工业用苯乙烯试验方法第5部分：总醛含量的测定滴定法

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国家标准 GB/T12688.5一2019 代替GB/T12688.5一2011 工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定滴定法 Iestmethodofstyreneforindustrialse Part5:Determinationofthecontentoftotalaldehydes- Titrimetricethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T12688.5一2019 前 言 GB/T12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分 第1部分:纯度及姬类杂质的测定气相色谱法; -第3部分:聚合物含量的测定; 第4部分:过氧化物含量的测定滴定法; 第5部分:总醛含量的测定滴定法; 第8部分:阻聚剂对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法; 第9部分;微量苯的测定气相色谱法; 第10部分;含氧化合物的测定气相色谱法 本部分为GB/T12688的第5部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T12688.52011《工业用苯乙烯试验方法第5部分;总醛含量的测定 滴定 法》 本部分与GB/T12688.5一2011相比除编辑性修改外,主要技术变化如下 增加了电位滴定法(见第5章、表3). 本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国化学标准化技术委员会(sAc/Tc63)归口 本部分起草单位;石油化工股份有限公司北京燕山分公司石油化工股份有限公司上海石 油化工研究院、广东新华粤华德科技有限公司 本部分主要起草人;祁桂义,姜连成彭振磊、曾远森、于洪光、郝亚冉、赵亮 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T12688.51990,GB/T12688.52011
GB;/T12688.5一2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定滴定法 警示本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任建立适当的安全与 健康措施,保证符合国家有关法规的规定 范围 GB/T12688的本部分规定了工业用苯乙烯中总醛含量测定的手动滴定法和电位滴定法 本部分适用于总醛含量为10mg/kg一300mg/kg的苯乙烯样品的测定 注:样品中如存在酮类会干扰测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法原理 将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯试样中,试样中的活泼醛与盐酸胫胺发生如下反应,生成的盐酸 的量和试样中醛类的量相当 RCHO+NH,OHHCl-RRCHNOH+H.O+HC 用氢氧化钠或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸,测得苯乙中总醛含量 总醛的 含量以苯甲醛形式进行计算和报告 方法A -手动滴定法 4.1试剂和材料 4.1.1除另有注明,本部分使用的试剂应为分析纯 所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格 4.1.2甲醉 盐酸辫液[c(Hc)=0.025mol/1]移取2.08mL浓盐酸(w=1.19g/cm')用水稀释至1L. 4.1.3 4.1.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L];按GB/T601方法规定进行配制和标定
GB/T12688.5一2019 4.1.5氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=0.05mol/L];氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)用水稀释 10倍 4.1.6氢氧化钠溶液[e(NaOH)=0.025mol/L];移取10ml氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5),用水稀 释至20mL 4.1.7百里酚蓝指示剂溶液;将0.1lg百里酚蓝溶解在10ml氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)中,用水稀 释至250ml 4.1.8盐酸羚胺溶液;将20g盐酸羚胺(NH.oHHCl)溶解于1L的甲醇中 以百里酚蓝为指示剂 用盐酸溶液(4.1.3)或气氧化钠溶液(4.1.5)中和该溶液至刚呈橙色为止 4.2仪器和设备 4.2.1容量瓶;250mL、l000ml 4.2.2具塞锥形瓶:250mL 4.2.3移液管;25ml 4.2.4滴定管;2mL,分度值0.01ml 4.2.5分析天平;感量0.1mg 4.3样品 按照GB/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品 4.4分析步骤 用移液管(4.2.3)吸取25mL苯乙烯试样,加人预先置有25mL甲醉(4.1.2)的具塞锥形瓶(4.2.2 中 加5滴百里酚蓝指示剂溶液(4.1.7),用氢氧化钠溶液(4.1.6)或盐酸溶液(4.1.3)中和至刚呈橙色为 止(不需要记录刻度) 加25ml盐酸胫胺溶液(4.1.8)摇匀,放置1h,其间摇动具塞徘形瓶数次 用氢 氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)滴定至原先的橙色为终点,记录消耗的体积 用25mlL甲醇作一空白试验 4.5结果计算 试样中的总醛(以苯甲醛计)含量u(mg/kg)按式(1)计算 V-V)e×106.12 p×25×1000 式中: -测定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL> 测定甲醉空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) V 氢氧化钠纳标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 苯乙烯的密度,单位为克每立方厘米(g/em); 106.12 苯甲醛的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 5 方法B- 电位滴定法 5.1试剂和材料 5.1.1同4.1.1 5.1.2甲醇
