GB/T37505-2019
表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定
Surfaceactiveagents—Determinationofquinolinecontentindispersingagents
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小641.10KB
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表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定
国家标准 GB/T37505一2019 表面活性剂分散剂中畦啾含量的测定 Surfaceactiveagents一Determinationofquinolinecontent ndispersingagents 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37505一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:安阳市双环助剂有限责任公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江皇马科技股份 有限公司
本标准主要起草人:郭彦召、叶琼、唐福伟,连保香、杨涛、张云、鲍国芳、王洪娟、董楠
GB/37505一2019 表面活性剂分散剂中唾琳含量的测定 范围 本标准规定了表面活性剂型分散剂中唾琳含量的测定方法
本标准适用于煤化工原料生产的各种表面活性剂型分散剂
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则 原理 将样品分散溶解在水中,用乙酸乙酯萃取其中的唾啾,采用气相色谱法或气相色谱-质谱法进行检 测,峰面积外标法定量
试剂 4.1 -般规定 除非另有说明,均使用符合国家标准的分析纯化学试剂
试验用水应符合GB/T6682中三级水 规格
4.2乙酸乙酯 4.3呸味 标准品质量分数>98%
4.4隆啾标准储备溶液 称取约0.025g唾啾标准品,精确至0.0001g,用乙酸乙酯溶解定容至25ml容量瓶中,配制成浓 度约1000mg/L的标准储备液
该溶液置于低于一18C下避光保存,有效期3个月
4.5隆琳标准工作溶液 根据需要,分别移取适量体积的憧啾标准储备液,用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作溶 液
标准工作溶液宜现用现配
GB/T37505一2019 5 仪器和设备 5.1气相色谱仪 配备氢火焰离子化(FID)检测器,仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的 要求
5.2气相色谱-质谱联用仪(GC-NIs) 配备质量选择检测器(MSD),EI离子源
5.3电子天平 感量为0.1mg
5.4超声波发生器 频率为40kHz
5.5离心机 转速3000r/min以上
5.6提取器 可密闭的60mL棕色螺口瓶
5.7有机相针式过滤器 规格为13mmx0.45pm. 5.8移液管 容量为20ml
6 测定方法 6.1样品前处理 称取0.5g样品(精确至0.0001g),置于提取器(见5.)中,加人20ml水,剧烈振摇至溶解或充分 润湿分散
用移液管(见5.8)准确加人20ml乙酸乙醋(见4.2),振摇提取器0.5min使水相和有机相 充分接触,也可用超声辅助萃取
静置分层(若乳化严重分层较慢,可经离心机3000r/min离心 10min),取上清液经有机相针式过滤器见5.7)过滤后的样液进行气相色谱仪或气质联用仪上机分析
若样液浓度超出仪器线性范围,需将样液稀释至线性范围内
6.2气相色谱法 6.2.1气相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
可根据仪器设备不同， 选择最佳分析条件
采用下列参数已被证明对测试是合适的,具体参数如下 色谱柱;HP5,30mx0.32mmx0.25 5m,或相当者;
GB/37505一2019 载气;氮气,恒流,流速1mL/min; 进样口温度;270C; 检测器(FID)温度:300 氢气流量;40mL/min; 空气流量:400mL/min; -补偿气;氮气.30ml/min; 进样方式;不分流进样 进样量:lML 升温程序:90C保持2min,l0C/min升温至180,保持2min. 上述色谱条件下瞠啾的保留时间和气相色谱图参见附录A 6.2.2标准曲线绘制 根据需要,分别移取适量体积的唾琳标准储备液,用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作 溶液
按照色谱分析条件(见6.2.1)对标准溶液进行分析,记录唾啾蜂面积A,以蜂面积A为纵坐标,以 标准溶液浓度e为横坐标绘制标准曲线,求出标准曲线方程
标准曲线方程如式(1)表示 A=ac十b 式中: -呸啾峰面积 A -唾琳浓度,单位为毫克每升(mg/L); a,b -标准曲线常数 每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线,建议每次检测样液之前用已知浓度的 唾啾标准溶液对曲线进行验证,误差超过5%应重新绘制标准曲线
干扰严重时,可采用GC-MS法进 行进一步的分析确证
6.2.3样品测定步骤 按照色谱分析条件(见6.2.1)对处理好的样液进行分析,记录样液中吮啾峰面积A
6.2.4结果计算 样品中的唾琳含量X按式(2)计算,单位为毫克每千克(mg/kg)
A-)× X= ×F aX 式中: 样液中唾啾的峰面积; A -样液体积,单位毫升(mL); ,b -标准曲线常数; a, -样品质量,单位为克(g); 稀释倍数
计算结果按GB/T8170修约至整数
气相色谱-质谱法(仲裁方法 6.3.1气相色谱质谱联用分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
可根据仪器设备不同
GB/T37505一2019 选择最佳分析条件
