硫丹乳油

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国家标准 GB/T20437一2006 硫 丹 乳 油 Endosulfanemulsiiableconcentrates 2006-11-01实施 2006-01-23发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20437一2006 硫 丹 乳 油 该产品有效成分硫丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:endosulfan CIPAC数字代码,89 化学名称(1,4.5,6,7,7-六氯-9,9,10-三降冰片-5-烯-2.3-亚基双甲撑)亚硫酸酯 结构式 c-硫丹 队硫丹 实验式:C,H,Cl,Os 相对分子质量;406.9(按2001国际相对原子质量计) 生物活性;杀虫 熔点:a-硫丹,109.2C;8碗丹;213.3c 密度(20C):1.8g/enm 蒸气压(20C):0.883mPa(a-硫丹;8-碗丹=2:1的混合物 溶解度(20C,g/L.);水中a-硫丹3.2×10-、8-硫丹3.3×1o-',乙酸乙酯200,二氯甲炕200、 甲苯200,乙醇65,正已炕24 稳定性;对日光稳定;在酸性或碱性水溶液中缓慢水解为硫丹醇和二氧化硫 范围 本标准规定了硫丹乳油的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由硫丹原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的硫丹乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T20437一2006 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 组成和外观;本品应由符合标准的硫丹原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应为稳定的 3.1 均相液体,无可见的悬浮物和沉淀 3.2硫丹乳油应符合表1要求 表1硫丹乳油质量控制项目指标 项 指 标 标明值(精确至小数点后1位) 硫丹质量分数/% 1.8一2.3 水分/% 0.3 pH值范围 5.08.0 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性 合格 热财稳定性 合格 注;a/A,低温稳定性,热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少 于250 ml. 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一 当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定 气相色谱法-本鉴别试验可与硫丹含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液 中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5% 以内 液相色谱法 -本鉴别试验可与硫丹含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液 中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5% 以内 硫丹质量分数和a/p的测定 4.3 4.3.1毛细管柱气相色谱法(仲裁法》 4.3.1.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,使用14%基苯甲基硅酮涂壁的石英毛 细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的硫丹进行气相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 三氯甲婉; 邻苯二甲酸二正辛酯:不含有干扰分析的杂质 内标溶液称取4.0g邻苯二甲酸二正辛酯,于1000mL容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 硫丹标样;已知质量分数>99.0% 4.3.1.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器
GB/T20437一2006 色谱柱30m×0.32mm(i.d.石英毛细柱,内壁涂HP-170114%氢基苯甲基硅酮),膜厚 0.25um; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.1.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温220,气化室280,检测器室280:; 气体流量(mL/min):载气(N,)2.0、氢气30,空气300、补偿气(N,)25 分流比:40:1: 进样量L):1.0: 保留时间(min):a-硫丹5.2;8-硫丹8.9;内标物14.5 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的硫丹乳油的毛细管柱气相色谱图见图1 a-硫丹; 子破丹 -内标物(邻辈二甲酸二正辛醋》 图14硫丹乳油气相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取硫丹标样0.1g(精确至0.000 2g),置于一15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml 内标溶液,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取含硫丹0.1g的试样(精确至0.0002g),置于一15m具塞玻璃瓶中,用与4.3.1.5.1同一 支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针硫丹(a十)与内标物峰 面积之比的重复性,待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样 溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹与内标物峰面积比分别进行平均 试样 中硫丹的质量分数w%)按式(1)计算
