40%辛硫磷乳油

40%辛硫磷乳油

国家标准 GB9557一2008 代替GB95571999 40%辛硫磷乳 油 40%Phoximemulsifiableconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂95572008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB9557一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准代替GB9557一1999《40%辛硫磷乳油》 本标准与GB9557一1999的主要差异为: -删去了氧化物控制项目 本标准自实施之日起,代替并废止GB9557一1999 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTSs/Tc133)归口 本标准负责起草单位;沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏宝灵化工股份有限公司、山东胜邦鲁南农药有限公司 本标准主要起草人;梅宝贵,李秀杰、于亮、俞建平,刘棠林、股汉军 本标准于1988年6月首次发布,1999年第一次修订,本次为第二次修订 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB9557一2008 40%辛硫磷乳油 该产品有效成分辛硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下 s0通用名称;phosmr 化学名称:o,0-二乙基-0a基亚节胺基硫代磷酸酯 结构式: oc,H oc.H 实验式:CHN.O,Ps 相对分子质量:298.3(按2005年国际相对原子质量计 生物活性:杀虫剂 熔点;5C一6c 溶解性(室温);水7mg/L，二氧甲熔大于500g/kg,异丙醉大于600g/kg,稍溶于石油愁 稳定性;原药在室温为浅红色油状物 蒸僧时分解,对水和酸性介质稳定 范围 本标准规定了40%辛硫磷乳油的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由辛硫磷原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的40%辛硫磷乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的辛硫磷原药制成,为均相油状液体,贮存后可能出现少许析出物
GB9557一2008 3.2技术指标 40%辛硫磷乳油还应符合表1要求 表140%辛硫磷乳油控制项目指标 项目 指标 辛硫磷质量分数(以顺式辛硫磷计/% 40.0 水分/% 0,5 酸度(以Hso计)/% s 0,3 乳液稳定性(稀释200倍 合格 合格 低温稳定性" 热贮稳定性" 合格 a 低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时,每3个月至少检测一次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于200ml 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 高效液相色谱法 样帝液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中顺式辛硫磷色谱蜂的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3 辛硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲醇十水为流动相,使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器 254nm ),对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级 水;新燕二次蒸憎水; 辛硫磷标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 色谱柱;150mmm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装CapcellPakC、5Am填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45 m; 心 微量进样器:50nL 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:甲醉:水)=75;25,经滤膜过滤,并进行脱气 流速;l.0ml min 柱温:室温温差变化应不大于2C);
GB9557一2008 检测波长:254 nm; 进样体积5AL; 保留时间;8.6min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的40%辛硫磷乳油高效液相色谱谐图见图1 顺式辛硫磷 图140%辛硫磷乳油的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1g辛硫磷标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 用移液管移取上述溶液5ml于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含辛硫磷0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度， 摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针辛硫磷峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷峰面积分别进行平均 试样中辛硫磷 的质量分数w(%),按式(1)计算 Amw w ，m 式中: 标样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值; A 试样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值 A n 辛硫磷标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g): m 辛硫磷标样的质量分数,以%表示 e 4.3.7允许差 辛硫磷质量分数两次平行测定结果之差,应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果
GB9557一2008 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 95%乙醇， 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T60配制和标定; 甲基红乙醇溶液;p(甲基红)为1g/L 澳甲盼绿乙醉浴液:澳甲脱绿)为1w/L. 混合指示剂:甲基红乙醉溶液:澳甲酚绿乙醇溶液)=1:5 4.5.2测定步骤 称取试样5g(精确至0.0002g),置于一个250mL锥形瓶中,加人95%乙醇50mL,摇动使试样 溶解 加人2ml混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为浅绿色即为终点 同时 做空白测定 4.5.3计算 试样的酸度wg(%),按式(2)计算 cV一V.)M w2= ×100 m×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L). 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); m M -硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M(1/2HsO=49g/mo] 6 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137中“液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3m为合格 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后,40%辛硫磷质量分数应不低于热贮前测得质量分数 的90%,酸度不高于0.4%,乳液稳定性仍应符合标准要求 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 40%辛硫磷乳油的标志、标签、包装,应符合GB4838的规定 5.240%辛硫磷乳油禁止用一般铁桶包装,应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶、铝瓶或氟化瓶包装,每 瓶净含量为150g(mL),300g(mL)、500g(mL);外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱,每箱净含量应不超过 15k kg 5.3根据用户要求或订货协议,可采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 40%辛硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB9557一2008 5.6安全:辛硫磷为低毒 它是一种抑制胆碱酯的有机磷杀虫剂,吞噬或吸人均会中毒 它还可通 过皮肤渗人 使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干净的防护服 施药后,应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应请医生 阿托品和解磷毒是特效解毒剂 必要时作人工呼吸 保证期:在规定的贮运条件下,40%辛硫磷乳油的保证期,从生产日期算起为2年 1年内辛硫磷 含量应不低于39.0%;2年内,辛硫磷含量应不低于38.0%,酸度应不高于0.5%