国家标准 GB/T318502015 非金属密封材料热分解温度测定方法 Testmethodforthermogravimetry(TG)ofnmatalliesealingmaterials 2015-07-03发布 2016-06-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T31850一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口本标准主要起草单位;无锡市祥健四氟制品有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心本标准主要起草人;朱绵鹏,王健,乔忠强,石志刚,侯彩虹、张振
GB/T31850一2015 非金属密封材料热分解温度测定方法范围本标准规定了非金属密封材料热分解温度测定的术语和定义、原理概述,试验设备,试样制备,设备校准、试验步骤、结果表述和试验报告本标准适用于测定非金属密封材料的分解温度和分解速率,也适用于测定非金属密封材料中所含挥发物、添加剂和/或填料的含量,非金属密封材料用原材料亦可参照使用本标准适用于动态模式(在程序条件下质量随温度或时间变化)或等温模式在恒定温度下质量随时间变化)下进行热重测量术语和定义下列术语和定义适用于本文件热重分析法thermogravimetry;TG 在程序温度控制下,测量试样质量与温度或时间关系的一种方法 2.2 动态质量变化测量dynamicnmass-changedetermination 在程序变温速率下,记录试样质量随温度的变化的一种技术等温质量变化测量isothermalmass-changedeterminationm 在恒温条件下,记录试样质量随时间的变化的一种技术热重曲线TGcurve 由热重分析法得到的曲线,以试样的质量为纵坐标(y轴),以温度丁或时间!为横坐标(.r轴 2.5 差示扫描量热法dirrerentinlseamningcaorimetry;DsC 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率和加热功率(差)与温度和/或时间的关系的技术 2.6 差热分析drferentialthermalanalysis;rA 在程序控温下,测量试样和参比物之间的温度差与温度和/或时间关系的一种技术居里温度curietemper rature 磁性材料可以在铁磁体和顺磁体之间转变的温度 2.8 热分解温度thermaldeeompositionteperature 材料受热分解失效时对应的温度
GB/T31850一2015 原理概述 3.1在程序控温下,以恒定速率加热试样,测量试样质量变化与温度的关系也可以是在给定的时间内,试样保持在恒定的温度下,测量试样质量变化与时间的关系通常造成试样质量变化的反应有分解反应、氧化反应或组分挥发质量的变化记录为热重曲线 3.2材料质量的变化是温度的函数,变化的程度反映了材料的热稳定性因此,在相同试验条件下,热重数据可以用于评价同类非金属密封材料的相对热稳定性,或用于评价非金属密封材料之间或非金属密封材料与添加剂之间的相互作用 3.3热重(TG)数据可用于过程控制过程开发及材料评价长期热稳定性是与控制及环境条件的个复杂函数单独的热重(TG)数据不能说明一种非金属密封材料长期的热稳定性试验设备 4.1热天平;为零位式或偏转式试样的质量小于50mg时,精度为士0.020mg 热天平的构造应使气流通过试样周围,并能使热量以恒定的速率向试样传递 4.2炉体;具有低热容外壳,可在室温至1000C温度范围内进行快速或慢速的加热及冷却(通常速率至少为50c/min 4.3温度传感器;测量试样温度它位于尽量靠近试样的位置升温程序控制器,可在预定温度范围内进行线性速率扫描 4.4 记录设备显示质量损失和温度或时间的关系,并记录样品质量和温度和/或时间的变化 4.5 4.6试样皿:具有足以承载至少5mg试样的形状和尺寸,并由可承受最高使用温度的材质制成 4.7保护气体;干燥空气或氧气(氧化条件下),也可以是氧气含量为0.0o1%(体积分数)或更小的合适的惰性气体(非氧化条件) 无论上述何种气体,其含水量都应小于0,001%(质量分数) 4.8流量计:测量50mL/min至150mL/min范围内的气体流速 4.9天平测量试样的初始质量,精度为0.01mg 试样制备 5.1试样要求试样应制成碎沫状 5.2试样状态调节试样应在23C士5笔环境中,放置在干燥器内24h以上 5.3试样质量试样的质量应大于10mg,除非试样的质量较小设备校准质量校准 6.1 在无任何气流穿过热天平的条件下(避免浮力和/或对流的干扰),使用10mg一100mg的校准砝
GB/T31850一2015 码按下述步骤校准热天平;首先将热天平调零,将校准砝码置于热天平上并测量相应的质量变化;如必要,调节热天平使测量质量与校准砝码的质量相等 6.2温度校准安装温度传感器(一般为热电偶于合适位置,读取试样温度对于不同的仪器,安装位置可能不同应使用与实际测量相同的环境、气体流速和加热速率来进行温度校准(见第7章) 如使用热天平时,按下列步骤校准 a)从包含于GM761的5个标准物(见附录A)中选择两种或两种以上标准参比物,所选参比物的居里温度应接近待测温度范围如可能,应使待测温度范围处于所选用的两种参比物的居里温度之间开始加热,以与实际测量相同的升温速率开始升温,根据居里温度转变的起始温度T、中点 b 温度T 和最终温度T进行温度校准注:GM761被国际热分析协会(CTA)和美国国家标准与技术研究院(NIsT)指定作为居里(磁性转变)的标准温度范围(参见附录A. 等于或大于99.99%的镍也可用于校准如果热天平与DSc(差示扫描仪)或DTA(差示热分析仪)检测器联用,推荐使用适用于DSC或 DTA校准的标准参比物来进行热天平的温度校准标准校准物参见附录A 注1:标准参比物的熔点被定义为曲线拐点处推断基线与吸热波切线的截距(即所谓的起始温度注2:校准是获取可靠的热重数据最关键的步骤温度传感器、试样的几何形状和气氛的种类包括气体流速之间的关系,都会影响测量系统的校准试验步骤 7.1动态模式 7.1.1称量试样,将试样置人试样皿中 7.1.2热天平调零 7.1.3 将盛有试样的试样器m置于热天平上选择气体流速,通人气流并记录初始质量对于在严格惰性气氛下进行的试验,则需用真空泵抽空热天平然后充人惰性气体或在记录质量前用较高流速惰性气体长时间注人保护气体测定中可以更换气体,但应使用相同的气体流速建议使用密度接近的气体,以使浮力的影响较为接近如无法使用密度接近的气体,则需要进行浮力修正注，通人气流时会引起热天平中浮力和对流的变化即使实际质量不变,也会观察到质量的表观变化,且质量测量精度会下降建议在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行,以观察质量的表观变化质量测量的精度不会比预运行试验获得的结果更佳 7.1.4如适用应遵照参考标准的规定设定温度程序程序应包括初始温度和终止温度,若干次恒温，以及程序温度间的升温速率 7.1.5开始执行温度程序并记录热重曲线 7.2等温模式按照7.1.1、7.1.2和7.1.3的规定操作然后启动仪器,以最大的速率(如100C/min或更大)升温,以尽快达到指定的温度结果表述图示 8.1 以质量变化量或质量分数变化量与时间或温度关系曲线的形式显示热重数据
