GB/T12690.18-2017
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第18部分：锆量的测定
Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsandtheiroxides—Part18:Determinationofzirconiumcontent
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第18部分：锆量的测定
国家标准 GB/T12690.18一2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学 第 18部分错量的测定 分析方法 Chemiealanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsand theiroxides一Part18:Determinatioofzirconiumcontent 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T12690.18一2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学 分析方法第18部分:错量的测定 范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中错含量的测定方法
本部分适用于稀土金属及其氧化物中鳍含量的测定包含两个方法方法1电感稠合等离子体发 射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法
方法1的测定范围;>0.010%~0.20%;方法2的测定 范围:0.0005%~0.010%
方法1电感耦合等离子体发射光谱法 2.1方法原理 试料以硝酸、硫酸溶解,在稀酸介质中,以电感合等离子体发射光谱仪进行测定
以基体匹配法 校正基体对测定元素的影响
2.2试剂和材料 2.2.1过氧化氢(30%). 2.2.2硝酸(1+1)
2.2.3硫酸(1+1). 2.2.4标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属错[uu(Zr)>99.9%]于聚四氟乙烯烧杯中,加人20ml 水,加人3ml氢氟酸(p=1.14g/mL),加热,并滴加少量硝酸(2.2.2),直至完全溶解
煮沸溶液后,取 下烧杯,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,以硝酸(1十19)稀释至刻度,混匀
此溶液1mL 含 lmg错
2.2.5鳍标准溶液;移取10.00mL错标准贮存溶液(2.2.4)于200nml容量瓶中,加人10ml硝酸 2.2.2)，以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含504g错
2.2.6稀土基体溶液:称取1.0000g经950C灼烧1h的单一稀土氧化物[w(REO)>99.5%,稀土相 对纯度>99.9%,w(Zr)<0.001%们],置于100mL烧杯中,加20ml硝酸(2.2.2),低温加热至溶解完全 取下冷却
移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含10mg单一稀土氧化物
2.2.7氧气[p(Ar)>99.99%们
2.3仪器设备 电感耦合等离子体光谱仪:分辨率<0.006nm(200nm处).
2.4试样 2.4.1稀土氧化物试样的制备;于105C烘干1h,置于干燥器中,冷却至室温
2.4.2稀土金属试样的制备:去掉表面氧化层,取样后,立即称量
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.10g试样(2.4),精确至0.0001g
GB/T12690.18一2017 2.5.2测定次数 称取两份试料(2.5.1)进行平行测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4分析试液的制备 将试料(2.5.1)(除二氧化铺外)置于100mL烧杯中,加人5ml硝酸(2.2.2),加热溶解至消 2.5.4.1 亮
加人4mL硫酸(2.2.3),加热至冒烟,取下,稍冷,加人30ml.水,加热至盐类完全溶解,取下,冷却 至室温
移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
2.5.4.2将试料(2.5.1)(二氧化铺)置于100ml.烧杯中,加人5ml硝酸(2.2.2)和1ml过氧化氢 2.2.1)，加热溶至清亮并赶尽气泡
加人4mL硫酸(2.2.3),加热至冒烟,取下,稍冷,加人30m水， 加热至盐类完全溶解,取下,冷却至室温
移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
注由于二氧化铺试料的前处理方式不同于其他稀土金属及氧化物,因此将2.5.4.2单独列出
2.5.5系列标准溶液的配制 2.5.5.1系列样品标准溶液的配制 移取0mlL,0.20mL,0.40ml,l.00mL2.00mL、4.00m婿标准溶液(2.2.5)于6个100ml容量 瓶中,加人4mL硫酸(2.2.3),加人10.00mL相应稀土基体溶液(2.2.6),以水稀释至刻度,混匀,待测
