镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定

镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定

国家标准 GB/T26417一2010 错钛合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 Chemiealanalysismethods ofpraseodymium-neodymiumalloandthecompounds DeterminationofREOrelativecontents 2011-01-14发布 2011-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I26417一2010 前 言 本标准由2个方法组成,2个方法的测定范围出现重叠时,以方法1作为仲裁方法 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口 本标准由赣州有色治金研究所、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本标准方法1由北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草 本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加 起草 本标准方法1主要起草人:钟道国、潘建忠 本标准方法1参加起草人:宋永清,温斌、姚南红、刘竹英 本标淮方法2主要起草人;刘鸿,谢璐 本标准方法2参加起草人崔爱端、钟新文、赵萍红,张弘强、林志阳,陈璐,宋耀
GB/T26417一2010 错钛合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 范围 本标准规定了错钦合金及其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法 本标准适用于错钦合金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定 方法1测定范围 Pr10.0%30.0%,Nd70.00%一90.00%,其他稀土元素0.05%0.50%;方法2测定范围 Pr10.0%30.0%,Nd60.0%90.0%,其他稀土元素0.03%0.40% 方法1x射线荧光光谱法 方法原理 试料经溶解蒸至近干,准确加人稀盐酸溶液溶解清亮,制成薄样,在X射线荧光光谱仪上测定各稀 土元素含量并计算其配分量 试剂与材料 3.1氧化棚(REo>99.5%,LaO/REO>99.99%) 3.2氧化铺(REo>99.5%,ceO./REo>99.99%. 3.3氧化错(REO>99.5%,Pr,O/REO>99.99% 3.4氧化钦(REO>99.5%,Nd.O./REO>99.99% 3.5氧化影(REo>98.5%.,Smn.,/REo>99.99% .6 氧化镇(REO>99.5%,Eu.O/REO>99.99%) .5% 3.7 氧化(REO>99. /REo -99,99% ,Gd,O./ 3.8氧化键(REo>99.5%.Tho,/REo>99.99% .9 氧化镐(REO>99.5%,Dy.o,/REO>99.99% 3. >99.5%,Ho.O./REO>99.99% 10氧化钦(REO> 氧化饵(RE(O>99.5%,Er.O./REG>99.99% " 氧化钼(RE(o>99.5%,Tm.O./REO>99,99% 12 33 .13 氧化臆(REO>99.5%,Yb.O./REO>99.99% 3 .14氧化锻(REO>99.5%,Lu.O/REO>99.99% 33 5 氧化亿(RE(O>99.5%,Y.O./REO>99.99%) 06 33 过氧化氢(30%) T 3. 硝酸(pl.42g/mL). 3 .18盐酸(1+1. 3.19盐酸(3十97) 3.20稀土氧化物混合标准溶液(1);称取0.2000g于900C灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的 氧化铺(3.2)于100mL烧杯中.用水湿润.加人10mL硝酸(3.17),滴加过氧化氢(3.16)助溶,低温加 热溶解清亮 冷却后移人200mL容量瓶中
GB/T26417一2010 3.21稀土氧化物混合标准溶液(2):分别称取0.2000g于900C灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室 温(除氧化铺以外)的各单一稀土氧化物(3.1,3.3一3.15)于同一200ml烧杯中,用水湿润,加人30mL 盐酸(3.18),低温加热溶解清亮[可滴加过氧化氢(3.16)助溶] 冷却后移人200m容量瓶(3.20)中 用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mg 3.22滤纸片;50mm,快速定性 3.23P10氯-甲炕气体;l0%甲熔十90%饭气 仪器与设备 X射线荧光光谱仪.x光管功率>3kw 4.2分光晶体;LiF200. 微量移液器,0.10mL0.50mL,可调 试样 错钦氧化物;将试样研磨后,在干燥箱内于105笔烘1h,并置于干燥器内冷却至室温备用 5.2错钛合金;细屑状密封包装 分析步骤 6.1试料 6.1.1氧化物试料 称取0.5000g试样(5.1),精确到0.0001g 6.1.2金属试料 称取0.425g试样(5.2),精确到0.000lg 6. 