国家标准 GB/T38268一2019 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定 Determinationofshortcehainchlorinatedparalfins intextilesdyeingandfinishinganxiliaries 2019-12-10发布 2020-11-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38268一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司,浙江理工大学,杭州传化精细化工有限公司本标准主要起草人:吴俭俭、刘海山陈海相,谢维斌、王力君、李艳、赵婷、赵梅
GB/38268一2019 纺织染整助剂产品中短链氧化石蜡的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了纺织染整助剂产品中短链氧化石蜡测定的原理,试剂和材料,仪器和设备、测定步骤、空白试验、试验数据处理以及测定低限、回收率、精密度和试验报告本标准适用于纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡(CC)含量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696;1987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定原理采用正已炕振荡提取试样,提取液净化定容后,经过钯催化脱氯,短链氯化石蜡变成CnC正构烧泾,用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测,以含氯量55.5%质量分数)短链氧化石蜡标准品外标法定量必要时,选用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)或负化学源的气质联用仪(GC-NCI-MS)进行定性确证试剂和材料除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂利GB/T6682 中规定的三级水 4.1氨水;25%一28%(质量分数). 4.2乙酸;约36%(质量分数) 4.3正己婉 4.4二氯甲烧环戊婉 45 4.8 氯化钯 47 碳酸钙 4.8浓硫酸;约98%(质量分数) 4.9洗脱溶液:正己炕(4.3)与二氯甲炕(4.4)体积比为11 4.10短链氯化石蜡(CAs编号;85535-84-8)标准品;浓度1004g/mL,55.5%质量分数)平均氯化程度 4.11短链氧化石蜡标准工作溶液;吸取适量短链氯化石蜡标准品(4.10),用正己婉(4.3)稀释配成
GB/T38268一2019 0.04g/mL工作溶液 4.12 ,C,Ce,C正构烧姬(CAs编号;124-18-5,l120-21-4、l12-40-3,629-50-5)标准品;纯度大于 C、 99.5%(质量分数) 4.13乙酸溶液,5%质量分数);取14ml乙酸(4.2)至100ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀 4.14混标储备浴液.分别称取适量cn.Cn.Ca.C;正构烧胫标准品(4.12),用正己烧(4.3)配成 10004g/mL的单标储备溶液然后分别吸取C,Ci,C,C单标储备溶液各10ml于100m容量瓶中,用正己梳(4.3)稀释至刻度,得到10o 4g/mL的混标储备溶液注:标准储备溶液置于0 4C下贮存,有效期为12个月 4.15混标工作溶液;分别吸取适量正构炕姬混标储备溶液(4.l4),用正己烧(4.3稀释配成 0.5 L、10.0 /ml、l.0"g/ml,2.0"g/mL、5 /ml.20.04g/ml混标工作溶液 0'g/" 4g/ 5.0"g/ml 注，混标工作溶液置于0 C下贮存,有效期为3个月 4.16载有钯催化剂的玻璃珠;称取0.04g的氯化钯(4.6)加人5ml乙酸溶液(4.13),缓慢搅拌下用沸水浴加热使氧化钯充分溶解,然后转移到装有9.5只玻璃珠(4.20)的蒸发皿中(可用少量水冲洗并转移至蒸发皿),将蒸发皿置于水浴锅上,在沸水浴中加热搅拌将水蒸干,再补加水浸没玻璃珠用氨水(4.1) 调节pH值为8.89.1,再次用沸水浴将水燕干,将表面载有钯催化剂的玻璃珠转移至100mL砂芯漏斗,用25ml.环戊婉(4.5)淋洗玻璃珠,玻璃珠晾干备用 4.17脱活不分流衬管:与色谱仪进样口匹配 4.18反应衬管;在脱活不分流衬管(4.17)中从下而上依次装填5mm硅婉化玻璃棉(4.22),2mmm 碳酸钙(4.7),20mm载有钯催化剂的玻璃珠(4.16)和5mm硅熔化玻璃棉(4.22) 衬管的装填高度应使进样针进样时不触碰到钯催化剂层为宜,否则应调整装填高度装填好的衬管使用前需在气相色谱仪进样口300C下老化1h 用短链氯化石蜡标准工作液(4.11)测定反应衬管的催化效率r,保证r>80% 4.19pH试纸:精密pH试纸,测量范围:8.09.7 4.20玻璃珠;粒径180mm一250 m 4.21固相萃取小柱;弗罗里硅土,1g/6mL 使用前应预先用5mL正己婉(4.3)淋洗活化 4.22硅婉化玻璃棉,最高耐温500C 5 仪器和设备 5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID). 