GB;/T12688.5一2019 5.1.3盼酞指示液;10g/L 5.1.4 氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液;cKOH)=0.1mol/L,有效期l4天 按以下要求进行配制和 标定 取6.6g的氢氧化钾溶于1L甲醇中 将工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾置于105C110C烘箱 中干燥至恒重 称取0.6g邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g 溶于50ml无二氧化碳的水中,加2滴 酚酞指示液,用配制的氢氧化钾-甲醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验 氢氧化钾-甲醇滴定溶液的浓度[c(KOH)]按式(2)计算 m×1o00 c(KOH) -V-又20.2 式中: -邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g); -标定时消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积,单位为毫升mL); V V -空白试验时消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.22 -邻苯二甲酸氢娜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 5.1.5氧氧化钾-甲醇标准滴定溶液[e(KOH)=0.02mol/L];将氧氧化钾-甲醉标准滴定溶液(5.1.4 用甲醉稀释5倍 5.1.6盐酸羚胺溶液:将20g盐酸羚胺(NH.OHHCl)溶于1L甲醉中 取一定体积的盐酸羚胺甲 醇溶液(如50mL),用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(5.1l.5)滴定至终点,记录消耗的体积,重复滴定3次 计算中和每毫升盐酸胫胺溶液需要加人氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(5.1.5)的体积数,取其平均值 在 剩余的盐酸羚胺溶液中加人经计算得到的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(5.1.5)的体积数进行中和,摇 匀 此溶液有效期10天 5.2仪器和设备 5.2.1分析天平;感量0.1mg 5.2.2电位滴定仪;能实现在一定时间间隔内以恒定或变化的滴加量进行滴定的自动电位滴定系统 5.2.3电位滴定仪用滴定管;5mL,最低滴定增量不大于0.02mL 5.2.4pH玻璃电极;适用于有机溶液非水滴定的非水相复合pH玻璃电极 5.25滴定烧杯.100mLI50mL碌硅酸盐玻璃或塑料烧杯,或由制造商推荐的规格应保证电极浸没 在溶液中 5.2.6搅拌器;可调速的机械搅拌器,也可用磁性搅拌器 5.2.7移液管;25mL.5mL0.2mI 5.2.8 容量瓶l000mL 5.3样品 按照GB/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品 5.4仪器准备 按照仪器说明书开启滴定仪,开启搅拌器,控制搅拌速度,以滴定烧杯内的溶液不产生漩涡为宜;确 保滴定管内无气泡 滴定模式推荐选用动态模式 5.5分析步骤 5.5.1按表1规定,用移液管(5.2.7)吸取一定体积的苯乙烯试样,加人滴定烧杯(5.2.5)中,再依次加人 25ml甲醇(5.1.2),0.2mlL水、25ml盐酸胫胺溶液(5.1.6),搅拌0.5h,用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶
GB/T12688.5一2019 液(5.1.5)滴定,直到出现第一个等当点,记录消耗的体积V 表1苯乙烯的取样量 总醛含量/mg/kg 苯乙烯取样量/mL 0~150 25.0 150一300 5,0 5.5.2用25ml甲醇溶液做空白,记录消耗的体积V 5.5.3重复5.5.1的步骤,但不添加盐酸羚胺溶液,不搅拌直接滴定,以测定苯乙烯中的酸,记录消耗的 体积V7 5.6计算 试样中的总醛(以苯甲醛计)含量w(mg/ke)按式(3)计算 V一V 一V7)c×106.12 ×10" Tw= V×p×1000 式中 V -测定试样所消耗的氢氧化钾-甲醉标准滴定溶液(5,1.5)的体积，单位为毫升(mL); V -测定甲醉空白所消耗的氢氧化钾-甲醉标准滴定溶液(5.1.5)的体积，单位为毫升 ml); V 测定苯乙烯中的酸所消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(5.1.5)的体积,单位为毫升 ml) 氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(5.1.5)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 苯乙烯样品的体积,单位为毫升(mL); -苯乙烯的密度,单位为克每立方厘米(g/emi); 106.12 -苯甲醛的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 6 分析结果的表述 以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按GB/T8170的规定进行修约精确至 1mg/kg 精密度 7.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2或表3中的重复性限(r),以大于重复 性限(r)的情况不超过5%为前提 7.2再现性 在不同的实验室,由不同操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进 行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2或表3中的再现性限(R),以大于再现性限(R 的情况不超过5%为前提
GB;/T12688.5一2019 表2手动滴定法重复性限(r)和再现性限(R 醛含量/mg/kg) 重复性限(r)/mg/kg 再现性限(R/mg/kg) 40 16 表3电位滴定法重复性限(r)和再现性限(R) 醛含量X/mg/kg 重复性限(r)/mg/kg 再现性限(R)/mg/lkg 10

工业用苯乙烯试验方法第5部分：总醛含量的测定滴定法GB/T12688.5-2019

引言

工业用苯乙烯是广泛应用于聚合物、橡胶、树脂、染料、药品等行业的重要有机化工原料。因此，准确测定工业用苯乙烯样品中的总醛含量对于保证生产质量、控制生产成本、推动产业升级等方面具有重要意义。

实验方法

GB/T12688.5-2019标准规定，采用滴定法测定工业用苯乙烯中的总醛含量。具体步骤如下：

试样制备

将待测样品称取一定量后，加入水和硫酸二甲酯，并进行振荡、冷却、分离等处理。

滴定操作

用氨水作为滴定剂，直至反应结束，记录滴定液消耗量。

数据处理

根据所用的滴定液的浓度和反应的化学方程式，计算出总醛含量的质量分数。

结论

GB/T12688.5-2019标准明确了滴定法测定工业用苯乙烯中的总醛含量的实验方法，为保障工业生产提供了可靠依据。在实际应用中，应按照标准要求进行操作，以获得准确可靠的测试结果。

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