苯类产品蒸发残留量的测定方法

苯类产品蒸发残留量的测定方法

国家标准 GB/T3209一2009 代替GB/T32091982 苯类产品蒸发残留量的测定方法 Methodfordeterminationtheamountofdistillationresidual ofbenzene-typeproduct 2009-07-15发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T320g一2009 苯类产品蒸发残留量的测定方法 范围 本标准规定了测定装类产品燕发残留量的试验原理,试样的采取、.试剂、仪器,试验步骤、结果计算 精密度 本标准适用于焦化苯,焦化甲苯,焦化二甲苯的蒸发残留量的测定 石油苯类产品也可参照使用 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T686化学试剂丙酬 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T3146苯类产品馏程测定法 原理 将试样装人带冷凝器的燕僧瓶中,蒸发3/4体积,将残留液注人已恒重的铝皿中,在空气流中加热 蒸发至干,测定铝皿的增重,此增重即为试样的蒸发残留量 试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 丙酮:GB/T686分析纯 4.2空气;无尘粒和油雾 仪器和设备 5.1铝皿;平底,外径80mm~100mm,高25mm30mm, ,重约2g 电热恒温干燥箱;能保持温度105C土3C 5.3分析天平:感量0.0001g 5.4蒸僧仪器:符合GB/T3146的规定 5.5量筒:l00ml的刻度量简 5.6密封蒸发器;由蒸发罩和蒸发底盘组成,罩与底用螺丝连接,拧紧后不漏气 蒸发罩用有机玻璃或 其他透明材料制成,蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管 蒸发器底盘由紫铜板制成,盘的周 边有孔用螺栓把它与燕发罩连接密封,燕发器形状与尺寸如图1所示
GB/T3209一2009 单位为毫米 190×190 14X214 240x240 铜底盘; 燕发罩; 橡胶垫; 铝皿; 螺栓; 出气管 进气管 图1密封蒸发器 5.7加热装置;电热恒温水浴或其他加热装置 5.8流量计;流量上限为0.5m/h 5.9金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品 采样 按GB/T1999的规定,从大量物料中取出不少于1000ml的代表试样 试验步骤 试验前先用丙酮(4.1)洗净铝皿,再用蒸僧水冲洗,最后再用丙酮洗一次,将铝皿放人电热恒温箱 中,在105C士3C下干燥1h,取出后放在密闭的干燥器中冷却30min 用金属钳摄取铝M到分析天平上称重,称准至0.1mg,再放人电热恒温箱中,在105c士3C下烘 干30min冷却30min,称重,直到恒重(误差小于0.002g) 7.2用中速定性滤纸过滤试样,弃去最初10mL滤液,量取100ml滤过的试样,倒人蒸瓶中 连接 单球分离管、水冷却管和牛角管 用煤气灯或者其他方法加热蒸儡瓶,进行蒸僧,蒸懈速度4mL/min~ 5mL/min,直到量筒中达75mL懈出物为止,立即撤去热源 -30%硫酸瓶; 水浴锅; -30%氢氧化钠瓶; -铝皿; 密封蒸发器 空瓶; 转子流量计; 图2加热蒸发装置
GB/T320g一2009 7.3将已经恒重的铝皿用金属钳摄取,置于洁净的蒸发器底盘上,把量筒里已经冷却的残液倒人铝皿 中,将量简倒立于铝皿上至少15s 先将蒸发器移到水浴上加热,按图2连接流量计、空气净化装置,将出气口连接到排气口或室外 将铝皿放人蒸发器,倒人试样再将燕发罩盖上,旋紧螺栓，通人净化过的空气,控制流速不超过 5L /min,进行加热 空气从上方通过,蒸发试样至干,再继续通气30min 注:如果用其他方法加热蒸发器,温度不超过105C 移去燕发罩,用金属钳取出铝皿放人105C士3C的电热恒温干燥箱中,干燥1h,用金属钳取出 铝皿放人干燥器中冷却30min,称量,称准至0.1mg,再放人105C土3C的电热恒温干燥箱中烘干 30min,称量,直至恒重(误差小于0.002g). 结果计算 试样的燕发残留量(m)按式(1)计算 m=mn m 式中: -试样燕发残留量,单位为毫克每100毫升(mg/100mL); 铝皿和残留物质量,单位为毫克(mg); m 铝皿的质量,单位为毫克(mg) n 精密度 重复性()不得超过0.4nmg/100mL