GB/T31850一2015 8.2确定质量增量根据曲线确定质量的最大值m.(见图1). 质量增量M 按式(1)计算 mmx一m M，= ×100% m 式中: M 质量增量; -质量的最大值,单位为毫克(mg):; m max 加热前的质量,单位为毫克(mg). mn 质量/me m，温度/C或时间/min 图1质量增加的TG曲线示例 8.3确定单阶质量降低时的质量损失从TG曲线中确定A,B和c点(见图2) A为起始点起始质量线与通过TG曲线上斜率最大点的切线的交点; -最终质量线与通过TG曲线上斜率最大点的切线的交点; B为终点 C为中点-TG曲线与通过A和B间中点且与轴平行的直线的交点根据A、B和C点可确定出质量m，和m及温度TA、T，和Tc 质量损失M，按式(2)计算 m 二m ×100% M一 n，式中: ML -质量损失加热前的质量,单位为毫克(mg); 1， -在终止温度处对应的质量,单位为笔克(mg) 1
GB/T31850一2015 质量/mg 淋度/或时间/min 图2单阶质量降低的G曲线示例 8.4确定多阶质量降低时的质量损失若质量降低超过两阶时,按8.3中所述方法确定A1、B,C、Ae、B.,C，等点(见图3) 根据这些点,确定质量m.、m、m，和温度T、Tn、Te,T、Tn、Te,等质量/mg m 生 Ic 温度/C或时间/min te I" 图3多阶质量降低的G曲线示例如果TG曲线在第一阶段和第二阶段反应未呈现质量恒定过程(见图4),则这部分曲线斜率最小点的切线与第一阶曲线斜率最大点的切线的交点应取作终止点B1;这部分曲线斜率最小点的切线与第二阶段曲线斜率最大点的切线的交点取作为起点Ag 质量m取作m，和mA,,的中点对应的质量
GB/T31850一2015 质量/mg m " m m Te T T" 温度/或时间/minm 图4反应间未达质量恒定的多阶质量降低Tc;曲线示例第一阶质量损失M按式(3)计算 m1 ×100% 3 M n 式中 M -第一阶质量损失; 加热前的质量,单位为毫克(mg); mn -第一阶终止温度所对应的质量,单位为毫克(mg) m 第二阶质量损失M按式(4)计算 m;一m X100% M 1 式中: 第二阶质量损失; M -第二阶起始温度所对应的质量,单位为毫克(mg); -第二阶终止温度所对应的质量,单位为毫克(mg); 77n -加热前的质量,单位为毫克(g) m. 以相同的方式计算任何深人的质量损失 8.5残留量测定质量残留量R按式(5)计算 m ×100% R m 式中: R 质量残留量; -终止温度所对应的质量,单位为毫克(mg); mn -加热前的质量,单位为毫克(mg) m
GB/T31850一2015 8.6热分解温度的确定 8.6.1单阶热分解温度的确定从TG曲线中确定单阶热分解温度(见图2),图2中A点所对应的温度T，就是该阶热分解温度 8.6.2多阶热分解温度的确定若质虽降低超过两阶称为多阶(见图3),图3中Ai.A 点所对应的温度丁 .T，就是该两阶热分解温度其他阶热分解温度的确定方法相同试验报告报告应包含下列信息; a)样品的名称及编号 b样品的形状及尺寸(如有). 试样的采集细节及质量 c) d测定前的试样调节内容; 所用热天平的类型试样器皿的尺寸和材质所用温度传感器的型号及传感器的位置(在试样器皿内部或外部)3 g 使用的保护气氛和气流速率; h 升温速率(程序升温)或使用的等温条件; 温度校准用的标准参比物; 8.2,8.3和8.4中所计算的质量增加和/或质量损失 k 8.5中所计算的残留量; 8.3和8.4中确定的质量变化温度; m n)与设备、,测定条件或试样行为相关的任何观测值测定日期 o
GB/T31850一2015 附录 A 规范性附录) 校准用标准参比物用于热重仪和联用仪的NISTGM761磁性转变参比物见表A.1 表A.1用于热重仪和联用仪的NISrGM761磁性转变参比物参比物 Tx/C Te/C Tn/ Permanorm3 253 259 267 351 353 355 高磁导率铁镍合金 378 382 386 451 455 458 Permanom5 Traoperm 749 750 751 注:NIST为美国国家标准与技术研究院与DsC或DTA联用的仪器所使用各种参比物的转化或熔融温度和熔融熔见表A.2 表A.2与DsC或DTA联用的仪器所使用各种参比物的转化或熔融温度和熔融烙参比物转变点或熔点(平衡温度/ 熔融烙/J/g NIST参考号 -83 环己烧(转化 NSTGM757 11.47 NISTsRM2225 水银(熔融 38.9 1,2-环己婉(熔融 -32 NISTGM757 ？” 环己烧(熔融 NISTGM757 苯基(熔融) NSTGM757 30 邻三联苯(熔融 NISTGM757 58 联苯(熔融) 120.2 69.2 NISTSRM2222 硝酸钾(转变 NISTGM758 127.7 钢(熔融) 28.42 NISTGM758 157 高氯酸钾(转变 NISTGM758.,GM759 299.5 锡(熔融 60.22 NISTSRM2220,GM758 231.9 铅熔融 327.5 23.16 107.38 NISTsRM222la 锋(熔融》 419.6 硫酸银(转变 NISTGM758,GM759 430 石英(转变 573 NISTGM759，GM760 硫酸钾(转变) NIsTGM759，GM760 583 铬酸钾(转变) NISTGM759,GM760 665
GB/T31850一2015 表A.2(续 NIST参考号参比物转变点或熔点(平衡温度/ 熔融烙/(J/g 碳酸铆(转变 810 NISTGM760 925 NIsTGM76o 碳酸钯(转变注:NIST为美国国家标准与技术研究院峰值温度

