合成树脂乳液试验方法

合成树脂乳液试验方法

国家标准 GB/T11175一2021 代替GB/T11175一2002 合成树脂乳液试验方法 Testngmethodsforsymthetieresinemwlsons 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/11175一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T1l175一2002《合成树脂乳液试验方法》,与GB/T11175一2002相比,除结构调 整和编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了第3章(见第3章); a b 修改了第5章的描述(见第5章,2002年版的第4章); 修改了不挥发物测定方法描述(见6.2,2002年版的5.2); c d 修改了pH值测定方法表述(见6.3,2002年版的5.3) 修改了黏度测定方法表述(见6.4,2002年版的5.4); 修改了冻融稳定性测定方法(见6.5,2002年版的5.5); 修改了机械稳定性测定方法描述见6.8,2002年版的5.8); g h 删除了光学显微镜法(2002年版的5.9.1); 增加了粒径测试仪法见6,9,2) 修改了最低成膜温度的方法描述(见6.l1,2002年版的5.11); i 修改了粗粒子测定方法(见6.12,2002年版的5.12). k 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国胶粘剂标准化技术委员会(sAc/Tc185)归口 本文件起草单位;北京东方石油化工有限公司有机化工厂、上海康达化工新材料集团股份有限公 司、上海橡胶制品研究所有限公司、北京华腾东光科技发展有限公司、江苏黑松林粘合剂厂有限公司,辽 宁吕氏化工(集团)有限公司、哥俩好新材料股份有限公司、上海精细文化用品有限公司泰兴金缘精细 化工有限公司、上海华谊检验检测技术有限公司 本文件主要起草人;李文学、高艳想,张洁,赵有中,张建庆、韩艳茹,李云华,胡琳、郭志华、刘鹏凯、 股萍、吕征阳,乔雪冬,徐承义、唐兆云,叶林 本文件于1989年首次发布,2002年第一次修订,本次为第二次修订
GB/11175一2021 合成树脂乳液试验方法 范围 本文件规定了合成树脂乳液的试验项目,试验通则和试验方法 本文件适用于聚乙酸乙烯酯乳液、聚丙烯酸酯乳液和乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液等合成树脂乳液 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T2793胶粘剂不挥发物含量的测定 GB/T279！胶粘剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法 GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB/T2943胶粘剂术语 GB T 6678化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 6680 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9267涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体白点温度和最低成膜温度的测定 GB/T14518胶粘剂的pH值测定 GB/T20623一2006建筑涂料用乳液 术语和定义 GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 ntheticresinemulsion 合成树脂乳液syn 各种单体经乳液聚合而生成的分散体 3.2 批次prdwtnbateh 同一次制造的或者是在同一条件下制造的产品,并且在同一场所混合生成的,可以认为具有相同质 量的制品的集合 试验项目 合成树脂乳液试验项目包括如下 外观; a b pH值; 不挥发物; c
GB/T11175一2021 黏度 d 冻融稳定性 e fD 贮存稳定性; 稀释稳定性; g h)机械稳定性 粒径; 残存单体; j k 最低成膜温度 粗粒子 D 5 试验通则 5.1试验室的温度和湿度 试验室的温度和湿度规定为GB/T2918中的标准环境2级,温度为(23士2)C;相对湿度为(50士 10)%,将试验室温度和湿度记人试验结果 5.2样品的状态调节 按GB/T2918中相关规定,样品使用前在使用条件下放置时间应不少于4h 5.3试验结果的数据处理 试验结果按GB/T8170取至各试验项目所规定的有效数字 5.4取样 5.4.1按GB/T6678,GB/T6680的规定进行取样,将样品倒人小型取样容器内 5.4.2 当一个小型容器容量小于试验所需量时,为使取样量达到试验所需量,可以增加每批次取样个 数，一组容器所取之样品,作为该批次的代表试样 5.4.3对于罐类等大型容器,可将一个容器的内装物作为一个批次来取样 5.4.4当胶粘剂为多组分,在使用之前需混合时,它们分别以容器包装形成一组容器,则一组容器作为 个容器处理 5.5取样量 按瓦.4l中规定的步骤在代表的容器中进行完分搅排后,用洁净的.