5.2振荡器振荡频率(260士30)r/min 5.3涡旋混匀器 5.4离心机:可在3000r/min稳定控速 5.5水浴锅 5.6氮吹仪 5.7具塞离心管;50mL 5.8具塞玻璃离心管;10ml 5.9分析天平;感量为0.0001g和0.01g 5.10砂芯漏斗:100ml 6 测定步骤 6.1提取称取l.0g(精确至0.01g)样品于50mL具塞离心管(5.7)中,加人20ml正己炕(4.3),用振荡器
GB/38268一2019 振荡提取30min,提取液用离心机在3000r/min下离心5min,静置,取10mL上层正己烧溶液转移至具塞玻璃离心管(5.8)中,在40C下氮吹浓缩定容至2mL,浓缩液待净化 6.2净化将提取后的浓缩液加5ml浓硫酸(4.8),室温下涡旋混合5min,磺化至溶液透明,磺化溶液在 3000r/min下离心5min 弃去浓硫酸层,再加人5mL水,室温下涡旋混合5min,取正己婉层待测注:如有必要进一步净化,取1ml磺化后的上层溶液转移至已预活化的固相萃取小柱(4.21),先用2ml正已烧 (4.3)淋洗,弃去淋洗液,再用5ml的洗脱溶液(4.9)洗脱,收集洗脱液，氮吹浓缩至干,用1nml.正己婉(4.3)定容,复溶,待测 6.3气相色谱分析方法 6.3.1气相色谱分析条件可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件气相色谱分析参考条件如下色谱柱:HP5.(30m×0.25mm×0.25m),或相当者; 10c/nmin b 240C(4rmin); 色谱柱温度:50C(3nmin) 进样口温度:280,采用反应衬管(4.18); d 检测器温度:280C; 载气:氢气,纯度>99.999%体积分数),流速1mL/min: e 燃烧气;氢气,纯度>99.999%体积分数),流速30mL/min 助燃气,空气,流速300mL/min; g hh) 进样量;lL 进样方式;不分流进样,0.75min开阀分流,吹扫流量50mL 6.3.2定性分析在6.3.1分析条件下,如果试样溶液中Cn,C,C,C正构婉炫的保留时间与标准工作液的保留时间偏差小于士2%,则可判定样品中存在对应的待测物 C,C,C,C正构婉经标准品的参考色谱图参见附录A 如试样检出短链氯化石蜡,可用配有电子捕获检测器的气相色谱仪或负化学源的气质联用仪进行确证,确证方法见附录B. 6.3.3定量分析根据试样溶液中被测物的含量情况,选择浓度相近的混合标准工作溶液以C0,C,C、C正构婉姬标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制Cn,Ci,C2,C四条标准工作曲线,外标法定量试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,如果超过标准曲线范围,应用正已烧稀释到适当浓度后分析空白试验除不加样品外,按6.1~6.3步骤进行
GB/T38268一2019 8 试验数据处理 8.1催化效率的计算反应衬管(4.18)的催化效率以r计,数值以百分比(%)表示,按式(1)计算 ×100% o.6I又C 式中短链氯化石蜡标准溶液转化的正构烧姬浓度的数值,单位为微克每毫升(g/ml); 短链氯化石蜡标准溶液浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL. 8.2短链氯化石蜡含量的计算样品中短链氯化石蜡的含量用平均含氯量55.5%质量分数)的短链氯化石蜡表示,以X计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 cx一c)×V 台 0.461×m 式中试样溶液转化的正构烧烽浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/'mL); cx -空白试样溶液转化的正构炕泾浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); c" V -最终定容体积的数值,单位为毫升(mL); -样品质量的数值,单位为克(g); 71 稀释因子; 0.461 含氯量:=55.5%质量分数)短链氯化石蜡的转化因子计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示,按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行修约,表示到小数点后一位低于测定低限(9.l)时,试验结果为“未检出” 测定低限、回收率、精密度 9.1测定低限本方法的测定低限为20mg/kg 9.2回收率本方法对短链氯化石蜡的回收率大于80%[以平均含氯量55.5%质量分数)的短链氯化石蜡计] 9.3精密度在同一实验室由同一操作者使用相同设备.按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/38268一2019 0试验报告试验报告至少应给出以下内容: a 样品来源及描述; b 本标准的编号; c 使用的方法; d 与本标准的差异; e 试验结果; fD 试验日期
