GB/T14849.10-2016
工业硅化学分析方法第10部分：汞含量的测定原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—Part10：Determinationofmercurycontent—Atomicfluorescencespectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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工业硅化学分析方法第10部分：汞含量的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T14849.10一2016 工业硅化学分析方法 第10部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal Part10:Determinationofmereuryconmtent- Atomiefluoreseneespectrometrymethodl 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB:/T14849.10一2016 工业硅化学分析方法 第10部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中永含量的测定方法
本部分适用于工业硅中汞含量的测定,测定范围:0.000010%0.0010%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示及判定 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸冷溶解,在硝酸介质中汞离子被砌氢化钾还原成汞的原子蒸气,用氧气导人石 英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度,以基体匹配校正法进行测定
试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为符合 GB/T6682规定的一级水
4.1硅粉(>99.99%) 4.2氯化汞(>99.95%)
4.3氢氟酸(ol.19g/mL) 4.4硝酸(ol.42g/mL 4.5硝酸(5+十95) 棚氢化钾游液(2g/L)称取0.20g氢氧化钾溶于约50mL水中,加人0.20【棚氢化钾并使其游 4.6 解,用水稀至100ml,摇匀,用时现配
E/L)称取1.0《重络般钾,解于约10mL水中,加人10ml硝酸(4.)用水 4.7 重铬酸钾溶液(0.5 稀释至2000ml,摇匀
4.8重铬酸钾游液(50g/L)称取10.0g重铬酸钾,溶于100mL水中,用水稀释至200mL摇匀. 4.9汞标准储存溶液A;准确称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的氧化汞(4.2),溶于重铬酸 钾溶液(4.7)溶液中,并移人1000ml容量瓶中,用重铬酸钾溶液(4.7)溶液稀释至刻度,摇匀
此溶液 每毫升含汞100g 4.10汞标准储存溶液B:移取1mL汞标准储存溶液A(4.9)于100mL容量瓶中,用重铬酸钾溶液
GB/T14849.10一2016 (4.7稀释至刻度,摇匀
此溶液每毫升含汞14g
4.11汞标准溶液;移取10ml汞标准储存溶液B(4.10)于100mL容量瓶中,用重铬酸钾溶液(4.7)稀 释至刻度,摇匀
此溶液每升含汞100g
4.12氯气(>99.999%) 仪器 5.1原子荧光光谱仪,仪器的参考工作条件参见附录A
5.2汞空心阴极灯
试样 应破碎至能通过0.149mm标准筛
分析步骤 7.1试料 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1试料量 汞的质量分数 称样量 0.0000100.00010 0.25 0.000100.0010 0.10 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4试料溶液的制备 将试料(7.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加人8mL硝酸(4.4),沿杯壁缓慢滴加3mL氢氟酸 4.3),滴加氢氟酸过程不摇动,盖好表皿,待样品完全溶解后,取下表皿,待棕色气体逸出后,用少许水 冲洗表皿及杯壁,加人1ml
重铬酸钾溶液(4.8),摇匀,若黄色褪去应继续滴加至3min内不褪色,将溶 液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测
7.5测定步骤 7.5.1工作曲线的绘制 按表1称取硅粉(4.1)置于两组150m聚四氟乙烯烧杯中,按7.4步骤制备溶液,将溶液分别移人 两组100mL聚乙烯容量瓶中,分别加人汞标准溶液(4.11)0.00ml.0.25mL0.50mL、1.00mlL、
GB:/T14849.10一2016 5.00mL、10.00mL、,12.00mL,以水定容,摇匀
分别将两组标准溶液于原子荧光光谱仪上以硝酸 4.5为载流、碉氢化钾溶液(4.6)为还原剂、以氧气(4.12)为载气测定荧光强度,扣减标准系列中零浓 度溶液的荧光强度,以汞标准溶液的浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制工作曲线
7.5.2试料溶液的测定 在与标谁溶液测定相同条件下测定试料溶液的荧光强度,减去随同空白溶液的荧光强度,从工作曲 线上查出相应汞的质量浓度 7.5.3结果计算 汞含量按式(1)计算,结果保留两位有效数字,数值按GB/T8170的规定进行修约
p×V×10" -X100% w 1000mn0 式中: 试样中汞的质量分数 w'g -自工作曲线上查得的汞的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) V 试液定容体积,单位为毫升ml); 试料的质量,单位为克(g).
no 精密度 重复性 8.1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 汞的质量分数 重复性限 0.000050 0.000010 0,000l00 0.000015 0.000170 0.000o17 0.000270 0.000025 0.000350 0.000030 0.000440 0.000040 0,000660 0.000050 0.000960 0.000060 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
再现性限(R)按表3数据采用 线性内插法求得
GB/T14849.10一2016 表3再现性限 汞的质量分数 再现性限 0.000050 0.000015 0.000l00 0.000020 0.000170 0.000025 0.000270 0.000035 0.000350 0.000040 0.000440 0.000055 0.000660 0.000060 0.000960 0.000080 质量保证与控制 每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进 行校核 l 试验报告 试验报告至少应给出以下儿个方面的内容 a)试样; b本部分编号; 分析结果及其表示 d 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象 e f 试验日期
GB:/T14849.10一2016 附 录A 资料性附录 仪器的参考工作条件 仪器的参考工作条件见表A.1
表A.1仪器的参考工作条件 原子化器 负高压 灯电流 载气流量 辅助气流量 读数时间 延时时间 高度 TT 温度 ml/min mA ml/min mm 室温 280 5 600 200 20 低温挡
工业硅化学分析方法第10部分：汞含量的测定原子荧光光谱法GB/T14849.10-2016
GB/T14849.10-2016标准中规定了一种测定汞含量的方法——原子荧光光谱法。该方法采用高频感应耦合等离子体源作为放电源，利用铁管产生气体流，将样品原子化后通过光谱仪检测汞元素谱线强度来计算汞含量。
使用该方法测定汞含量需要先进行样品预处理，对不同种类的样品要采取不同的预处理方法。对于硅材料样品，可以采用硝酸和氢氟酸混合溶液进行消解，然后用过量的二苯基卡宾（diphenylcarbazide）在弱酸性环境中显色测定汞含量；对于水、废水、土壤、沉积物和生物样品等其他各类样品，则需要根据具体情况选择不同的预处理方法。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，同时能够同时检测多种元素，且操作简便，适用范围广泛。同时，该方法也可以与其他分析技术相结合，例如降解前处理、射线处理、荧光探针标记等，可以提高其测定精度和特异性。
