GB/T28727-2012
气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法
Gasanalysis-Determinationofsulfides-Gaschromatographwithflamephotometricdetector
- 中国标准分类号（CCS）G86
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2013-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小315.66KB
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气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法
国家标准 GB/T28727一2012 气体分析硫化物的测定 火焰光度气相色谱法 Gasanalysis一Determinationofsulfides一Gaschromatographwithlame photometricdeteetor 2012-06-27发布 2013-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28727一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会(SAC/TC206/sC1)归口
本标准起草单位:西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安鼎研科技有限责任 公司
本标准主要起草人:秦仲林,姜瑛、方华、李建浩、庄鸿涛、何道善、陈雅丽、石兆奇
GB/T28727一2012 气体分析硫化物的测定 火焰光度气相色谱法 范围 本标准规定了采用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定气体中总硫、总有机硫和形态硫的 方法
本标准适用于氢,氧、氮、二氧化碳、甲醇合成气、氨合成气、干性天然气、焦炉煤气等气体中的总硫、 总有机硫及形态硫的测定
总硫测定范围(以硫计)为0.07mg/m'2mg/m',形态硫的测定范围(以 硫化氢中硫计)为0.07mg/m7mg/m
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5275.10气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分;渗透法 GB/T6681气体化工产品采样通则 GB/T7445纯氢、高纯氢和超纯氢 (GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 JG700气相色谱仪检定规程 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 干性天然气drynaturalgas c以上胫类的含量不高于0.5%的天然气
2 3 总硫totalsulfur 有机硫和无机硫的总和
3.3 总有机硫totalorganicsulfur 除了Hs,cOs以外的有机硫的总和 3 eciationofsulfur 形态硫spe 单个的无机硫和有机硫,无机硫主要形态为HS,有机硫主要形态为cOS,CS、R-SH、R-S-R、 cHs等
GB/T28727一2012 3.5 焦炉煤气eokeovegas 经过脱禁,脱焦油、脱硫后的焦炉弛放气
原理 采用带有火焰光度检测器的气相色谐仪测定气体中微量的总硫总有机硫和形态硫的含量
硫化物在富氢火焰中生成激发态的,当其返回基态时发射出350nm一450nm的特征光谱,在 394nm处有最大峰值借助于相应的滤光片,通过测量其发射光强度以测定硫化物含量
硫化物在富氢火焰中可能的反应如下 RS十2O),一-SO十CO. SO十2H-S+2H.O S+S--S. s ”-S十h 式中: Rs 硫化物 硫原子 s 激发态的硫分子; s. h 光子
硫含量与响应值的关系用式(1)表示: =习、属公 式中 碗含量,单位为毫克每立方来(mg/mi') -组分i在A！起始时刻的响应值,单位为毫米(mm) h -时间增量,通常小于或等于10ms,单位为毫秒(ms); An 系数
材料,设备 5.1载气;高纯氮,符合GB/T8979的规定
5.2燃气:纯氢,符合GB/T7445的规定 5.3助燃气:工业氧
5.4载气、燃气和助燃气中硫化物、氨的含量应小于0.mg/m 5.5标准样品:符合GB/T5275.10的规定
5.6采样器;不应与试验样品发生反应和吸附
仪器 仪器要求 应配有火焰光度检测器和线性化数据处理器[满足式(1];检测限:0.07 mg/m'以硫化氢中硫 计);测定总硫和总有机硫时应带有反吹装置
色谱流程参见附录A
GB/T28727一2012 6.2色谱柱 178 柱1:长约1.5m,内径3mm的聚四氟乙烯柱,内装粒径为2504m m的GDX-301高分子 多孔微球;或其他等效色谱柱
用于总硫及硫化氢、拨基硫、总有机硫的测定
柱2:长约1.5m内径3mm的聚四氟乙烯柱,内装粒径为250Am1784m白色101担体涂溃 20%(质量分数)磷酸三甲苯酯TCP);或其他等效色谱柱
用于除硫化氢、基硫以外的形态硫的 测定
采样 7.1采样安全应符合GB/T3723的规定
7.2气态样品的采样应符合GB/T6681的规定