无杂质,防腐的取样器如不锈 钢勺或塑料勺按相同体积取出样品,并将其混合 对于混合样品量,如试验对所需的样品量有技术要求 时,则按相关规定执行,若无技术要求时,样品量则不应少于1.0L 在取样有困难,或者试验项目对此 项忽略时,混合样品量可按交货时有关双方之间的协议来规定 5.6试样 单组分试样取出的样品直接倒人为试验准备的合适容器内 多组分试样:取出的样品按产品供应商规定的配比混合均匀后,形成试样,倒人为试验准备的合适 容器内
GB/11175一2021 试验方法 6.1外观 用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上,随即目测检查有无粗粒子和异物 6.2不挥发物含量 按GB/T2793的规定测定 6.3pH值 按GB/T14518的规定测定 6.4黏度 按GB/T2794的规定测定 6.5冻融稳定性 6.5.1仪器和设备 6.5.1.1 低温箱:温度可控制在(一5士0.5)C、(一10士0.5).(一20士0.5)C,冷冻室容积可保证试样 之间至少间隔25mm. 6.5.1.2容器:高(150士20)mm,外径(70士15)mm,壁厚小于或等于2mm,带盖 6.5.1.3天平;量程200g以上,感量为0.5g 6.5.2试验步骤 6.5.2.1称取试样(200士l)g于规定容器中,注意不应混人气泡,测定(23士0.5)时的黏度,记录结果， 将容器盖好盖子 6.5.2.2低温箱温度设定:冻结温度设定取决于试样的化学性质和使用中暴露的温度,如有必要可进行 初步试验,确定适宜的试验温度 建议设定温度为-10C或一5C、-20C,误差0.5C. 6.5.2.3试样置于预先设定并恒温的低温箱中16h,取出后于23C放置8h 6.5.2.4打开试样容器盖子,用玻璃棒搅拌,观察容器内试样的分散情况,如果完全凝固或有凝固块形 成,通过搅拌不能分散,则视为试验结束,并记录试样外观 6.5.2.5每次循环之后在规定温度下重新测定试样黏度,若试样表面有水层或变厚时,需混合均匀;直 到完成3次冻融循环试验 6.5.3试验结果 试验结果包含以下内容: 试样的冻结温度; a b 试样的外观变化(可见粒子、凝结物或凝块); c 黏度不超过制造商的规格限度时所经历的冻融循环次数 d 试样的初始黏度和最终黏度; 冻融稳定性;冻融稳定性表示在选定的温度下,试样外观没有产生可见粒子,凝结物或凝块,或 试样黏度不超过制造商的规格限度变化的情况下所经历的循环次数 根据本文件规定,最大 稳定性为3.
GB/T11175一2021 6.6贮存稳定性 6.6.1仪器和设备 6.6.1.1恒温箱;精度为2c 6.6.1.2容器:容量为100ml300mL,带盖 6.6.1.3温度计;分度值1c,量程100C 6.6.2试验步骤 试样置于规定温度的恒温箱停放规定时间 在室温下冷却3h,目视观察样品外观,有无分层,是 否产生粗粒子,考察涂布性能 恒温箱的温度和放置时间推荐在(50士2)放置20h,可根据供需双方之间协定变更,此时,应将 恒温箱的温度和放置时间记录在试验结果中 6.6.3试验结果 试验结果包含以下内容: a)试样有无分层; b) 粗粒子 涂布性能 c 合格的贮存稳定性表示试样在规定温度条件下放置规定时间,外观不分层、无粗粒子产生,保持良 好的涂布性能 6.7稀释稳定性 6.7.1仪器和设备 100m量筒 6.7.2试验步骤 试样用蒸馏水稀释至不挥发物含量(3士0.5)% 量取100ml稀释液于量筒中,用铝箔纸盖上后 静置72h,测定其上层澄清液体积和底部沉降物体积 6.7.3试验结果 稀释稳定性由式(1)、式(2)计算出的上层澄清液体积分数和底部沉降物的体积分数表征,计算结果 取整数位 U= ×100 式中 U 上层清液体积分数,% A 上层清液体积,单位为毫升(mL); V -稀释液体积,单位为毫升(mL) B P= ×100 元 式中 P -沉降部分体积分数,%;
