空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法

空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法

国家标准 GB/T15501一1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基 化合物)的测定锌还原-盐酸乙二胺 分光光度法 Airquality一Determinationofnitrobenzene(ononitro- anddinitr0-eompound)-Reduetionbyzine- N-(1-NaphthyI)ethylenediaminedihydrochloride spectrophotomnetricmethod 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国 挥 发布 豪 歪 案 猛 国国家标准
国家标准 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基 化合物)的测定锌还原-盐酸莽乙二胺 分光光度法 GB/T15501一1995 Airqualty-一Determinationofnitrobenzene(mononitro amddintro-compound)一Reductonyzine N-(1-Naphthyl)ethylenediaminedlhydrochlorde spectrophotometricmethod 主题内容及适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸蔡乙二胺分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于制药染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基 和二硝基苯类化合物的测定 1.2.2在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为61000mg/n' 2 原理 用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常温酸性条件下,由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺,经重氮 化后与N-盐酸燕乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比,在 550nm波长处用分光光度法测定,反应式如下; NO6[H]- NH十2H,O NaNO. N-N]'0sO,H NH H.SO. CeH,NHCH,CH,CH,NH,2HCI N=N]*OsO,H N=NCH，NHCH.CH.NH,2HCI+H,SO. 试剂 3 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水 3.1不含有机物的燕圜水 加少景高证酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸即得(在整个蒸过程中水应始终保持红色,否则应 随时补加高酸钾). 1995-08-01实施 国家环境保护局1995-03-15批准
GB/T15501一1995 3.2乙醉(C,H,OH)吸收液10%乙醉溶液(V/ 33 硫酸铜(CusO.)溶液:2g/100ml 34亚硝酸钠(NaNo.)溶液;0.25g/1ml临用现配. 3.5氨基碳酸铵(NH,sO,NH,)浴液;2.5s/10Cml,2一5c存放,使用一周 3.6盐酸(Hc)溶液;p=1.19s/ml(a+1). 37 盐粮禁乙二股(CaHN,”Hc)浴液.Q.75g/1oaml,.过选后便用,，25C保存,便用一用 3.8锌粉(Zn). 39确基苯标准溶液 3g.1硝基苯提纯;确基苯(C,HO,N)重蒸憎,取210一211C馆分 3.9.2硝基苯标准储备液 于已加有10ml无水乙醇(3.10)并准确称重的50.0ml棕色容量瓶中,迅速加入1一2滴硝基苯 (3.9.1),称重后再加入35ml无水乙醇(3.10),以水定容摇匀,以差减法计算硝基苯储备液浓度 2 5C存放,使用一月 3.9.3硝基苯标准中间液 将硝基苯标准储备液(3.9.2)用10%乙醉溶液(3.2)稀释为约1004g/ml,中间溶液,临用前配制 3.9.4硝基苯标准使用液 将硝基苯标准中间液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约204g/ml使用溶液,临用前配制 3.10无水乙醇(C,H,OH). 仪器 4.1采样器;流量范围为0.21.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置). 42皂膜流量计 43多孔玻板吸收管;50ml或125ml 呆样流量0.5L/min时,阻力为6.7士0.7kPa,单管吸收效率 大于98% 4.4具塞比色管10ml25nl,具10ml、25ml刻度,经校正 4.5分光光度计;附1cm吸收池 4.6标准皮托管具校正系数 4.7倾斜式微压计 4.8采样引气管;聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气瞥前端带有玻璃纤维滤料 4.9空盒气压表 4.10水银温度计;0~100C 5 样品 样品的采集 5.1 果样系统由采样引气管(4.8),采样吸收管(4.3),空气采样器(4.1)串联组成,吸收管体积为50mi 或125ml,内装乙脖吸收液(s.2)分别为20m或50ml,以Q.5~1.0L/mim的流量,果气5一20mn. 5.2样品的保存 采集好的样品应避光保存,以防止硝基苯挥发,2~5C存放,2天内分析完毕 5.3采样体积的校准 5.3.1流量校准 在采样时用皂膜流量计(4.2)对空气采样器(4.1)进行流量校准,采样体积v.(L)按式(1)计算 '.=Q'×" 1 经校准后的流量,L/min; 式中:Q,'一
