GB/T18610.2-2016
原油残炭的测定第2部分：微量法
Crudeoil—Determinationofcarbonresidue—Part2:Micromethod
- 中国标准分类号（CCS）E21
- 国际标准分类号（ICS）75.040
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小408.19KB
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原油残炭的测定第2部分：微量法
国家标准 GB/T18610.2一2016 原油残炭的测定 第2部分微量法 Crudeoil一Determinationofcarbonresidue一 Part2:Micromethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T18610.2一2016 原油残炭的测定 第2部分微量法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施
范围 GB/T18610的本部分规定了采用微量法测定原油残炭的方法
本部分适用于水含量(质量分数)不大于0.5%,残炭值(质量分数)为0.01%一30.0%的原油
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8929原油水含量的测定蒸僧法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 sY/T6520原油脱水试验方法压力釜法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 残炭earbonresidue 在本部分规定的条件下,样品经蒸发和热解后所形成的残余物
其值以残余物占样品的质量分数 表示
方法概要 在样品瓶中称取一定量的试样,于惰性(氮气)气流中加热至500C,并保持一定的时间
然后将样 品瓶置于干燥器内冷却后称量,计算得到原油残炭值
仪器及材料 5.1微量残炭测定仪器见图1
主要由以下部件构成: 生焦炉;应能盛放样品瓶架,并能以10C/nmin40C/min的升温速率加热到500C,在排气 a 管出口处配有冷凝槽
生焦炉的形状和尺寸见图2
生焦炉排气管应连接到其他的排气系统 上,以排出油蒸气且排气管不应负压
如果达不到此要求,应将仪器安装在通风橱内
b样品瓶:由钠钙玻璃或碉硅玻璃制成,平底
容量分别为2ml、4mL10ml
2ml样品瓶外 径约12mm,高约37 ,壁厚约1mm,其形状及尺寸见图3;4mL样品瓶外径约12 ,高 mm， mm,
GB/T18610.2一2016 约72mm, 壁厚约1mm;10ml样品瓶外径约20.8mm,高约74mm,壁厚约1 mm 说明 密封盖 流量计或压力表; 气体开关阀 气体压力复位开关; 密封盖托架; 程控设备 电源开关 样品瓶 样品瓶架; 瓶架把手 10 1 提钩
图1微量残炭测定仪器示意图
GB/T18610.2一2016 单位为毫米 生焦箱 o95士3 87土3 氮气入 3土不锈钢管 氨气 烟'一 冷凝物 说明 绝缘材料两层); -顶塞; -厚1.6mm的内圆柱形壳体; -圆形加热盘管; 加热盘管剖面 -厚1.6mm的外圆柱形壳体 12个直径为1mm的进气口; 1o -热电偶导线; 陶瓷圆环; 不锈钢管; 保温层; 微信息处理机
图2生焦炉 单位为毫米 玻璃样品管 37土3 图32mL样品瓶 样品瓶架;由铝合金制成的圆柱体
2ml及4ml样品瓶所用样品瓶架的外直径约76 mm"
GB/T18610.2一2016 厚约15.5mm,圆柱体上有12个均匀排布孔,上孔直径约13mm,圆柱体底部有3个高约 6mm的支脚;10mL样品瓶所用样品瓶架的外直径约76mm,厚约15.5mm,圆柱体上有6个 均匀排布孔，上孔直径约21.3mm,圆柱体底部有3个高约6mm的支脚
样品瓶架的形状及 尺寸见图4
d)热电偶温度计;能够指示从室温至600C范围内的温度,刻度间隔为1C
5.2电子天平:灵敏度为0.0001g
5.3干燥器;无干燥剂 5.4氮气:纯度大于98.5%,提供压力范围为150kPa一300kPa
单位为毫米 21." o76 641 676 13 中21.3 10 10ml样品瓶用 b a)2mL及4mL样品瓶用 说明 均匀分布的12个孔; 小螺钉3个,用作支脚 不锈俐手柄; 铝合金; 5 -均匀分布的6个孔
图4样品瓶架 对照样品的准备 按本部分规定的方法,对典型样品进行至少20次测试,获得该样品的残炭平均值和标准偏差,把平 均值作为对照样品的标准值
GB/T18610.2一2016 取样 7.1按GB/T4756或GB/T27867取样
7.2按GB/T8929测定样品的水含量,若水含量(质量分数)大于0.5%,应按SY/T6520要求进行 脱水 准备工作 按规定的150ml/min或者600ml/min的流量设定要引人测定仪器中的氮气流量
测试前应对 钢瓶或者其他同类容器中的剩余氮气量进行检查
注;一次测试所需要的氮气量大约为40L
测定步骤 9.1按表1的要求选择所需样品瓶,清洁并烘干,然后将样品瓶置于干燥器内冷却40min
称量样品 瓶的质量(mi),精确至0.0001g
然后称量装有试样的样品瓶质量(m2),精确至0.0001g 表1样品瓶和试样量 预计残炭值 样品外观 样品瓶容量/nL 试样量/g 供参考 质量分数)/% 0,15士0.05 黑色黏稠液体或固体 15 0.50士0.10 棕色或黑色不透明流体 1.50士0.10 3.00十0.l0 透明或者半透明 5.00士0.10 10 9.2将盛有试样的样品瓶放人样品瓶架内
每批测试应包含一个对照样品