GB/11175一2021 B -沉降部分体积,单位为毫升(mL.); 稀释液体积,单位为毫升(ml) 6.8机械稳定性 按GB/T206232006中4.10的规定测定 6.9粒径 6.9.1分光光度计法 6.9.1.1仪器设备和材料 6.9.1.1.1分光光度计 6.9.1.1.2金属网:材质为平织不锈钢,孔径为75Mm 6.9.1.1.3聚苯乙烯分散体;试剂级,平均粒径为0.1l4m,0.5m、l.0m 6.9.1.2试验步骤 6.9.1.2.1 建立工作曲线 将已知粒径的聚苯乙烯分散体用蒸水稀释至0.1%固含量,置于分光光度计的吸收池内,于波长 375nm处,调整吸收池内聚苯乙烯分散体的固含量,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围 然后测定 550nm波长处的吸光度 以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图,建立工作曲线 6.9.1.2.2试样测定 将试样用金属网过滤后,用蒸溜水稀释至0.1%固含量 置于分光光度计的吸收池内,于波长3751 nm 处,调整吸收池内试样的固含量,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围,然后测定550nm波长处的吸 光度 6.9.1.2.3试验结果 从工作曲线上计算出与此550nm波长处吸光度所对应的粒径,单位为微米(4m),数值修约至小数 点后一位 6.9.2粒径测试仪法 按照粒径测试仪规定的测试程序进行测定,结果仪器直接读出,单位为纳米(nm),数值修约至小数 点后一位 6.10残存单体 6.10.1概述 残存单体用直接滴定法或气相色谱法进行测定 直接滴定法适用于聚乙酸乙烯酯乳液、乙酸乙烯 酯-乙烯共聚乳液 气相色谱法以内标法测定试样中的单体含量 6.10.2直接滴定法 6.10.2.1仪器设备 6.10.2.1.1三角烧瓶:200 ml
GB/T11175一202 6.10.2.1.2带活塞滴定管;25mL 6.10.2.1.3天平;量程100g以上,感量0.1mg 6.10.2.1.4容量瓶:100mL、1000mL 6.10.2.1.5带刻度移液管5ml 6.10.2.1.6单标移液管:10ml、20mL、25ml 6.10.2.2试剂 15%惧化钾溶液;称取15只碘化钾(分析纯),溶于蒸馆水中,稀释至100mL 6.10.2.2.1 6.10.2.2.20.1mol/1硫代硫酸钠标准滴定溶液 6.10.2.2.3淀粉指示剂:10g/L 6.10.2.2.4澳-澳化钾水溶液;称取60只澳化钾(分析纯),量取澳(分析纯)3.3mL,溶于100m蒸憎 水中,再稀释至1000mL 6.10.2.2.5澳-澳化钾水溶液的标定 用滴定管加澳-溴化钾水溶液20mL置于盛有25m蒸馏水的碘量瓶中,加人15%的碘化钾水溶 液10mL,水封后于20C25C下暗处放置5min,用0.1mol/儿硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶 液颜色呈浅黄色时,加人10g/儿淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失 按式(3)计算出澳-澳化钾水 溶液的换算因子: f=B×0.005 式中 -嗅-嗅化钾水溶液的换算因子; 滴定消耗的0.1nmoalL碗代碗酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL. B 澳-澳化钾水溶液的标定结果修约至小数点后四位 6.10.2.3试验步骤 称取约10.0g样品于200mL三角瓶内,加25mL蒸水稀释试样,以标定过的溴-溴化钾水溶液 滴定,直至呈微黄色且颜色保持15s不消失,记下消耗溶液的体积 6.10.2.4试验结果 按式(4)计算残存单体的质量分数,保留2位有效数字 ×f×0.043 A ×100 式中 C -残存单体的质量分数,% 滴定消耗的澳-潦化钾水溶液的体积,单位为毫升(mL); A 溃-溃化钾水浴液的换算因子 -与1mL祺-祺化钾水溶液(f=1.000)相当的乙酸乙烯酯的质量,单位为克每毫升(g/mL) 0.043- 样品质量,单位为克(g) 6.10.3气相色谱法 6.10.3.1仪器和设备 6.10.3.1.1微量注射器;l0L,100AL 6.10.3.1.2容量瓶;l00ml、1000ml 6.10.3.1.3带塞三角烧瓶:100mL
GB/11175一2021 6.10.3.1.4天平;量程50g以上,感量0.1mg 6.10.3.1.5气相色谱仪配制如下 检测器:氢火焰离子化检测器; a b 色谱柱;填充柱或毛细管柱; 分析条件;根据不同仪器,设置最佳条件 c 6.10.3.2试剂 6.10.3.2.1标样单体;纯度(质量分数)大于99% 6.10.3.22用于制作工作曲线的溶剂.纯度大于99%(质量分数)以上的N.N二甲基甲酰胶,二甲基亚 碱以及四氢吠喃等 使用其他溶剂时,应在试验报告中加以注明 6.10.3.2.3内标物;符合如下条件 aa 能溶解于水; b)非样品中所含物质; 选定的色谱柱的分析条件下,其色谱峰不会与目标单体的色谱峰相重叠 c 6.10.3.3试验步骤 6.10.3.3.1称取500mg内标物,精确至0.1mg,将其置于1000ml容量瓶中,用去离子水定容 6.10.3.3.2在100ml带塞三角瓶内称10g样品,准确至0.01g,加人6.10.3.3.1中的溶液10g,用聚 四氟乙烯树脂搅拌棒混合,再加人6.10.3.3.1中的溶液40g,混合1min后,用电磁搅拌器混合8 min一 5min 6.10.3.3.3用10L的微量注射器取6.10.3.3.2中溶液1L,注人气相色谱仪,得到样品的色谱图,记 录标样单体和样品残存单体峰面积的比值 6.10.3.4工作曲线 6.10.3.4.1100mL容量瓶内先加人70mL 80mL溶剂,用100AL微量注射器取约50L内标物溶 液注人100ml.