此系列标准溶液中鳍浓度分别为0#g/ml.0.10#g/mL、0.20#g/mL.0.50g/ml、1.00关g/ml、 2.00g/mL
此系列标准溶液用于分析试液(2.5.4)的测定 2.5.5.2系列空白标准溶液的配制 分别移取0mL,0.10mL,0.20mL、0.30ml、0.40ml和0.50ml错标准溶液(2.2.5)于6个 00ml容量瓶中,加人4ml硫酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混匀,待测
此系列标准溶液中皓浓度分 别为04g/ml,0.10g/mL,0.204g/mL,0.30g/mL,0.404g/mL,0.50"g/mL
此系列标准溶液用 于空白试液(2.5.3)的测定
2.5.6测定 2.5.6.1推荐分析线见表1 表1 基体 Zr的分析线/nm 基体 Zr的分析线/nm 343.823,327.307 La、lu Dy、Tm 267.865,327.307,343.823 Ce 272.261327.307 E 272.261,349.621 Pr、Nd、Sm.、Gd 272.261、267.865 Yb 327.307、267.865 Eu 343.823、272.261 267.865、256.889 Tb、Ho 256.889 2.5.6.2将分析试液(2.5.4)与系列标准溶液(2.5.5)同时进行氲等离子体光谱测定
GB/T12690.18一2017 2.6分析结果的计算 按式(1)计算样品中的质量分数(%) 一x10 0 ×100% 7心一 式中 -自工作曲线上查得分析试液(2.5.4)中错的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mlL); 自工作曲线上查得空白溶液中错的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) P 分析试液(2.5.4)的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). m 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得;超过表2中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得
表2 错的质量分数/% 重复性限r/% 0.020 0.003 0.050 0.006 0.100 0.007 0.20 0.02 2.7.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差
表3 皓的质量分数/% 允许差/% >0.010一0.030 0,004 >0.0300.100 0,007 >0,100,20 0.02 方法2电感耦合等离子体质谱法 3 当方法1与方法2范围出现重叠时,以方法2为仲裁方法
3.1方法原理 试料以硝酸、硫酸溶解,在稀酸介质中,以电感耦合等离子体质谱仪进行测定
以内标法校正基体 对测定元素的影响
GB/T12690.18一2017 3.2试剂和材料 3.2.1过氧化氢(30%. 3.2.2硝酸(1十1
3.2.3硫酸(1十1
3.2.4错标准贮存溶液1:准确称取1.0000g金属[we(Zr)>99.9%们于聚四氟乙烯烧杯中,加人 0ml水,加人3mL氢氟酸(p=1.14g/mL),加热,并滴加少量硝酸(3.2.2),直至完全溶解
煮沸溶液 后,取下烧杯,冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,以硝酸(1十19)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含1mg错
3.2.5错标准贮存溶液2;准确移取10.00ml皓标准贮存溶液1(3.2.4)于200ml容量瓶中,加人 ,以水稀释至刻度,混匀
此溶液！ml含0g铬
20mL硝酸(3.2.2) .2.6鳍标准溶液;准确移取5.00mL鳍标准贮存溶液2(3.2.5)于250ml容量瓶中,加人10m硝酸 3 3.2.2),以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1"g错
3.2.7艳内标溶液;称取0.1270g氯化龟,加人10ml水及2ml硝酸(3.2.2),溶解至清,冷却
移人 00ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg钝
再将此溶液用硝酸(1十99)稀释 成1mL含1g艳的内标溶液
3.2.8氢气[g(Ar)>99.99%]
3.3仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪;质量分辨率不低于(0.8士0.1)amu
3.4试样 3.4.1稀土氧化物试样的制备:于105笔烘干1h,置于干燥器中,冷却至室温
3.4.2稀土金属试样的制备;去掉表面氧化层,取样后,立即称量
3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.10g试样(3.4),精确至0.000lg