GB/T15501一1995 采样时间,min 5.3.2压力测量 连接标准皮托管(4.6)和倾斜式微压计(4.7)进行压力测量,空气采样用空盘气压表(4.9)进行气压 读数,废气或空气压力以P.(kPa)表示 5.33温度测量 用水银温度计(4.10)测量管道废气或空气温度,以t.(C)表示. 5.3.4体积校准 采气标准状态体积v(L)按式(2)计算 01.325+P vu=v.×2.694× 273十 式中;V. -废气或空气采样体积,L; . -废气或空气压力,kPa; -废气或空气温度,C; -废气或空气采样体积,(oc,101.325kPa)L 6 步骤 校准曲线(工作曲线)的绘制 6.1 6.1.1标准色列 取8支10ml具塞比色臂(4.4)按下表配制标准色列 管号 0.5 确基苯(20g/ml), ,ml 3.0 4.0 1.0 2.0 5.0 6.0 硝基苯， 10 20 40 60 80 ,4g 100 120 6.1.2还原 于上述比色管(6.1.1)中加2g/10oml碗酸铜溶液(a.3)1滴+1)盐酸溶液(3.6)1.0ml,用 10%乙醉溶液(3.2)稀释,于10.0ml定溶,加0.2一0.3g锌粉(3.8),颠倒混匀,打开管塞,放置30min 干谴纸干漏斗过滤,弃去最初的1ml滤液,取2.0ml滤液于25.0ml比色管(4.4)中,用水稀释定容至 0.0ml刻线,pH约为2 6.1.3显色 将上述盛标准色列的25.0m比色管(6.1.2)置于15一20c水裕中,加入0.258/10oml亚硝酸钓 溶液(3.4)0.5ml,摇匀放置10min,再加2.5g/100ml氨基碱酸校溶液(3.5)0.5ml,摇匀操荡两次,放 置10min,驱尽气泡后加入.75g/A100m盐酸袭乙二胶溶液(3.7)1.0ml,摇匀放置45min,从水裕取 出于室温平衡,在波长550nm处,以水为参比,用1cm吸收池,测定各管的吸光度A .1.4校准曲线(工作曲线)的绘制 6 将上述系列标准溶液测得的吸光度A(6.1.3)扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A,便得到校准吸 光度y以校准吸光度》为纵坐标,以稍基苯含放x(wg)为模坐标,绘制校准曲线，或用最小二乘法计算 其回归方程式(3) 注意“零”浓度不参与计算 y=br十a 式中.a校准曲线截距 校准曲线斜率 由斜率倒数求得校准因子,B,=1/6 6.2样品测定 将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用乙醉吸收液(3.2)定容,摇匀后取2一8ml
GB/T15501一1995 样品(吸取量视样品浓度而定)于10ml比色管(4.4)中,以下步骤按(6.1.2).(6.1.3)进行分光光度测 定 6.3空白试验 用现场未采样空白吸收管的吸收液按(6.1.2).(6.1.3)进行空白测定 芳香伯胶化合物干扰扣除 6.4 本节为所采气体中含有苯胶(芳香伯按)类化合物时所采用,样品测定(6.2)时,吸取样品体积的1/5 于25.0ml比色管(4.4)中,加(1+1)盐酸溶液(3.6)1滴(约0.04一0.05ml),用水定容至10.0ml刻 线,以下步骤按(6.1.3)进行分光光度测定,所得吸光值按苯胺校准曲线计算相应苯胺含量,按下式折算 硝基苯含作样品干扰扣除 苯胺4g×1.332=硝基苯g 结果表示 7.1计算公式 试样中硝基苯的吸光度y用式(4计算 y=A, As 式中，A,-样品测定(6.2)吸光度; A小空白试验(6.3)吸光度 试样中硝基苯含量(4g)用式(5)计算 长 -)Bx员 × 5 或工=(y一 式中;w定容体积,ml -测定取样体积,ml V 废气或空气中硝基苯浓度c(mg/m')用式(6)计算 6 贡 式中 一所采气体标准状态体积,(0C,101.325kPa)L V 7.2精密度和准确度 经六个实验室分析含硝基苯3.05,6.10,9.16mg/儿的三个统一样品,重复性标准偏差为0.046、 0.128,0.078mg/儿L,重复性相对标准偏差为1.5%2.1%,0.85%,再现性标准偏差为0.14,0.18 0.16 mg/儿L,再现性相对标准偏差为4.6%、3.0%、1.8%,加标回收率为99.2%~100.1% 在四个实样 分析中加标回收率为94.8%106.3% 注意事项 日光照射和气逛过高,都会引起吸收液和硝基苯的挥发,以至浓度变化,因此在呆样,样品精送和存 放过程中都应采取避光和低温的措施 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处握出 本标准由上海市环境监测中心负责起草 本标准主要起草人丁荔,黄且霞、汪红军 本标准由环境监测总站负责解释