容量瓶内 对取样前后的微量注射器进行称量,准确至0.1mg,二次称量间的质量之差 即为内标物的取样量 6.10.3.4.2以同样的取样方式,用100L微量注射器对标样单体取样,加人6.10.3.4.1的容量瓶中,用 溶剂稀释至刻度,并充分混匀,按此方法制出不同范围的标准溶液 6.10.3.4.3按照6.10.3.3.3步骤测定上述溶液,得到不同范围标准溶液色谱图记录下来的色谱峰面积， 以标样单体和内标物峰面积的比值对标样单体浓度作图,绘出工作曲线 6.10.3.5试验结果 按色谱工作站数据处理方法,计算标样单体和样品残存单体峰面积的比值,用内标法算出残存单体 的百分比(%),数值修约至两位有效数字 6.11最低成膜温度 按GB/T9267的规定进行测定 6.12粗粒子 6.12.1 仪器设备和材料 6.12.1.1试验筛;圆盘或正方形筛网系列金属网,最好是不锈钢,孔径为45"m180m 可使用非
GB/T11175一202 金属网纱,但需要在试验报告中注明 6.12.1.2金属网支撑物;内径为25mm一50mm的钢环或玻璃漏斗 g,感量10mg,称量试 6.12.1.3天平;称量范围小于200g时,感量为lmg;称量范围在200g10001 验筛含或不含残渣)天平,感量为0.1mg" 6.12.1.4普通烘箱或真空烘箱;温度能够保持在(105士2),如果适合某一特殊分散体,可选择如下温 度:80C,125笔或140C 干燥筛余物的温度应从所给的温度中选择,最佳温度为(105士2) 所选择的温度将取决于聚合 物的稳定性和任何添加剂的存在,并符合聚合物分散体不挥发物测定所建议的温度 6.12.1.5干燥器:能容纳试验筛和非金属网纱 6.12.1.6烧杯;600mL 6.12.1.7过滤设备见图1 单位为毫米 120 100 厚度1.5 3 厚度3 55 d65 655 39 o16 28 标引序号说明 -铁架台; 过滤器; 烧杯; 过滤器的盛液漏斗; 过滤器的磨口连接过滤嘴 图1过滤设备示意图 6.12.1.8去离子水或相同纯度的水 6.12.1.9表面活性剂,用于在测试期间稳定聚合物分散体
GB/11175一2021 6.12.2试验步骤 6.12.2.1 称取均匀样品ma100g200g),放人烧杯 取样时应避免使用大于51 的结皮或结皮碎 mm 片 根据所需的精度,可使用较多的样品量(最多1000g) 6.12.2.2用样品量两倍的水稀释样品,以毫升(mL)为单位 如果有必要在稀释前加人适当表面活 性剂 注，加水稀释可防止形成薄膜和提高流动性,从而确保快速完成过滤 表而活性剂防止在试验过程中发生附加凝 聚或混凝 6.12.2.3在聚合物分散体中,用玻璃棒或缓慢旋转的搅排器,将加人的水如果使用表面活性剂也加 人)充分混合而不破坏现有样品稳定性 6.12.2.4选取合适尺寸的清洁金属网筛(以下简称筛),在(105士2)C的烘箱中烘干,使其质量恒定 在干嫌器中冷却后,称量饰重m,,精确到0. mg 如果金属网纱不干净,将其在沸水中浸泡30min,用丙酮清洗，干燥至恒重,称量 对于非金属网 纱,使用适当的清洗程序 6.12.2.5将筛放在合适的支撑物上,用水或适当的表面活性剂湿洗筛,将稀释后的分散液倒人筛上,确 保液体通过筛中心流出 6.12.2.6过滤完成后,用与试验部分相同的稀释剂清洗筛上剩余物,然后用去离子水清洗,直到滤液 清澈 6.12.2.7将筛和剩余物放人(105士2)C的烘箱内烘干约30min,取出放置室温称重再重复烘干15min 直至达到恒重 6.12.2.8在干燥器中冷却筛和剩余物,放置室温后称量得m,,准确至0.1mg 6.12.2.9用正确的清洗方法冲洗筛 6.12.2.10平行测定两次 6.12.3试验结果 按式(5)计算粗粒子R含量,以质量分数表示 m12-m11 100 十 5 1o0 式中 R 粗粒子的质量分数,%; 样品的质量-单位为克(p no 7n -筛的质量,单位为克(g); -筛和粗粒子的质量,单位为克(g). 1 计算两个平行样测定值的算术平均值,四舍五人到小数点后一位 单个测定的结果应在平均值的 士5%以内,如果没达到,重新进行两次测定,直到结果满足条件为止 重复性;由同一人在同一天,使用相同的仪器测试同一试样两次,两次测试结果应在士8%以内 试验报告 试验报告包含如下内容: 样品种类; a b 试样状态调节的温度、湿度和时间; 实验室的温度及湿度;
GB/T11175一2021 d 试验项目及试验条件; e 试验结果; fD 试验日期 其他需要记录的事项 8 0