3.5.2测定次数 称取两份试料(3.5.1)进行平行测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料(3.5.l)(除二氧化铺外)置于100mL烧杯中,加人5ml硝酸(3.2.2),加热溶解至清 亮
加人4mL硫酸(3.2.3),加热至冒烟,取下,稍冷,加人30ml.水,加热至盐类完全溶解,取下,冷却 至室温
移人100mL容量瓶中.加人1.00mL艳内标溶液(3.2.7).以水稀释至刻度.混匀
3.5.4.2将试料(3.5.1)(二氧化铺)置于100mL烧杯中,加人5mL
硝酸(3.2.2)和1mL过氧化氢 3.2.1)，加热溶至清亮并赶尽气泡
加人4mL硫酸(3.2.3),加热至冒烟,取下,稍冷,加人30ml水 加热至盐类完全溶解,取下,冷却至室温
移人100ml容量瓶中,加人1.00mL艳内标溶液(3.2.7),以 水稀释至刻度,混匀
注;由于二氧化铺试料的前处理方式不同于其他稀土金属及氧化物,因此将3.5.4.2单独列出
GB/T12690.18一2017 3.5.5样品系列标准溶液的配制 移取0mL,0.50ml、1.00mL、2.00mlL5.00mL、10.00mL错标准溶液(3.2.6)于6个100ml容 量瓶中,加人1.00ml.艳内标溶液(3.2.7),加人4ml硫酸(3.2.3),稀释至刻度,混匀,待测
此系列标准溶 /mL
液中皓浓度分别为0ng/ml.5.00ng/ml10.00ng/ml.20.00ng/ml50.00ng/ml.100.00ng/ 3.5.6测定 3.5.6.1 测量同位素质量数见表4: 表4 基体 质量数 "Zr、1r a.Ce Pr.Nd.Sm,Eu.Gd,.Tb.Dy.lHo,Er,Tm.Yb.Lu" 目Zr 3.5.6.2将分析试液(3.5.4)与系列标准溶液(3.5.5)同时进行氧等离子体质谱测定
3.6分析结果的计算 按式(2)计算各元素含量(%) p一p,)V×10" -×100% wu'= 1 式中: 自工作曲线上查得分析试液(3.5.4)中错的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); 自工作曲线上查得空白溶液中错的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); M 分析试液(3.5.4)的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量.单位为克(e. m 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性眼()按表5数据采用线 性内插法求得;超过表5中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得
表5 错的质量分数/% 重复性限r/% 0.0005 0.0002 0.0002 0.0010 0.0022 0.0003 0.0049 0.,0003 0.010 0.001
GB/T12690.18一2017 3.7.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差
表6 鳍的质量分数/% 允许差/% 0.00050.0020 0.0003 0.007o 0.0005 >0,0020 >0.00700.010 0.0010 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第18部分：锆量的测定GB/T12690.18-2017
概述
稀土金属及其氧化物中锆元素是一种常见的非稀土杂质。GB/T12690.18-2017标准规定了稀土金属及其氧化物中锆量的测定方法。本文将介绍该标准所要求的测试步骤及注意事项。
试验设备
进行锆量测定需要使用以下设备：
- 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)或者电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
- 加热炉、超声波清洗器和烤燥箱等常规实验室设备
- 标准溶液、盐酸、硝酸、氢氟酸等试剂
试验步骤
按照GB/T12690.18-2017标准的规定，锆量测定包括以下步骤：
- 将样品加入高压釜中，在水蒸气下处理至完全溶解。
- 将溶液取出，用稀盐酸调节pH值，并加入铁氰化钾除去铁元素干扰。
- 将试剂加入溶液中，形成离子络合物。
- 在ICP-AES或ICP-MS仪器中进行测试，并记录测试数据。
- 根据测试要求，对测试数据进行处理和分析。
- 评估试验结果，计算出样品中锆的含量。
注意事项
- 在测试过程中，需要保持仪器的稳定性和精度，以提高测试数据的准确性。
- 为了避免试剂污染或误差，所有试剂应该经过严格的质量控制和检验。
- 在处理样品时，需要遵循严格的安全规范，例如佩戴手套、护目镜等。
结论
GB/T12690.18-2017标准规定了稀土金属及其氧化物中锆量的测定方法。通过正确执行试验步骤，可以获得准确的测试结果，帮助分析人员评估稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的含量，为相关行业的生产和研究提供技术支持。
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