2 测定数量 称取两份试料(6.l),进行平行测定,取其平均值 6.3试样片的制备 6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加人5mL盐酸(3.18)和少许过氧化氢(3.16),于低温溶解 清亮,蒸至近干,冷却后准确加人5.0ml盐酸(3.19),溶解清亮混匀 6.3.2用微量移液器(4.3)移取0.30mL试液(6.3.1),均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.22)上 放置20min,在红外线灯下烘干,待测 每份试样制备2片样片 6.4标准样片的制备 按表1称取经900笔灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的氧化错、氧化敏于一系列100mL烧 杯中,加人5ml盐酸(3.18),低温溶解清亮,冷却后按表2准确移取混合标准溶液(3.21)于对应的烧 杯中,低温蒸至近干,冷却后准确加人5.0ml盐酸(3.19)溶解清亮摇匀 溶液中稀土浓度为100mg/ml. 标准系列的配分值见表2 按6.3.2操作制备标准样片,待测 表1 10 标准序号 8C 称取Pr,O/mg 45 70 90 100 105 1l0 125 130 150 449 407.5 384 称取Nd,O;/mg 420 402.5 397 357.5 375 358.8 346.3 滴加标准液(3.21/ml 6.00 22.50 7.50 3.0037.506.00 11.25 3.75
GB/T26417一2010 表2 稀土氧化物配分量/% 标液 编号 CeOPrn,oNd.o|sm.OEu.O.Gd.o.Tb yl. ly.oo.o.Ea O lag(O OTm.O .OLu.O 9.0889.880,08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.080.08 0,300.3014.30l81.8o0.300.30 0.30 0.300.30 0.300.30 0.300,30 0.300.30 o 16,0084.00 0 0 0 o. 0.100.1018.1o80.6o0.100.100.100.100.10 0.100.100.100.100.1o 1G 0.040.0420,0479.440,040.040.040.040.04 0.040,040.040,040.040.04 0.500.5021.5072.000.500.500.500.500.500.500.500.500.500.50l0.50 0,080,0822.0876,880,080.080,080,080.080.080.080.080.08 0.080.08 25.0075.00 0 0.150.1526.1571.9o0.150.15 0.150.150.15 0.15 0.150.150.15 0.15 0.15 0 0,050.0530.0569.300.050.050,050.050.050,050.050.050,050.05o.05 6.5分析条件 激发电压;50kV;激发电流;60mA;细准直器;lLiF200品体;FCSC计数器联用;真空光路 其他 条件见表3 表3 元素 La Ce P Nd Sm Eu Gd Tb 分析线 L I L Lal L"n Lal Ln L 20(" 82.91 79.05 68.25 72.16 59.53 63.58 61.13 58.85 30 30 测量时间/s 30 20 20 30 30 30 元素 Dy Ho Er Tm Yb Lu 分析线 L La Ln1 L.a La L K 20/(" 56.52 48.32 46,44 50.8o 49.06 41.40 23.76 30 测量时间/s 3o 20 30 30 30 30 测定 将标准系列各稀土元素的含量输人计算机,按照分析条件(6.5)测定标准样片(6.4),由计算机计算 得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数 再测定试样片(6.3),由计算机计算校正输出各稀土元 素质量分数 分析结果的计算与表述 7.1按式(1)计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量(%) 7Z P(i)一 ×100 习e 式中: -待测稀土元素的氧化物质量分数(%); 7e 习 -稀土元素的氧化物质量分数之和(%) 按式(2)计算归一化后待测稀土元素单质的配分量(%)