合成树脂乳液试验方法GB/T11175-2021解读

什么是合成树脂乳液？

合成树脂乳液是一种由合成树脂、乳化剂、水和助剂等组成的乳状液体，具有较好的粘结性能和耐水性能。合成树脂乳液广泛应用于涂料、胶黏剂、纺织印染等领域。

为什么需要进行合成树脂乳液试验？

合成树脂乳液的质量直接影响到产品的使用效果和生产成本。因此，为了保证产品的质量，需要对合成树脂乳液进行试验，包括物理性能、化学性能、稳定性等方面的指标。

GB/T11175-2021合成树脂乳液试验方法标准概述

GB/T11175-2021是我国最新发布的针对合成树脂乳液进行检验和分析的标准。该标准包括试验样品的处理方法、试验方法及结果的计算方法等内容，为各种类型的合成树脂乳液的检验提供了标准化的方法。

GB/T11175-2021主要试验项目

GB/T11175-2021标准中规定了多项试验项目，主要包括以下几个方面：

• 外观
• 配合物分析
• 固形含量
• 粘度
• 平均粒径
• pH值
• 电导率
• 离子含量
• 胶体安定性

结语

GB/T11175-2021标准的发布，将有助于规范合成树脂乳液的检验方法和结果的计算方法，提高合成树脂乳液产品的质量和可靠性。在实际应用中，可以根据自身需求制定相应的检验方法，并结合标准规范进行检验。

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