采用下列参数已被证明对测试是合适的,具体参数如下: 色谱柱:HP5MSs,30mX0.25mm×0.25Mm,或者相当; -载气:氨气,恒流,流速1mL/min; 进样口温度;260C 辅助接口温度:280C; 进样量;1AL 进样方式;不分流进样; 升温程序;80C保持2min,l0C/min升温至180,保持2min; 溶剂延迟;4min; 离子源温度;230C 四级杆温度;150C 电离能量;70eV; 扫描方式;选择离子扫描或全扫描(扫描范围;m/50~250)
6.3.2气相色谱质谱联用法测定 根据样液浓度选择浓度相近的标准工作溶液(见4.5),对标准工作溶液和样液等体积穿插进样,标 准工作溶液和样液中的唾啾响应值均应在仪器检测的线性范围内.待出峰完毕后,用色谱工作站进行结 果处理
上述色谱条件下咋啾的保留时间和气相色谐图参见附录B
根据样液和标准工作溶液中色谐 峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比(见表1)进行确证.相对丰度允许偏差最大不超过表2规定 的范围
用峰面积外标法进行定量
表 呸啾特征碎片离子及丰度比 特征碎片离子m/z 物质名称 丰度比 定量离子 定性离子 129,102,76 100:25:9 嘹啾 129 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 10% 10%一20% 20%50% >50% 允许的相对偏差 士50% 士30% 士25% 士20% 6.3.3标准曲线绘制 根据需要,分别移取适量体积的唾啾标准储备液.用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作 溶液
按照色谱分析条件(见6.3.1)对标准溶液进行分析,记录唾琳定量离子的峰面积A,以峰面积A为 纵坐标,以标准溶液浓度c为横坐标绘制标准曲线,求出标准曲线方程
标准曲线方程如式(3)表示: A=ac十b 式中 -畦琳定量离子峰面积; 畦啾浓度,单位为毫克每升(mg/L);
GB/37505一2019 -标准曲线常数
.b 每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线,建议每次检测样液之前用已知浓度的 笙啾标准溶液对曲线进行验证,误差超过5%应重新绘制标准曲线 6.3.4样品测定步骤 按照色谱分析条件(见6.3.1)对处理好的样液进行分析,记录样液中憧啾定量离子峰面积A
6.3.5结果计算 表面活性剂中呤琳含量按式(4)计算
表面活性剂中唾琳含量X按式(4)计算,单位为毫克每千克(mg/kg). A一b×V X一 ×F a×m 式中 样液中唾啾定量离子的峰面积; 萃取液体积,单位毫升(ml) a,b -标准曲线常数 样品质量,单位为克(g); n F -稀释倍数
计算结果按GB/T8170修约至整数
检出限、回收率和精密度 7.1检出限 GC-FID的检出限为20mg/kg,GC-Ms的检出限为5mg/lkg
7.2回收率 空白加标回收率范围为85%~110%
7.3精密度 在同一实验室由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
8 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: 样品描述 a b 本标准编号; 采用的测试方法; c d 试验结果; e 任何偏离本标准的细节; fD 试验日期 其他需说明的事项
8
GB/T37505一2019 附 录 A 资料性附录) 隆琳标准品的GcC-FI色谱图 呤啾标准品的GC-FID色谐图见图A.1
响应值/pA 200 c 隆啾 175 1501 125 100 75 50 25 10 2 时间minm 图A.1隆味标准品的GC-FD色谱图
GB/37505一2019 附录B 资料性附录 憧咻标准品的C-Ms总离子流图及质谱图 呤啾标准品的GC-MS总离子流图见图B.1,唯啾标准品的质谐图见图B.2
丰度 6.783 2400000 嗜琳 2200000 2000000 800000 600000 400000 1200000 000000 800000 600000 400000 20000o 5.0o 6.0o 7.00 10.0o 8.00 9.00 m.00 12.00 时间/min 图B.1隆琳标准品的GC-MS总离子流图 丰度 100000 129.1 050000 000000 950000 900000 850000 800000 750000 700000 650000 600000 55000o 500000 450000 400000 350000 300000 102.0 250000 200000 150000 51. 76.0 100000 50000 63,. 113.8 89.0 0" i0 6O0 50 8090 M/ 图B.2隆咻标准品的GC-MS质谱图
表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定GB/T37505-2019详解
表面活性剂是一类广泛应用于各种化学工业领域的重要物质，其作为分散剂在油墨、涂料、农药等领域中的应用日益广泛。而喹啉是常用的表面活性剂分散剂之一，对其含量进行测定具有重要的意义。
为了规范喹啉含量的测定方法，国家质量监督检验检疫总局于2019年发布了《表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定GB/T37505-2019》。该标准明确了喹啉含量的测定原理、方法、仪器设备及试剂的要求，以及操作步骤和误差控制等技术要求，有效保证了喹啉含量测定结果的准确性。
该标准适用于各种表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定，包括水性涂料、油墨、农药等行业。测试方法采用高效液相色谱法，通过测定样品中喹啉的含量来计算其质量分数。
进行喹啉含量测定时，需要注意以下几点：
- 样品的选取应符合标准规定；
- 测试仪器的校准应符合标准要求；
- 使用标准试剂和标准工艺进行测试；
- 注意误差控制和质量检验等环节；
- 及时处理测试数据，生成报告并保存相关记录。
总而言之，《表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定GB/T37505-2019》的发布为表面活性剂行业提供了重要的技术支撑和规范，有助于促进我国表面活性剂分散剂行业的健康发展。