GB/T26417一2010 k w P(i)= ×100 2 -S司 式中: 各稀土元素氧化物与其单质的换算系数见表4 计算氧化物配分时,k;=1; k 待测稀土元素的氧化物质量分数(%) Z 习(k 稀土元素的单质质量分数之和 "7 表4 素 素 元 儿 0,852" 0.8713 la Dy Ce 0,8141 Ho 0.8730 P 0.8277 Er 0.8745 Nd 0.8756 0,8574 Tm Sm 0.8624 Yb 0.8782 Eu 0.8636 Lu 0.8794 0.8676 0.7874 Gd Tb 0.8502 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得 表5 氧化物 质量分数/% 重复性限(r)/% 氧化物 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.10 0.10 0.02 氧化绷 氧化镐 0.20 0.04小 0.010 0.10 氧化审 氧化铁 0.12 0.02 0.20 0.02 0.02 12.90 0.10 氧化错 氧化铺 22.63 0.23 0.2l 0.02 32.05 0.23 65.26 0.10 77.30 氧化钦 0.21 氧化 0.20 0.02 85.80 0.22 0.10 0.02 0.10 0.02 氧化越 氧化彩 0.20 0.02 0.20 0.090 0.023 0.10 0.02 氧化铺 氧化锻 0.18 0.04 0.20 0.02 0.10 0.02 0.10 0.01 氧化饥 氧化亿 0.20 0.02 0.02 0.2！ 0.095 0.012 氧化钛 0.20 0.02 注，重复性限()为2.8xs,,.s,为重复性标准差
GB/T26417一2010 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差 表6 稀土氧化物 配分量/% 允许差/% Pr,Om 10.00一30.00 0.40 Nd.O 70.0090.00 0.40 0.050,15 0.03 Lal,O,CeO,Sm.O,EuO.,Gd,O、 TbO、,Dy.O.、Ho.O.、Er.O、 >0.150.30 0.04 Tm.O、Yb.O.、Lu.O、Y.O -0.30~0.50 0.05 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 方法2电感稠合等离子体发射光谱法 测定范围 10 Pr10.0%一30.0%,Nd60.0%一90.0%,其他稀土元素0.03%一0.40% 方法原理 11 试料经盐酸分解清亮,在稀酸介质中,直接在等离子发射光谱仪上测定各稀土元素含量并计算其配 分量 1 试剂与材料 12.1盐酸(1十1). 2.2盐酸十1p. 12.3硝酸(1十1). 12.车过氧化复(c30% 12.5氧化搁标准贮存溶液称取0.1000g经900笔灼烧1h的氧化锏(REO>99.5%,La.O,/REo> 9.99%)置于100ml烧杯中,加人I0nl盐肢(12.),低温加热至溶解完金,冷却至室温,移人I00m 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1 氧化钢 再将此溶液用盐酸(12.2)稀释成 mg 1mL含50g氧化锏的标准液 12.6 氧化钟标准贮存溶液;称取0.1o0夏经950笔灼烧1h的氧化铺(REo>99.5%.,co:/REo> 99.99%)置于100mL烧杯中,加人10ml硝酸(12.3),滴加过氧化氢(12.4),低温加热至溶解完全,冷 却至室温,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化铺 再将此溶液 用盐酸(12.2)稀释成1m含504g氧化铺的标准液 12.7氧化钞标准贮存溶液;称取0.1000只经950C灼烧1h的氧化钞(REO>99.5%,Sm,O./REGO >99.99%)置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(12.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化钞 再将此溶液用盐酸(12.2)稀 释成1mL含504g氧化钞的标准液 12.8氧化镇标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镇(REO>99.5%,Eu,O/REO >99.99%)置于100ml烧杯中,加人10ml盐酸(12.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化 再将此溶液用盐酸(12.2)稀
GB/T26417?2010 ?1ml504g??? 12.9??;?0.l000g950C1h(REO>99.5%,Gd,O./REO >99.99%)100ml?,10ml(12.1),???,?, 100mL?,???,??1ml.lmg??(12.2)? ?1mlL50g??? 12.10??:?0.1000g950C1h(REO>99.5%,Tb,O;/REO >99.99%)100ml?,10ml(12.1),μ??(12.4),???, ?,100mL?,???,??1mL1mg?? (12.2)??lml.50g???? 12.11??;?0.1000g950C1h(REO>99.5%,Dy.O/REO >99.99%)100ml?,10ml(12.l),???,?, 100ml?,???,??1ml1mmg???(12.2)? ?1rml504g???? 12.12 ??;?0.1000g950 1hREO>99.5%,Ho.O./REO >99.99%)100mL?,10mL(12.1),???,?, 100ml?,???,??1ml1mg???(12.2)? "g???? ?1ml50 12.13??;?0.1000g9501h(REO>99.5%,Er.o,/REo >99.99%)100mL?,10ml(12.1),???,?, 100mL?,???,??1ml1mg??