铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T23607一2009 铜阳极泥化学分析方法 呻、钞、铁、镍、铅、、砸、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofcopperanodemud一 Determinationofarsenie,bismuth,iron,niekel,lead,antimony, seleniumandtelluriumcontent一 lnduetivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23607一2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司负责起草 本标准由北方铜业股份有限公司侯马冶炼厂、江西铜业集团公司、湖北大冶有色金属公司、云南铜 业股份有限公司参加起草 本标准主要起草人;李琴美、姜丽红、邵从和、汪实富、何秀梅、白文会、杨红生、袁功启施小英、 郑文英
GB/T23607一2009 铜阳极泥化学分析方法 碑、钞、铁、镍、铅、铺、砸、硫量的测定 电感稠合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了ICPAES法测定铜阳极泥中呻、钞、铁、镍、铅、铺、晒,啼含量的方法 本标准适用于铜阳极泥中呻,锯、铁,镍,铅、锄、晒,硫的测定 测定范围见表1 表1测定范围 N B 元素 Fe 含量质量分数)/% 0.505.00 0.204.00 0.050.50 0.10一4.00 P叫1 S 元素 Te Se 含量质量分数/% 1.0010.0 0.50~8.0 0.204.00 0.504.00 方法提要 试料经王水和饱和氟化氢铵分解,试液控制一定的酸度,采用电感稠合等离子发射光谱法可直接测 定铜阳极泥中As,B,Fe,Ni,Pb,Sb,Se,Te杂质含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸(pl.19g/mL). 33 2 硝酸(pl.42g/ml). 33 硝酸(1十1). 3 王水:盐酸十硝酸(3+1) 33 4 酒石酸溶液;200gL. 3. 3. 6 饱和氟化氢铵溶液 3.7纯物质:质量分数不小于99.99%的纯钞、纯铁、纯镍、纯铅、纯碚、纯锦、纯晒 8 3 泌标准贮存溶液(IBi5.0mg/mL);称取1.0000g纯钞(3.7)于200mL烧杯中;加人30ml硝酸 3.3),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移人200ml容量瓶中并稀释至刻 度,混匀 铁标准贮存溶液(FeO.50mg/mL):称取0.2500g纯铁(3.7)于200mL烧杯中;加人30ml硝酸 3.3),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移人500ml容量瓶中并稀释至刻 度,混匀 3.10镍标准贮存溶液(Ni5.0mg/mL):称取1.0000g纯镍(3.7);于200mL烧杯中;加人30mL硝 酸(3.3),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移人200ml容量瓶中并稀释至 刻度,混匀 3.11铅标准贮存溶液(Pb15.0mg/mL);称取3.0000g纯铅(3.7);于200ml.烧杯中;加人50ml 硝酸(3.3),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移人200ml容量瓶中并稀释 至刻度,混匀
GB/T23607一2009 3.12碚标准贮存溶液(Te5.0mg/mL):称取1.0000g纯缔(3.7);于200mL烧杯中;加人30mL硝 酸(3.3),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却;移人200mL容量瓶中并稀释至 刻度,混匀 3.13呻标准贮存溶液As5.00mg/mL);称取1.3203只三氧化二呻(质量分数不小于99.9%)于 200mL烧杯中,加人20mL氢氧化钠溶液(200g/L),搅拌使其溶解后,加20mL水,2滴酚酞乙醉溶 液(1g/L)以硝酸(3.3)中和至红色刚消失,再过量2nmL 移人200mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀 3.14标准贮存溶液(Sb15.00mg/mL);称取3.0000g纯(3.7)于200ml烧杯中,加人3g酒石 酸50mL硝酸(3.3)置于电热板上加热至溶解完全,取下冷却 移人已盛有20mL硝酸的200mL容量 瓶中,稀释至刻度,混匀 3.15晒标准贮存溶液(Se5.0g/mL) 称取1.0000g纯晒(3.7)于200mL烧杯中,加20ml硝酸 (3.3)于水浴上溶解完全,取下冷却 移人200mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀 3.16泌、铁、镍、铅、硫混合标准溶液(B0.50mg/mL,Fe0.050 -、Ni0.50mg/ml、Pbl1.50mg/ml mg/ml Te0.50n mg/mL);分别移取10ml L.标准贮存溶液3.8,3.9,3.10,3.11、3.12于100mL容量瓶中,加人 10ml硝酸(3.2).以水稀释至刻度,混匀 3.17呻、锄、晒混合标准溶液(AsO.50mg/ml、Sb1l.50mg/mlSe0.50mg/ml);分别移取10ml标 准贮存溶液3.13.3.l4.3.15于100ml容量瓶中,加人20ml硝酸(3.2),5ml酒石酸溶液(3.5),以 水稀释至刻度,混匀 仪器 电感绸合等离子体发射光谱仪,配备雾化进样系统 光源;等离子光源,使用功率不小于750w 高纯氧气(含Ar质量分数不小于99.99%). 剖定元素推荐分析请线参见附录A -仪器的参考工作条件如表2 表 2 功率/w 辅助气/(L/nmin) 雾室压力/PsIkPa 系速/(r/min) 长波积分时间/s短波积分时间/s 15 25 1 100 0.5 26(179 100 试样 试样应过0.lmm筛,在100C105C烘箱中烘至恒重,置于干燥器中冷至室温 分析步骤 试料 称取试样(5)0.2g一0.5g,精确至0.0001g 独立地进行二次测定,取其平均值 6.2标准工作曲线 分别移取0.00mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL,l0.00mL钞、铁,镍、铅,硫混合标准溶 液(3..16)和10.00ml、5.00mL,2.00mL、1.00mL,0.50mL,0.00mL呻、绐、晒混合标准溶液(3.17 于一组100mL容量瓶中,加10.0mL王水(3.4),2mL酒石酸溶液(3.5),以水稀至刻度,混匀 此溶 液1ml含被测元素量如表3.
