三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/33913.1一2017 三基基麟氧化钝化学分析方法 第1部分:钝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodforchemielanalysisoftris(triphenyphosphinerhodium()choride一 Part1:Thedeterminationofrhodiumcontent mduetivelyeouplelplasmmatomicemissionspectrometry 2017-07-12发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T33913.1一2017 三苯基麟氯化钝化学分析方法 第1部分姥量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告 -使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行,做好个人防护,应避 免发生爆炸 范围 GB/T33913的本部分规定了三苯基瞬氯化姥中姥量测定的方法 本部分适用于三苯基麟氧化姥中姥量测定 测定范围;0.5%~12% 方法原理 试料采用硝酸、高氧酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物,再使用混合酸将姥转换为氧化姥水溶 液,以钢为内标,电感合等离子体发射光谱仪进行测定,计算得到姥的质量分数 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3高氧酸(g=1.76g/mL. 3.4过氧化氢(30% 3.5混合酸三单位体积的盐酸(3.1)与一单位体积的硝酸(3.2)混合,用时现配 3.6硝酸(l+1. 3.7 盐酸(I+9). 3.8锯内标溶液称取0.1000尽金属钢(质量分数>99.9%)置300mL烧杯中,加人10ml硝酸 3.6),低温加热溶解完全,冷却至室温,用水移人100mL容量瓶中并稀释至刻度 混匀 此溶液1mL 含 l1.000mg钢 3.9姥标准贮存溶液;称取0.1000g姥粉(质量分数>99.99%),置于50mL特制硬质玻璃管中,加人 8mL盐酸(3.1),2mL过氧化氢(3.4),在汽油喷灯火焰上熔封玻璃管口,将玻璃管置于300C炉中溶 解完全 冷却、开管 将管内试液用盐酸(3.7)洗人100mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀 此溶液 1ml含l.000mg佬 3.10姥标准溶液;取六个100mL容量瓶,分别移取相应量的姥标准贮存溶液(3.9),各加人1.00ml 铜内标溶液(3.8),10ml盐酸(3.1),用水稀释定容 混匀 得到姥含量分别为5.004g/ml10.004g/ml、 25.004g/ml.50.004g/ml及60.004g/ml的标准溶液 3.11氧气(体积分数>99.99%)
GB/T33913.1一2017 仪器与设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPAES) 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均 可使用 光源;氨等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kw a b)分辨率;200nm左右时的光学分辨率优于0.o10 nm;400nm左右时的光学分辨率优于 0.020nmm 仪器精密度及稳定性:精密度(RSD)<0.5%;仪器4h内稳定性(RSD)<1.5% d)光谱仪检出限:空白液中Rh元素的检出限小于0.01mg/I 仪器工作参数设定参见附录A 4.2天平:感量0.01mg 5 试样 试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中,严密封口避光,保持干燥 分析步骤 6 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 试料量 Rh的质量分数/% 试样量/g 0,5一2.5 0,2 0.05 >2.512 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4试料处理 将试料置于200mL玻璃烧杯中,加人5ml硝酸(3.2),盖上表皿于电热板上低温加热溶解约 0.5h,取下稍冷 加人3mL高氯酸(3.3),加热至冒高氯酸烟至近干,取下稍冷 加人5mL混合酸 3.5),低温加热溶解约0.5h,取下 冷却至室温 将溶液移人100mL容量瓶中,加人1.00ml钢内标 溶液(3.8)及10ml盐酸(3.1),用水稀释至刻度 混匀
GB;/T33913.1一2017 6.5测定 6.5.1工作曲线的绘制 在选定仪器条件下,输人姥标准溶液(3.10),按编好的程序顺序进行测定 以佬元素浓度为横坐 标,谱线强度为纵坐标,绘制工作曲线 工作曲线相关系数不小于0.99999 6.5.2试液的测定 输人试料溶液(6.4),用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定 计算并打印检测结果 分析结果的计算 按式(1)计算姥的质量分数%)w(Rh): we(Rh ×10o nn0X10 式中: 自工作曲线上查得的姥元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) -试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). mlo 分析结果保留小数点后两位有效数字 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法和外延法求得 表2重复性限 w(Rh/% 0.500 5.00 12.00 r/% 0,004 0.04 0.08 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况应不超过5% 再现性限(R)按表3数据采 用线性内插法和外延法求得 表3再现性限 w(Rh)/% 0.500 5.00 12.00 R/% 0.006 0.10 0.06
GB/T33913.1一2017 9 试验报告 试验报告应包含以下内容: 试样; 使用的标准; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T33913.1一2017 附 录 A 资料性附录 仪器工作参数 测定条件:分析功率1.25kw;冷却气流量15L/min;辅助气流量0.8L/min;载气流量0.3L/min 观测高度为线圈上方15mm;观测方向为径向;积分时间5s;推荐测定波长见表A.1 表A.1推荐的分析线波长 元素 波长/nm In(内标 325.609 Rh 343,489

三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T33913.1-2017

在化学分析中，铑是一种常见的金属元素。而三苯基膦氯化铑是铑的一种重要衍生物，在化学分析中有着广泛的应用。本文主要介绍了三苯基膦氯化铑化学分析方法中，铑量的测定方法。 在这个分析方法中，采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法通过光源激发样品，使样品中的铑原子处于激发态，然后通过一系列的光学元件将激发态的铑原子转化为可测量的电信号。通过分析这些电信号，可以得到样品中铑的浓度。 值得注意的是，该方法符合GB/T33913.1-2017标准。这个标准规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行金属元素分析的一般要求和试验方法。因此，在实际应用中，需要严格按照该标准进行操作，以得到准确可靠的分析结果。 总之，三苯基膦氯化铑化学分析方法中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铑量的测定是一种可靠、准确的方法。

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