(12.2)? ?1ml .04g??? 12.14???;?0.1000g950C1h(RE(O>99.5%,Tm.O./REo >99.99%)100m?,10ml(12.1),???,?, 100mL?,??????1mL1mg??(12.2)? ?1ml.504??? 12.15??;?0.1000?950C1h(REO>99.5%,Yb.O./REO >99.99%)100ml?,10ml(12.1),???,?, 100ml?,???,??1ml.1mg???(12.2)? ?1mL504g??? 12.16??;?0.1000g950C1h?(RE(O>99.5%,Lu,O/REO >99.99%)100mL?,10mL(12.1),???,?? 100 mL?,???,??1ml1mg???(12.2)? ?1mL.504g???? 12.17??;?0.1000g950C1h(REO>99.5%,Y.O/REO >99.99%)100mL ?,10 (12.1),???,?, nL ?,??????1mL1mg????(12.2)? 100mL ?1ml50g???? 12.18 1??:?2.2500g950C?(REO>99.5%,Nd.O/REO >99.99%)0.2500?950C?(REO>99.5%,Pr,O/REO>99.99%),200ml ?,20ml(12.l),???,?,100ml?,?? ?, 12.192??;?1.5000g950C?(RE0>99.5%,Nd.O/REO g950?(REo>99.5%.,Pr.O;/REO>99.99%).200mL >99.99%)0.8700s g
GB/T26417一2010 烧杯中,加人20m盐酸(12.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 12.203井标准贮存溶液:称取0.7500g经950C灼烧的氧化钦(REO>99.5%,Nd.O/REO >99.99%)和1.6850g经950C灼烧的氧化错(RE(O>99.5%,Pr,O/REO>99.99%),置于200mL 烧杯中,加人20ml盐酸(12.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 12.21氯气>99.99% 仪器与设备 1 电感耦合等离子体发射光谱仪;倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱) 14 试样 14.1错钦氧化物:将试样研磨后,在干燥箱内于105C烘1h,并置于干燥器内冷却至室温备用 14.2错钛合金;细屑状密封包装 15分析步骤 15.1试料 15.1.1氧化物试料 称取0.2500g试样(14.1),精确到0.0001g 15.1.2金属试料 称取0.2125g试样(14.2),精确到0.000lg 15.2测定数量 称取二份试料(15.1),独立地进行测定,取其平均值 15.3分析试液的制备 15.3.1将试料(15.1)置于100ml烧杯中,加人10ml盐酸(12.1)及0.5ml.过氧化氢(12.4),加热 分解至清亮,冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 15.3.2移取10ml上述溶液(15.3.1)于100ml容量瓶中,用盐酸(12.2)稀释至刻度,混匀待测 15.4标准溶液的配制 按表7移取各贮存溶液于3个不同的500ml容量瓶中,用盐酸(12.2)稀释至刻度,混匀 各标准 配分量见表8 表7 分取各贮存液体积/ml 标液 标号 12.7 12.8 12.5 12,6 12.9 12.10 12.11 12.12 10.0 10.0 10.0 l0.0 10.0 10.0 10.0 10.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5,0 5.0 5,0 5.0 分取各贮存液体积/mL 标液 标号 12.13 12.14 12.15 12.16 12.17 12.18 12.19 12.20 5.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
GB/T26417一2010 表8 元 素 标液 标号 Nd O Tb(O LaO. CeO Pr,On SmaO EuO Gd.O 0.00 0.00 10.00 90.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.40 0.40 34.8o 60,00 0.4o 0.40 0.40 0.40 0.20 0.20 67.40 30.00 0.20 0.20 0.20 0.20 素 元 标液 标号 入 Ho.O Er.O Yb.O Y.O 合计 msO Lu(O. DyO. 