钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-重量法测定铌量

钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-重量法测定铌量

国家标准 GB223.38一85 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-重量法测定锯量 Methodsforchemiealanalysisofiron.,steelandaoy一 Theamionrexchangeseparaton-gravmetriemethodlftor thedeterminationofniobiumeontent 1985-07-18发布 1986-06-01实施 准 批准 家 际 局国家标准
国家标准 UDC活3.14/.15 :543.21 钢铁及合金化学分析方法 546.882 GB223.找一8 离子交换分离-重量法测定锯量 Methodsforchemiealanalyssofion,seelandalloy一 Theanion-exchangeseparation-graimetricmethodfor thedeterminatioofnobiumcontent 本标准适用于合金钢、高温合金、精密合金中锐量的测定 测定范围，1.00%以上 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方祛标准的总则及一般规定》 方法提要 含妮复耀酸-盐酸试样容液通过强狱性明离子交换树指,使锯与铁、镍、钻、铜、铁、钩、钼-粗、 钛、皓等分离 在锯洗脱液中加研酸掩蔽氟后，在酸性介质中以铜铁试剂定量的沉淀锯，经灼烧成 五氧化二轭，称量 试剂 2.1谓酸(周体 盐酸(比重1.I9). 2.2 2.3盐酸(1+2>. 盐酸1+l1) 硝酸(比重1.42 ic 氢叙酸(比重1.15). 7 铜铁试刚溶液(69)过逮后使用 用时配制 2.8铜铁试剂洗涤液，S00ml水中含10ml盐酸(2.2)及10ml铜铁试刑溶液(2.7). 2.9策化铁溶液(3.7%) 2.10洗漆高液，于ml水中加20m盐敲(2.2)、2wml氢躯酸(a.)，混匀 贮存于聚乙椭瓶 中 2.淋洗渡于s42ml水中加暴m复报酸(a.、4oml盐酸(a.3)，凝匀 贮存于豫乙端瓶 中 2.12矩淋洗液107g氯化铵、37叙化按以水溶解，腾释至1L，混匀，贮存于聚乙诵瓶中 2.13强碱性阴离子交换树脂将100目筛的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠 溶液(20%)浸泡24h,倾出孩液,用水洗至近中性，加人盐酸(2.3)浸泡以除去铁,更换盐酸(2.3)浸 袍至无铁离子后，以水洗至中性 仪器 离子交换柱见图)用聚乙嫌管制成 管长约300mm,管的直径10mm，其一端是细管，内径约 1mm 将洗净后的塑料棉或细丝塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速 管内充满水,将 洗净的树脂(2.13)搅匀并注人管内,装人树脂高度约为250mm，上面再覆盖些塑料棉或细丝 1.5ml/mi 将细管末端提至高于树脂 以增减塑料棉(或细丝》的用量及填充密度调节流速约为1 国家标准局1985-07-18发布 1986-06-01实施
GB223.38一85 面10~15mm 以保证柱内的溶液在树脂面以上 分次加人60ml洗漆液(2.10)，使通过树脂,备 用 内径1Q 经 树厨 离子交换柱 分析步骤 试样量 4.1 称取1.0000g试样 含5%以上减少称样，控制试液中含轭量不超过50mg 测定 滴 将试样(4.l)置于100ml聚四氟乙端烧杯中，加25ml盐酸(2.2),盖上表皿，加热溶解， 加68ml硝酸(2.5)助溶试样不溶时可以适当补加盐酸及硝酸至全部溶解及氧化，以水洗净表 m，取下，加人4m氢佩股2.,继续加热溶解井蒸发至干以驱除硝酸，用5ml盐酸2.2)及2ml 忽叛酸(2.)溶解盐类,再加热蒸发至约0.5ml左右(不蒸干，若不慎蒸干，则以盐酸、氢叛酸溶解后， 再蒸发至约0.5ml左右)，加人25ml洗涤液(2.I0溶解盐类，冷却 4.2.2分4或5次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5ml洗漆液(2.10)洗漆烧杯4或5次 每次洗液均移人交换柱，继续每次用5ml洗漆液(2.10)洗涤离子交换柱，待第一次加人的洗漆液
GB223.38一85 流至不再流出时，再加第二次洗漆液(2.0)洗漆至其总用量为101uml.再用5m叫盐触(2.)洗杀 交换柱2次，流出的洗液弃去 4.2.3用100ml锯淋洗液(2.l1)每次用5叫洗脱锯并收集于塑料杯中,此为待测液，保留 .2.4用10ml叛化铁溶液 (2.9分2次洗涤离子交换柱 用45nl钜淋洗液(2.12)，每次用 5m叫洗脱粗(若试样中含宙,此溶液可供测组用》 再用Oml洗漆液《a.D每次用5洗漆交换 柱，备下次使用 弃去流出液 4.2.5另取100ml锯淋洗液(2.ll做试剂空白液 4.2. 于保留的待测溶液及试剂空白液中各加4名谓酸(2.l)，加热使溶解，将溶液分别移人 00ml烧杯中，以水稀释至250ml，用冰水冷却至10c以下,加少许无灰纸浆,滴加35m铜铁试剂溶液 (2.)，放置40min(经常搅拌溶液),以慢速定量诸纸过逮，沉淀全部移人滤纸上，用铜铁试剂洗涤 液 2.8洗涤1012次，以水洗2次 将沉淀连同逮纸移人已恒最的瓷堪蜗中，干燥、炭化，于1000C灼烧,取出,置于干燥器中， 4.2.了 冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量 分析结果的计算 按下式计算妮的百分含量 m一m Nb(% ×0.6990×100 nm 式中:m" -测得五氧化二锯质量，g， 测得试剂空白质量，s m2” 试样量， m g 0.6990 五氧化二锯换算为轭的换算因数 允许差 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差 用标准试样校验时，所得分析结果与标 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一 景 许 铜 允 差 >l.00~2.00 0.09 >2.00-3.00 0.10 >3.00~5.00 0.12 附加说明 本标准由治金工业部提出 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口 本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草 本标准主要起草人曹宏耀 一75 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35(I3)一78《钥铁中妮量的测定》及YB79 《高温合金化学分析方法》中锯的测定作废