GB/T6730.80-2019

铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法

Ironores—Determinationofmercurycontent—Coldatomicabsorptionspectrometricmethod

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  • 中国标准分类号(CCS)D31
  • 国际标准分类号(ICS)73.060.10
  • 实施日期2020-07-01
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铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法


国家标准 GB/6730.80一2019 铁矿石汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 Ironores一Determinationofmercurycontent Coldatomicabsorptionspectrometricethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.80一2019 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分 本部分为G;B/T6730的第80部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口 本部分起草单位:天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、 检验检疫科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、清华大学 本部分主要起草人:谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤,赵屹、王升、周承宇,叶剑峰
GB;/T6730.80一2019 铁矿石永含量的测定 冷原子吸收光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定铁矿石中汞含量 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中汞含量的测定 测定范围(质量分数): 0.00005%~0.0050% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379,2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/ /T 0322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15337 原子吸收光谱分析达通则 原理 采用盐散、稍酸在密闭微被消解仪中消解试样 在酿性条件下,用氢化里锡将裤被中的我离子还原 成汞蒸气在冷原子吸收光谱仪上于波长253.7nm处测定汞含量 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水 4.1盐酸,p1.19g/ml 4.2硝酸,p1.42g/ml 4.3氢氟酸,pl.13g/ml
GB/T6730.80一2019 4.4盐酸,5十95 4.5饱和棚酸溶液,由砌酸加水配制 4.6重铬酸钾-硝酸溶液 称取0.5g重铬酸钾,用水溶解后加人50ml.硝酸(见4.2),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 4.7氧化亚锡溶液,150g/L 称取15居叙化亚锡,加热游解于3ml盐酸游液a+)中,冷却,用水稀释至100mlL,现脱现 用 可在溶液中加人少许锡粒保证溶液的稳定 4.8汞标准贮存溶液,1004g/mL 直接使用有证标准溶液,或者称取0.1354只经过干燥处理的氯化汞,用重铬酸钾-硝酸溶液(见4.6) 溶解并转移至1000ml容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(见4.6)稀释至刻度,混匀 此溶液应避光保 存于4笔冰箱中 4.9汞标准溶液,l04g/mL 移取10.00mL汞标准贮存溶液(见4.8)于100mL容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(见4.6)稀释 至刻度,混匀 此溶液1ml含10!g汞 4.10禾标准工作溶液.0.1/mL 移取2.00mL汞标准溶液(见4.9)于200nm容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(见4.6)稀释至刻 度,混匀 此溶液1mL含0.14g汞,用时现配 4.11氯气,纯度>99.99% 5 仪器和设备 分析中除非特别说明,使用常用实验室仪器 单标线容量瓶,分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808的规定 所用玻聘仪器及消化罐均用哺酸(I十9)浸泡 12h以上,用去离子水冲洗、晾干,备用 5.1冷原子吸收光谱仪,配备汞光源和汞蒸气发生系统,其工作条件参见附录A 仪器应符合 GB/T15337关于冷原子吸收光谱仪的规定,仪器检出限应不大于0.05g/L,仪器标准曲线的线性相 关系数不应小于0.997 5.2微波消解仪,配备100ml聚四氟乙烯密封消解罐,其工作条件参见附录B 5.3分析天平,感量为0.0001g 取样和制样 6 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100 如试样中化合水或易氧化物含量 Am 较高时,其粒度应小于160m 注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样 按GB:/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
GB;/T6730.80一2019 分析步骤 7.1测定次数 按照附录C,对同一预干燥试样,至少独立测定两次 注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准 7.2试料量 称取0.2g预干燥试样(见6.2),精确至0.0002g 试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于聚四氟乙熔消解罐(见5.2)中,依次加人10ml盐酸(见4.1),5mL硝酸(见 4.2)盖上消解罐,放人微波消解仪(见5.2)中消解试料 将消解所得溶液转移至100ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 对于硅含量较高的样品,可加人2mL氢氟酸(见4.3)进行消解 消解结束后,加 人12ml饱和棚酸溶液(见45)在微波消解仪中络合多余的氢策股 注:由于含氟溶液对玻璃器皿有腐蚀性,因此使用氢氟酸消解所得溶液转移至塑料容量瓶中存放 7.4.2试液的分取 根据被测试样汞含量,按表1稀释样品,并补加盐酸溶液(见4.1)和硝酸溶液(见4.2) 用水稀释至 刻度,混匀 试液的分取 补加盐酸体积 补加硝酸溶液 永含量质量分数/% 分取体积/ml 定容体积/mL 见4.l/ml 体积见4.2)/ml 0.000050.001o 100.00 100 10 0.00100.0050 10.00 100 7.4.3校准溶液的制备 分别移取0ml,0.50mll.00ml,2.00ml.5.00mL10.00ml、15.00ml,20.00ml汞标准校准 溶液(见4.10)于100ml容量瓶中,依次加人10ml盐酸(见4.1)、5mL硝酸(见4.2),用水稀释至刻
GB/T6730.80一2019 度,摇匀 注:线性范围较宽的设备,在保证仪器线性的情况下,可适当调宽校准曲线的范围 7.4.4测量 调整仪器工作条件使仪器至最佳状态,按浓度从低到高的顺序吸人依次将汞标准溶液(见7.4.3)以 盐酸溶液(见4.4)作为载流,以氧化亚锡溶液(见4.7)为还原剂,于波长253.7nm处测量吸收光度 每 个溶液测定两次,取平均值 以汞标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标.绘制校准曲线 在同样的仪器条件下导人空白试验溶液,试料溶液和验证用标准样品溶液,测量试液的吸光度,在 校准曲线上根据试液和空白试验溶液的荧光强度计算试样中汞含量 结果计算及其表示 8 8.1汞含量的计算 按式(1)计算汞含量(质量分数)w(Hg),其数值以百分数(%)表示 p一p)×/×V ×l0? u(Hg nn 式中 w(Hg 试样中汞的质量分数,%; 从校准曲线上查得最终试液中汞的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); 从校准曲线上查得空白溶液中汞的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); 样品溶液稀释倍数 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) mn 8.2分析结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果,根据 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表2 用于试验的试样参见 附录D. 表2精密度函数关系式 汞含量质量分数/% 重复性限" 再现性限R r=0.0714r十0.000016 0,000050,0050 R=0.214r十0.000036 注式中 是两个分析结果的平均值(质量分数 8.2.2分析结果的确定 按附录C中步骤,根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果,与重复性限厂作比较,确定最终分 析结果 8.2.3实验室间精密度 实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性 两个实验室按照8.2.2中规定
GB;/T6730.80一2019 的相同步骤报告结果后,按式(2)计算 从1十从 '12 式中: 最终结果的平均值; 12 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果 g 如果|4一Ag:lC,在这种情况下,测量值与标准值之间有显著差异 式中: -CRM或RM的测量值; A A CRM或RM的标准值; -其值取决于所使用CRM/RM样品的种类 通过多个实验室间来确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按式(3)计算 十8" /R' 3 V 式中: R -实验室间再现性限 标准样品重复测定次数; 实验室内重复性限 CRM/RM样品标准值的不确定度 8.2.5最终结果的计算 试样的最终结果是可接受分值的算术平均值,或者是按附录C中的规定进行操作测得的值 分析结果按GB/T8170的规定进行修约 当汞含量低于0.0001%时,将数值修约到小数点后第 七位 当汞含量大于或等于0.0001%时,将数值修约到小数点后第六位 试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.80一2019 附 录 A 资料性附录) 冷原子吸收光谱仪参考工作条件 冷原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1和表A.2 表A.1连续进样型冷原子吸收光谱仪工作条件 元素 Hg 波长/nm 253.7 载气类型 氯气 载气流量/mL/min) 500 溶液进样系速/G ml/min 还原剂进样泵速(ml mmin 50 进样时间/s 读数时间/s 清洗时间/s 40 读数方式 峰高 检测方法 标准曲线法 表A.2定体积进样冷原子吸收光谱仪工作条件 元素 Hg 波长/nm 253.7 2.5 灯电流/mA 1.2 狭缝/nm 载气类型 氯气 载气流量/(mL/min 100 样品溶液进样量/mL 还原剂进样量/ml. 光室清理吹气时间/s 40 5o0 读数时间/s 峰面积 读数方式 检测方法 标准曲线法
GB;/T6730.80一2019 附录 B 资料性附录 微波消解仪参考工作条件 微波消解仪参考工作条件见表B.1 表B.1微波消解仪参考工作条件 程序 步骤 功率/w 温度设置/ 时间/min 20 升温 1000 180 样品消解程序 1000 20 消解 18O 降温 20
GB/T6730.80一2019 附 录 规范性附录) 试样分析结果验收流程 试样分析结果验收流程见图c.1 从独立的重复结果开始 测定X、M x+G lx一glGB;/T6730.80一2019 附 录 D 资料性附录 精密度试验用试样 8.2.1中的精密度是2018年由10个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计分析得 到的,方法的精密度见表2 用于试验的试样见表D.1 表D.1精密度试验用试样 试样 汞含量质量分数/% 试样1 0.0000855 试样2 0.001165 试样3 0.000415 0.002498 试样4 0.005342 试样5