GB/T23607一2009 表3标准工作曲线 单位为微克每毫升 序列号 Bi 0.00 2.50 5.00 10.00 25.00 50.00 0.25 Fe 0.00 1.00 50 0.50 2. 5.00 5,00 25.00 50,00 Ni 0.00 2.50 10.00 P 0.00 7.50 15.00 30,00 75.00 150.00 Te 0.00 2.50 5.00 0.00 25.00 50.00 As 50.00 25.00 10.00 5.00 2.50 0.00 Sb 150,00 75.00 30.00 7.50 0.00 0.00 Se 50.00 25.00 10.00 5.00 2.50 0.00 6.3测定 6.3.1将试料(6.l)置于100mL三角烧杯中随同试料做空白实验),用水湿润,加人0.25mL(约 4滴~5滴)饱和氟化氢铵饱和溶液(3.6),20ml王水(3.4),5ml酒石酸溶液(3.5),盖上表皿,低温溶 解完全,蒸至小体积时取下稍冷,用水冲洗表皿及杯壁,微沸溶解盐类,取下冷却,加人25ml王水 (3.4),移于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 6.3.2将分析试液(6.3.1)与标准溶液(6.2)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱测定 在电 感耦合等离子体光谱仪上,与系列标准溶液平行测量试液的谱线强度,扣除空白强度,测定2次,取平均 值,从工作曲线上确定被测元素的浓度 测定元素的分析谱线参见附录A 分析结果的计算 按式(1)计算各元素的质量分数w(X),数值以%表示 V×10 9二O Te(X= -×100 n 式中: 被测组分As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te; 自工作曲线查得的试样溶液的元素浓度,单位为微克每毫升(gg/'mL) 自工作曲线查得的随同试样空白的元素浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) O0 测定试样的体积单位为毫升(mL) 试料质量,单位为克(g) 1o 所得结果表示至小数点后二位,如结果小于0.10%时,则表示至小数点后三位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提,重复性限(r)按表4数据采 用线性内插法求得 表4重复性 呻量/% 2.85 3.48 4.08 r/% 0.15 0.17 0.18 1.38 泌量/% 0.63 0.86 1.87 r/% 0.04 0.05 0.12 0.15
GB/T23607一2009 表4(续 0.061 0.13 0.23 铁量/% 0.30 r/% 0.009 0.03 0.03 0.01 镍量/% 0.23 0.74 1.36 3.62 r/% 0.02 0.04 0.l4 0.19 铅量/% 4.33 6.99 10,25 r/% 0.20 0.22 0.27 2.2 锦量/% l.32 4.39 8.06 0.14 0.15 0.17 0.23 晒量/% 1.03 3.81 r/% 0,08 0.18 啼量/% 0.42 1.02 1.39 4.19 r/% 0.11 0.13 0.2o 0.04 注，重复性限()为2.8s,,s 为重复性标准差 8.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提,再现性限(R)按表5数据 采用线性内插法求得 表5再现性 神量/% 2.85 3.48 4.08 R/% 0.26 0.30 0.34 泌量/% 0.63 0.86 l.38 1.87 R/% 0.05 0.05 0.13 0.17 铁量/% 0.061 0. 13 0.23 0.30 R/% 0.017 0.02 0.04 0.05 镍量/9% 0.23 1.36 3.62 0.16 0.26 R/% 0,03 0.08 铅量/% 4.33 6.99 10.25 R/% 0.22 0.25 0.29 锄量/% 1.32 2.21 4.39 8.06 R/% 0.16 0.21 0,24 0.30 硝量/% 1.03 3.83 R/% 0.11 0.21 储量/% 0.42 1.02 1.39 4.19 0.16 0.22 R/% 0.06 0.13 注:再现性限(R)为2.8SR,S为再现性标准差 质量控制 应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或两周校核 次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
GB/T23607一2009 附 录A 资料性附录 推荐分析谱线 测定元素推荐分析谱线见表A.1 表A.1谱线表 元素 Bi Fe N Pb < 谱线/nnm 193.7 259.9 306.7 231.6 220.3 206.8 196.0 214.2 能级 173 109 129 144 152 {162 171" 157