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 100 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 100 0.20o 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 100 15.5测定 15.5.1推荐分析线见表9 表9 元 素 素 分析线/nm 分析线/nnm 儿 La 333.749 Dy 340.780 Ce 413.765 Ho 341.646 Pr E 326.478 440,884 Nd 401.225 Tm 313.126 Y1 Sm 442.434 289.138 Eu 272.778 Lu 261.542 (Gd 310.050 324.228 Tb 332.440 15.5.2将分析试液(15.3.2)与标准系列溶液(15.4)同时进行氯等离子体光谱测定 分析结果的计算与表述 l 错钛氧化物 将标准系列(154)的配分量直接输人计算机,根据标准系列溶液(15.4)和分析试液(15.3.2)的强 度值,由计算机计算归一直接输出各稀土元素氧化物配分值 16.2错钦金属 按式(3)计算待测稀土单质的配分量(%) kc P(i)= 3 100 C， 式中: 各稀土元素氧化物与其单质的换算系数见表10 计算氧化物配分时,k;=1; -仪器计算机输出的某稀土氧化物配分量(%); 习(k，c) 稀土元素单质的配分量之和
GB/T26417一2010 表10 素 元 元 素 0.8713 La 0.8527 Dy Ce 0.814 Ho 0.8730 P 0,827？ Er 0.8745 Nd 0.8574 Tm 0.8756 Sm 0.8624 Yb 0.8782 Eu 0.8636 Lu 0.8794 0.7874 Gd 0.8676 Tb 0.8502 17 精密度 17.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表11数据采用线性内插法求得 表11 氧化物 氧化物 质量分数/% 重复性限(r)/% 质量分数/% 重复性限()/% 0.050 0.004 0.048 0.002 氧化锏 氧化镐 0.12 0.003 0.01 0.10 0.23 0.02 0.20 0.01 0.047 0.003 0.050 0.004 氧化铺 0.13 0.01 氧化饮 0.10 0.01 0.24 0.01 0.20 0.01 10.08 0.34 0.049 0.002 22.6o 0.67 0.1o 氧化铜 氧化错 0.006 0,6 0,20 31.83 0,01 65,49 0.68 0.050 0.004 氧化钛 77.32 0.66 氧化锯 0.10 0,01 89.28 0.35 0.20 0.02 0.046 0,005 0.050 0,004 氧化衫 氧化锁 0.10 0.11 0.01 0.003 0.20 0.20 0.01 0.01 0.048 0,004 0.049 0.003 氧化销 氧化锻 0.1l 0.01 0.10 0.01 0.02 0.20 0.20 0.02 0.050 0.004 0.048 0.002 氧化饥 0.11 0.01 氧化亿 0.10 0.01 0.20 0.02 0.20 0.02 0.048 0.003 氧化试 0.11 0.01 0.20 0.01 注，重复性限(r)为2.8xs,,s,为重复性标准差 17.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列的允许差
GB/T26417一2010 表12 稀土氧化物 配分量/% 允许差/% PrOm 10,00~30,00 0.80 Nd.o 0,80 60.0090.00 0.03~0.15 0,02 L.a,O,CeO,Sm,O,Eu,(O.,Gd,(O,Tb,O,DyO、 Ho.O.、Ee.O.、Tm.O.,YbO,Luo、YO. >0.15一0.40 0.04 质量保证与控制 1 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 10

镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定GB/T26417-2010

稀土元素是一类十分重要的元素，被广泛使用于电子、光学、磁性材料等领域。而镨钕合金则是一种将镨和钕两种稀土元素进行合金化后制成的合金材料，具有良好的磁性能和机械性能，因此在电子、磁性材料等领域得到了广泛应用。

对于镨钕合金及其化合物的化学分析，稀土配分量的测定是其中非常重要的一项。稀土配分量的测定目的是确定不同稀土元素在样品中的相对含量，为后续的分析提供依据。在GB/T26417-2010标准中，对于稀土配分量的测定方法提出了具体的规定。

目前，常用稀土配分量的测定方法包括离子交换法、萃取分离法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法等。这些方法各有优缺点，在实际应用中需要根据需要选择最合适的方法进行测试。

总之，稀土配分量的测定是镨钕合金及其化合物化学分析中非常重要的一项测试指标，同时也是现代稀土元素研究领域的重要内容。在实际应用中，需要结合具体情况选择最适合的测试方法，并按照GB/T26417-2010标准进行操作。

镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定的相关资料

和镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定类似的标准

GB/T26417-2010

镨钕合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定

2022/11/6 15:44:58 现行