认识铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法GB/T6730.80-2019

铁矿石是一种重要的金属矿石,在冶炼和生产过程中,其汞含量是一个需要关注的问题。而铁矿石汞含量的测定则是非常重要的分析工作之一。目前,常用的测定方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等多种方法。其中,冷原子吸收光谱法在铁矿石汞含量测定中应用最为广泛。

GB/T6730.80-2019是我国制定的针对冷原子吸收光谱法测定铁矿石中汞含量的标准。该标准规定了冷原子吸收光谱法测量铁矿石中汞含量的原理、仪器和设备、试剂、操作程序、计算方法、结果表示及检验等方面的要求。

冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析技术,在铁矿石汞含量测定中应用非常广泛。其原理是将样品经过预处理后,得到溶液,并加入化学试剂使溶液中形成金属汞原子,再通过特定的光源将其激发,使得汞原子吸收特定波长的光线,通过对光谱图的分析,即可测量出铁矿石中汞的含量。

GB/T6730.80-2019标准规定了在进行铁矿石汞含量测定时需要注意的事项,如样品的制备、操作程序的执行、仪器的使用维护等方面。并且该标准还明确了测定结果的表示方法,以便于不同实验室之间结果的比较和确认。

总体来看,铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法GB/T6730.80-2019是一项非常重要的实验工作。通过掌握相关知识和技术,我们能够更好地保障铁矿石生产过程的安全和质量。

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