GB/T20437一2006 r m w w 式中: 标样溶液中,硫丹(a十p与内标物峰面积比的平均值 -试样溶液中,硫丹(a十9)与内标物峰面积比的平均值 r2 -硫丹标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 1 标样中硫丹(a十)的质量分数,以(%)表示 Z 试样中硫丹的两种异构体比a/归按式(2)计算 a/8 = 式中 A -试样溶液中a-硫丹的峰面积; 试样溶液中日-硫丹的蜂面积 A 4.3.1.7允许差 硫丹质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2填充柱气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,使用10%OV-210/GasChromQ为填料 的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的硫丹进行气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烧; 碗丹标样已知质量分数>99.0% 邻苯二甲酸二正辛醋;不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取4.0g的邻苯二甲酸二正辛酯,置于1000mL容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;2mX3mm(i.d.)玻璃柱; 柱填充物:10%oV-210/GasChromQ(147Am1754m) 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C):;柱温220,气化室280,检测器室280 气体流量(mL/min);载气(N)30,氢气30,空气300, 进样址(b)l.Or 保留时间(nmn)碗丹2.0;居碗丹a.3;内标物6.3 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的硫丹乳油的填充柱气相色谱图见图2 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取硫丹标样0.1g(精确至0.0002g),置于一15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内 标溶液，摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含硫丹0.1g的试样(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人
GB/T20437一2006 0mL内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针硫丹与内标物峰面积之 比的重复性,待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定 -硫丹， 仔碗丹 -内标物(邻苯二甲酸二正辛酯 图2硫丹乳油气相色谱图 4.3.2.6计算 试样中硫丹的质量分数e.(%)按式(3)计算 w 3 "w'2= mg r 式中 标样溶液中,硫丹与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,硫丹与内标物峰面积比的平均值; 硫丹标样的质量,单位为克(g) 1 试样的质量,单位为克(e 1 标样中硫丹的质量分数,以(%)表示 C
GB/T20437一2006 试样中硫丹的两种异构体比a/按式(4)计算 a/= A 式中 试样溶液中a-硫丹的峰面积; 试样溶液中居硫丹的峰面积 A 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 p值的测定 按GB/T1601进行 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后的硫丹质量分数允许降至热贮前测得质量分数的 97%,乳液稳定性仍应符合标准要求 4.9产品的检验和验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1硫丹乳油的标志、标签和包装,应符合GB4838的规定 5.2硫丹乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.3贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.4安全;本品属高毒有机氧农药,吞噬和吸人均有毒,可经皮肤渗人 使用本品时要戴护镜和胶皮手 套以及其他必要的防护衣物 如皮肤,眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即用盐水 或芥末水催吐并立即送医院急救 5.5保证期:在规定的贮存、运输条件下,硫丹乳油的保证期,从生产日期算起为2年
GB/T20437一2006 附 录 A 资料性附录 液相色谱测定硫丹质量分数和c/8的方法 方法提要 A.1 试样用异辛烧十二氧六环溶解,以异辛婉十二氧六环十甲醇为流动相,使用LiechrosphereS1-60为 填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的硫丹进行正相液相色谱分离和测定 ？ 试剂和溶液 A.2 异辛烧;色谱纯; 二氧六环:色谱纯; 甲醉;色谱纯; 硫丹标样已知质量分数>99.0% A.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谐数据处理机或色谐工作站 色谱柱4.6mm(i.d.)×200mm 不锈钢柱,内装LichrosphereSL-60,5Am填充物(或具有相同柱 效的其他正相色谱柱); 过滤器滤膜孔径约0.45 丛m; 微量进样器;50aL 液相色谱操作条件 A.4 流动相.以异辛烧二氧六环.甲醉)=97.52.510.3 流动相流量;1.5mL/min 柱温;室温(温差变化应不大于2C); 检测波长;230nm:; 进样体积,10,L 保留时间破丹约31mm,居硫丹约12.3nmmn 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的硫丹乳油的液相色谱图见图A.1 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取硫丹标样0.02g(精确至0.00002g),置于50mL容量瓶中,加人40mL流动相,放人超声波 浴槽中超声溶解10min 取出.冷却至室温后,用流动相定容,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取含硫丹0.02g的试样(精确至0.00002g),置于50mL.容量瓶中,加人40mL流动相,放人超 声波浴槽中超声溶解10min 取出,冷却至室温后,用流动相定容,摇匀 A.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针硫丹峰面积相对变
GB/T20437一2006 化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹(a十)的峰面积分别进行平均 试样中 硫丹(a十)的质量分数wa.(%)按式(A.1)计算 A2×m×w, A.1 Z A1Xm 式中 -标样溶液中硫丹(a十3)峰面积的平均值; A -试样溶液中硫丹(a十)峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); 71 -试样的质量,单位为克(e) m1" 硫丹标样中硫丹(a十)的质量分数,以(%)表示 7 试样中硫丹的两种异构体比a/按式(A.2)计算 A.2) a/38 式中 试样溶液中a-硫丹的峰面积 A 试样溶液中8-碗丹的峰面积 允许差 碗丹质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 -a-硫丹" -硫丹 图A.1硫丹乳油的液相色谱图