9.3当生焦炉的温度低于100C时,将样品瓶架置于生焦炉的中央，盖好生焦炉的密封盖
应确保密 封盖和生焦炉的密封性良好
9.4按下程控设备的程序启动按钮,生焦炉应自动进行如下动作 以流速为600ml/min的氮气对生焦炉进行10min的吹扫 a b)然后氮气流速降低至150ml/min,并以10C/nin~15C/nin升温速率将生焦炉加热至500C; c 使生焦炉炉温在500C士2下保持15 min ,然后关闭炉子的电源,让炉子在600mlL/min 的 氮气吹扫条件下自然冷却 9.5在整个过程中不应打开生焦炉密封盖通风,以避免进人的空气(氧气)可能会与生成的挥发性焦化 产物形成爆炸性混合物
当炉温低于250C时,打开生焦炉的密封盖,取出样品瓶架,关闭氮气,将样品 瓶架置于干燥器中冷却至室温
称量测试后样品瓶的质量(m,),精确至0.0001g
9.6如果试样的泡沫滴落物溅出,则使用更大号的样品瓶或者减少试样量进行重新测定;对照样品的 测定结果不应超过其标准值的士3倍标准偏差,否则表明测定过程或测定仪器存在问题,在此情况下 需要在检查测定程序和测定仪器后重新进行测定
定期检查位于排气管的排气出口以及生焦炉底部的冷凝槽,必要时应将凝液倒空
冷凝槽内的残
GB/T18610.2一2016 余物可能含有某些致癌物质,应避免与其接触
10计算 10.1试样的残炭以质量分数u计,按式(1)计算: m3一mr ×100% 0= m 式中: 样品瓶的质量,单位为克(g); -样品瓶与试样的质量,单位为克(g); 1 -样品瓶与残炭的质量,单位为克(g 7m13 10.2取两个平行测定结果的算术平均值作为试样的残炭值
当残炭值不小于10%时,将计算,结果修 约到0.1%;当残炭值小于10%时,将计算结果修约到0.01%
11 精密度 1.1 重复性 由同一操作者,在同一实验室,使用相同仪器按相同的测定方法,对同一样品进行测定,获得的两 次测定结果的绝对差值不应超过表2,图5,图6所示数值(95%置信水平) 11.2再现性 由不同操作者在不同实验室使用不同仪器,按相同的测定方法,对同一样品进行测定,获得的两 次测定结果的绝对差值不应超过表2、,图5,图6所示数值(95%置信水平》 表2精密度 残炭值质量分数/% 重复性(质量分数)/% 再现性质量分数/% S0.05 0.01 0.03 >0.05 0,0770(X)" 0.2451(X)2？ 注:X表示测定结果的平均值
GB/T18610.2一2016 舒 0.5 作 0.2 0.1 0.05 0.02 0.01l 25 30 我我星为s灰 图5精密度(残炭值质量分数为1.00%~30.0% 0.25 0.20 0.15 0.10 S出 0.05 0.00l Oo 8 0.2 残炭平均值(质量分数)/% 图6精密度(残炭值质量分数为0.01%1.00% 质量保证及控制 12 12.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确
12.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法,并能确保试验结果的可靠性
报告 1 试验报告至少应给出以下几个方面的内容
GB/T18610.2一2016 a)样品信息; b) 使用标准的名称及编号(包括年代号或版次); 试验结果; d与规定的试验步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象; e f 试验日期
原油残炭的测定第2部分：微量法GB/T18610.2-2016
1.引言
原油残炭是指在加热过程中不能被蒸发掉的油份及其中所含的杂质和溶解物。原油残炭的存在会降低炼油过程的效率，同时也可能对环境造成污染。
2.标准概述
GB/T18610.2-2016是中国国家标准化管理委员会发布的《原油残炭的测定 第2部分: 微量法》标准。该标准规定了使用微量法进行原油残炭的测定方法。
3.仪器设备
进行原油残炭的微量法测定需要以下仪器设备：
- 电热板
- 恒温水浴器
- 测量瓶
- 滤纸
- 分析天平
- 加热设备
4.样品处理
样品的处理包括以下步骤：
- 将约1g的原油样品称入烧杯中，用氮气轻轻吹干表面液体。
- 向烧杯中加入5mL的正庚烷，并用Vortex混匀.
- 将溶液过滤，取滤液40μL置于测量瓶中。
- 在空气条件下蒸发掉残留的正庚烷，在50℃下干燥30min。
5.操作方法
使用微量法进行原油残炭的测定需要遵循以下操作方法：
- 将经过样品处理后的测量瓶放入固定重量的电热板上加热至90℃±3℃。
- 将测量瓶移至恒温水浴器中保持10min，然后立即冷却到室温。
- 在测量瓶中补充适量的正庚烷至初始标记线处，并混匀。
- 用分析天平称取定量的滤纸，置于干燥器中，在105℃下干燥1h。
- 将干燥后的滤纸放入测量瓶中，盖上塞子并混匀。
- 将测量瓶放在电热板上加热至90℃±3℃，保持30min。
- 冷却后，用分析天平称取滤纸+残留物的重量。
6.结果计算
使用微量法测定原油残炭的结果计算公式如下：
残炭质量(mg/L)=[(A-B)×1000]/V
- 其中，A为滤纸+残留物的重量（mg），B为滤纸的重量（mg），V为溶液体积（mL）。
- 计算结果保留两位小数。
7.结论
GB/T18610.2-2016标准中规定的微量法测定原油残炭的方法，是一种可靠、精确的测定方法。其操作过程简单，使用的仪器设备也比较常见，适用于工业实验室等场合的使用。
8.参考文献
- GB/T18610.2-2016《原油残炭的测定 第2部分: 微量法》
- 李洪波, 朱晓华. 原油残炭微量法测定的研究进展[J]. 石油化工应用, 2014, 33(02): 25-28.
- 张玉萍, 李素英. 不同微量法测定原油残炭方法的比较研究[J]. 石油学报, 2001, 22(03): 77-79.