非金属密封材料热分解温度测定方法GB/T31850-2015

非金属密封材料广泛应用于化工、石油、天然气等行业中，因此了解其热分解温度对于材料的性能评价和选用至关重要。下面将介绍非金属密封材料热分解温度测定方法GB/T31850-2015。

一、GB/T31850-2015标准概述

GB/T31850-2015标准规定了非金属密封材料热分解温度的测定方法，适用于测定非金属密封材料在空气中的热分解温度。

二、实验原理

GB/T31850-2015标准采用热重分析法进行测定，通过记录样品在一定温度下失重的比例来确定其热分解温度。

三、实验步骤

1. 样品制备

将非金属密封材料切成小片或粉末状，干燥至恒定质量。

2. 实验装置准备

按照实验要求调节好实验仪器，保证实验所需条件达到要求。

3. 实验操作

将样品称量放入试样盘，将试样盘放入炉中。根据实验要求设定升温速率和温度范围。

4. 数据处理

通过热重分析仪记录样品在一定温度下失重的比例，并绘制失重百分比-温度曲线。根据失重曲线确定非金属密封材料的热分解温度。

四、注意事项

1. 样品应当制备均匀，避免局部热分解。

2. 实验过程中应当确保实验装置符合要求。

3. 实验结果应当取多次实验的平均值。

4. 实验结束后应当清理实验装置，保证下次实验的准确性。

以上就是非金属密封材料热分解温度测定方法GB/T31850-2015的详细介绍。通过该标准的实验方法，可以准确、可靠地测定非金属密封材料的热分解温度，为材料的选用和性能评价提供参考。