7.3压缩气体应使用针形阀经采样管采样
7.4管道气体经采样器或采样管采样
测定步骤 8.1准备 按仪器使用说明书开启仪器,设定仪器操作参数
8.2标定 待仪器工作正常后,将标准样品与仪器连接,用标准样品充分吹扫取样系统直至取得代表样后进 样
注人样品气要大于20倍定量体积
重复进样至少3次,直至测定值相对偏差小于10%时取其平 均值
8.3确认仪器检测限 按JJG700的规定执行
8.4测定 在与标定完全相同的条件下进行,具体操作按8.2的规定
结果处理 9.1硫化物含量按式(2)计算: 习伤心 习工 式中: -样品气中组分i的含量,单位为毫克每立方米(mg/m'); 心 气体标准样品中组分i的含量,单位为毫克每立方米(mg/m`); Z， 样品气中组分i的响应值,单位为毫米(mm); h h 气体标准样品中组分i的响应值,单位为毫米(mm) 时间增量,单位为毫秒(ms)
GB/T28727一2012 9.2 当测定结果相对偏差不超过士10%时,取其算术平均值作为分析结果
10报告 报告应至少包括下列内容 -有关测试样品的信息,包括样品的名称、编号,采样点,采样日期和时间等; 有关标准样品的信息; m; -测定结果.各测试组分的含量,单位为mg/'" 测定日期; 分析人员姓名和审核者姓名; 测定条件及测定时观察到的异常及说明 执行的标准编号等
GB/T28727一2012 附 录A 资料性附录 典型应用实例 A.1色谱流程 色谱流程参见图A.1(进样位置
-灰灭 11 " ，" 品 品 " 说明 载气高纯氮); 载气稳压阀 载气稳流网 定体积量管; 样品口; 八通阀 色谐柱; 火焰光度检测器 燃气稳流阀 1o 燃气稳压阀; 燃气(纯氢): 11 12 助燃气稳流阀 13 -助燃气稳压阀; 助燃气(工业氧》 l4 图A.1色谱流程示意图 A.2总硫的测定 A.2.1操作参数 参考操作参数如下 定体积量管:5mL
GB/T28727一2012 色谱柱;柱1(GDX-301),长约1.5m; 色谱柱温度;约60C; 载气;高纯氮,流量约55ml/min; 燃气:纯氢,流量约60mL/" /min; 助燃气:工业氧,流量为11mL/min13mL/min
A.2.2合成气、二氧化碳等气体中总硫的测定操作 切换八通阀进样,在约40s50s后,将八通阀切换到取样位置,所有硫化物将以一个峰从色谱柱 反方向流出并进人检测器进行测定
A.2.3天然气,焦炉气中总硫的测定操作 切换八通阀进样,在约70s一80s后,将八通阀切换到取样位置,所有的硫化物将以一个峰从色谐 柱反方向流出并进人检测器进行测定
A.2.4 色谱图 总硫色谱图参见图A.2
蜂高h 时间" 说明 -总硫
图A.2总硫色谱图 A.3硫化氢、基硫及总有机硫的测定 A.3.1操作参数 操作参数与A.2.1相同
A.3.2操作 切换八通阀进样,正吹约4min,待硫化氢、拨基硫出峰后,将八通阀切换到取样位置,所有有机硫 将以一个峰从色谱柱反方向流出并进人检测器进行测定
GB/T28727一2012 A.3.3色谱图 典型色谱图参见图A.3
蜂高h 时间" 说明 其他非硫组分; 碗化氢; 基硫 总有机硫
图A.3硫化氢、基硫及总有机硫色谱图 A.4有机硫的测定 A.4.1操作参数 参考操作参数如下 定体积量管;5mL 色谱柱;柱2(20%TCP),柱长1.5m:; 柱温;约60C; 载气高纯氮,流量约45mL/min; 燃气;纯氢,流量约60mL 助燃气:工业氧,流量为11mL/min13mL/min
A.4.2操作 切换八通阀进样,待所有色谱峰出峰完毕后切换八通阀至取样位置
A.4.3色谱图 典型色谱图参见图A.4
GB/T28727一2012 蜂高h 时间 说明 -硫化氢,基硫和其他非硫组分 甲硫醇 二硫化碳; 乙硫醒 嚷吩
图A.4有机硫色谱图 A.4.4相对保留时间 常见硫化物相对保留时间参见表A.1
表A.1相对保留时间 硫化物名称 相对保留时间 甲硫醉 0,714 0.936 甲硫腿 1.00 乙硫醉 二硫化碳 1.00 乙硫 3.75 嚓吩 4.69 二甲二硫 9.52 甲乙二碗 9.05
气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法GB/T28727-2012
气体分析是指对气体样品进行定性、定量和结构分析等过程的总称。在这些分析过程中，硫化物的测定是一个非常重要的环节，尤其是在环境保护、石油化工等领域中。
GB/T28727-2012标准详细规定了硫化物测定的操作步骤、仪器设备、检测限、准确度等方面的内容。其中，标准要求使用火焰光度气相色谱法进行硫化物的测定。
火焰光度气相色谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，主要应用于硫化物、氮化物等高燃点化合物的定量分析。该方法利用火焰中硫元素与吸收剂反应，产生明亮的光谱信号，通过气相色谱分离和检测可以获得较为准确的测定结果。
在实际应用中，使用火焰光度气相色谱法可以对各种硫化物进行精确测定，如二氧化硫、硫化氢等。该方法灵敏度高、准确性好、适用范围广，被广泛应用于环境保护、石油化工、食品加工等领域。
总之，硫化物测定是气体分析中一个非常重要的环节，GB/T28727-2012标准为硫化物测定提供了规范化的指导，特别是采用火焰光度气相色谱法进行测定的方法，为相关领域的分析工作提供了强有力的支持。
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