GB/T38268一2019 附录 A 资料性附录) C0,C,Cu2,Cg正构烧胫标准的参考色谱图图A.1给出了C,.C,Ce.C正构婉泾标准的参考色谱图 pA 600 500 400 300 200 100 15 20 25 保留时间min 峰1 ,峰3 ,峰4 -CH CHa,峰2 C H” CHa4 c 图A.1 0,C.Cg,C正构烧胫标准的参考色谱图
GB/38268一2019 录附 B 规范性附录定性确证分析方法 B.1总则本附录用于对钯催化氢火焰气相色谱分析的检测结果作进一步的定性确证分析 B.2方法原理由于短链氯化石蜡含有大量的卤族元素,在电子捕获检测器上的响应极高,且可排除其他一些不含卤族元素化合物的干扰,而负化学源气质联用仪可以选择短链氯化石蜡的特征离子扫描,具有高选择性采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪或负化学源的气质联用仪根据保留时间和共流出峰的形状进行定性确证 B.3 仪器和设备配有电子捕获检测器的气相色谱仪或负化学源的气质联用仪 B.4色谱/质谱条件 B.4.1 气相色谱-电子捕获检测器分析条件可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件气相色谱-电子捕获检测器分析参考条件如下色谱柱;DB-5,(30m×0.,25mm×0.25m),或相当者; 20C/min b -300C(12min); 色谱柱温度;60C 进样口温度:280(采用常规分流衬管); d 检测器温度;300C; 载气:氮气,纯度>99.999%体积分数),流速:lmL/min 进样量;lAL,不分流进样,0.75min开阀分流,吹扫流量80ml 注:按上述条件所得的短链氯化石蜡气相色谱图参见图B.1 B.4.2气相色谱-负化学离子源-质谱分析条件可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件气相色谱-负化学离子源-质谱分析参考条件如下色谱柱:DB-5MS,(30m ×0.25mm×0.254m),或相当者; 20/nmin 10C/min 一240C 300C(8min); b 色谱柱温度70nin) 进样口温度:300(采用脱活分流衬管,常规); c d 离子源温度:150C; e 甲婉,纯度>99.999%体积分数),流速;40mL/min; fD 载气;氮气,纯度>99.999%(体积分数),流速;1.0mL/min:;
GB/T38268一2019 g进样量:lAL,不分流进样,0.75min开阀分流,吹扫流量80mL; h 定性选择离子(m/:);278,313,327,341,347,361,375,381,389,395,409,417,423,431,445 459,479 注;按上述条件所得的短链氯化石蜡气相色谱-质谱总离子流色谱图参见图B.2 B.5操作程序按B.4.1或B.4.2分析条件,对短链氧化石蜡标准工作溶液(4.11)和经6.2净化后的试样溶液分别进样分析若试样溶液的色谱峰型与短链氯化石蜡标准工作溶液(4.l1)的色谱峰型(参见图B.1和图 B.2)相似,可确证样品“检出”短链氯化石蜡 12 18 20 21 10 16 min 图B.1含氧量为55.5%质量分数)的短链氯化石蜡的气相色谱-电子捕获检测器法色谱图图B.2含氯量为55.5%质量分数)的短链氯化石蜡的气相色谱-负化学离子源-质谱法总离子流色谱图

了解GB/T38268-2019纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定

纺织染整助剂在纺织行业中扮演着重要角色，而短链氯化石蜡是一种常见的助剂成分。然而，短链氯化石蜡的含量测定并不是一项容易的工作。

GB/T38268-2019《纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定》是一项关于短链氯化石蜡含量测定方法的国家标准。该标准旨在规范纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定方法，提高纺织染整助剂产品质量的控制水平。

GB/T38268-2019主要内容

GB/T38268-2019标准主要包括以下内容：

范围
引用标准
术语和定义
试验仪器与试剂
样品准备
测定方法
计算结果
试验报告

GB/T38268-2019的应用

GB/T38268-2019标准的出台，能够推动纺织染整行业中短链氯化石蜡含量测定方法的规范化和标准化。遵循该标准，可以保证测定结果的准确性和可靠性，从而提高纺织染整助剂产品质量的控制水平。

总之，了解GB/T38268-2019纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定方法，对于提高纺织染整助剂产品质量，具有重要意义。