定的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备称取0.1g苯甲酸标样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管移取上述溶液5ml于另一50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.5.5.2试样溶液的制备称取含苯甲酸0.olg的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀 4.5.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算试样中苯甲酸的质量分数按式(4)计算 A，×m1×e" Z03= ×10 A ×m1 式中 -苯甲酸的质量分数,%: Z
GB/T20694一2019 A 试样溶液中,苯甲酸峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m1 标样中苯甲酸的质量分数,% u A 标样溶液中,苯甲酸峰面积的平均值试样的质量,单位为克(g); m 10 标样稀释倍数 4.5.7允许差苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差,0.6%乳油、1.1%乳油应不大于0.01%;2.3%,5.7%乳油应不大于0.05%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.6p值的测定按GB/T16o1进行 4.7乳液稳定性的试验试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行量筒中无浮油(膏),无沉油和沉淀析出为合格 4.8持久起泡性的测定按GB/T28137进行 4.9低温稳定性试验按GB/T19137一2003中2.1进行析出固体或油状物的体积不超过0.3ml为合格 4.10热储稳定性试验按GB/T19136一2003中2.1进行热储后,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数应不低于热储前的95%;乳液稳定性和pH值仍应符合标准要求验收和质量保证期 5.1验收应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期在规定的储运条件下,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的质量保证期从生产日期算起为2年质量保证期内,各项指标均应符合标准要求标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的标志、标签包装应符合GB4838的规定;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装,每瓶净含量为50g(mL)、100g(mL),250g(ml)或500g(mL),外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过15kg;也可采用塑料桶包装,每桶净含量25kg
GB/T20694一2019 L),200kg(L);根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 6.2储运甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、,饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T20694一2019 录附 A 资料性附录甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:Emamectinbenzoate CAS登录号;[155569-91-8] CIPAC数字代码;829 化学名称:(4"R)-4"脱氧-4"-甲氨基阿维菌素B苯甲酸盐结构式 QCH cooH,CH CH IO. H CH QH CH oH 实验式:(IR=-CH.CH,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCHNO;;IR=-CH甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCHNO 相对分子质量;B 1008.3;B994.2" 生物活性:杀虫,杀螨熔点:l41~146C 燕气压(21C);4X10mP 溶解度:溶于丙酮和甲醇,微溶于水,不溶于己炕稳定性:在通常的储存条件下稳定,对紫外光不稳定

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油GB/T20694-2019详解

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油（简称AAAP）是一种高效、广谱的杀菌剂，被广泛应用于水果、蔬菜和粮食等作物的病虫害防治中。GB/T20694-2019标准则是我国针对AAAP制定的标准，旨在规范AAAP的生产、检验流程，保证其质量安全。

一、标准定义

GB/T20694-2019是指“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油”，是为了规范AAAP的生产、检验流程和保证其质量安全而制定的标准。

二、标准应用范围

GB/T20694-2019标准适用于AAAP在生产和检验过程中的质量控制。

三、标准要求

GB/T20694-2019标准主要包括以下方面的要求：

AAAP应符合国家有关法律、法规和标准的要求。
AAAP的化学成分应符合GB/T20694-2019标准中规定的质量指标。
AAAP乳油应具有良好的稳定性和分散性。
AAAP乳油的PH值应符合规定，不得超过5.0。
AAAP乳油的粒径分布应符合规定。
AAAP乳油应经过严格的质量检验，确保其质量安全。

以上是GB/T20694-2019标准对AAAP的要求，这些要求为AAAP的生产、检验提供了基础。

四、结论

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油是一种高效、广谱的杀菌剂，在农业生产中起着非常重要的作用。GB/T20694-2019标准的出台，为AAAP的生产、检验提供了规范和指导，有助于保证AAAP的质量安全，推动我国农业生产的健康发展。