工业硝酸浓硝酸

工业硝酸浓硝酸

国家标准 GB/T337.1一2014 代替G;337.1“002 工业硝酸浓硝酸 Concentratednitricacidforindustrialuse 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T337.1一2014 前 言 GB/T337《工业硝酸》分为两个部分 -第1部分:工业硝酸浓硝酸; 第2部分工业硝酸稀硝酸 本部分为GB/T337的第1部分 本部分按照GB/T1.l一209给出的规则起草 本部分代替GBy/T337.1一2002(工业硝酸浓硝酸》 与GB/T337.1一2002相比除编辑性修改 外主要技术变化如下 -增加了产品分型(见第4章)5 -97酸亚硝酸含量由1.0%调整为0.50%见5.2,2002年版的3.2); -修改了硝酸含量的测定步骤(见6.3,2002年版的4.1); -修改了亚硝酸含量的测定步骤见6.4,2002年版的4.2); 修改了灼烧残渣的测定步骤(见6.6,2002年版的4.4) 修改了产品的检验规则(见第7章,2002版的第5章) 本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口 本部分起草单位;杭州龙山化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、,河北冀衡赛瑞化工有限公 司、大化集团有限责任公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心(江苏) 本部分主要起草人何肖廉、杨裴、范国强、邓乐平,李庆青、徐峰、吕宇、卢金华、熊金龙 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB337一1964,GB337一1984 -GB/T337.1一2002
GB/T337.1一2014 工业硝酸浓硝酸 警告,本部分中的浓硝酸试样是腐蚀性物质,可引起灼伤;其蒸气有刺激性,可引起黏膜和上呼吸道 的刺激症状;同时它也是一种强氧化剂,能与多种物质、金属和金属氧化物发生化学反应 操作时应小 心谨慎并在通风良好的通风橱中进行 在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤上应立 即用水冲洗严重者应立即就医 范围 GB/T337的本部分规定了工业用浓硝酸的分型,要求、试验方法、检验规则、以及标志、标签、包 装、运输、贮存和安全 本部分适用于工业用浓硝酸 该产品主要用于火药,炸药、染料、油漆等行业 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB1902009危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 (GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准滴定溶 HG/T3696.1 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 分子式和相对分子质量 分子式,HINO 相对分子质量:63.00(按2011年国际相对原子质量 分型 浓硝酸按含量不同分为两个规格:98酸、97酸 要求 5.1外观;淡黄色或黄色透明液体 5.2浓硝酸按本部分规定的试验方法检测并应符合表1技术要求
GB:/T337.1一2014 表1技术要求 指标 项目 98酸 97酸 硝酸(HNO.)w/% 98.0 97.0 亚硝酸(HNO)w/% 0.50 硫酸"(HSO)w/% 0,08 0.10 灼烧残渣w/% 0,02 "硫酸浓缩法制得的浓硝酸应控制硫酸的含量,其他工艺可不控制 试验方法 6.1 -般规定 本部分所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水 试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备 6.2外观检验 在自然光下,于玻璃烧杯中用目视法判定外观 6.3硝酸含量的测定 6.3.1方法提要 将试样加人到过量的氢氧化钠标准滴定溶液中,用硫酸标准滴定溶液返滴定 6.3.2试剂和材料 6.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~1mol/L 6.3.2.2硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,sO,)~1mol/L 6.3.2.3甲基橙指示液:1g/IL 6.3.3仪器和设备 6.3.3.1安瓶球(见图1);直径约20mm,毛细管端长约60mm. 6.3.3.2锥形瓶;容量500ml,带有磨口玻璃塞,颈部内径约为30 mm I9 60mm 图1安球
GB/T337.1一2014 6.3.4分析步骤 称量安瓶球,精确至0,0002g,然后在火焰上微微加热安瓶球的球泡 将安瓶球的毛细管端浸人 盛有试样的瓶中,冷却,待试样充至约1.5mlL时,取出安球 用滤纸仔细擦净毛细管端,在火焰上使 毛细管端密封,不使玻璃损失 称量含有试样的安瓶球.精确至0.002g.并根据差值计算试料质量 将盛有试样的安瓶球,小心置于预先盛有100mL水和用移液管移人50mL氢氧化钠标准滴定溶 液的锥形瓶中,塞紧磨口塞,剧烈振荡,使安溉球破裂,并冷却至室温,摇动锥形瓶,直至酸雾全部吸收 为止 取下塞子,用水洗涤,洗液收集于同一锥形瓶内,用玻璃棒捣碎安瓶球,研碎毛细管,取出玻璃棒,用 水洗涤,将洗液收集在同一锥形瓶内 加1滴一2滴甲基橙指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定溶液至橙色即为终点 6.3.5结果计算 浓硝酸的含量以硝酸(HNO.)的质量分数w计,按式(1)计算 c,V一cV)M×10 ×100%一1.340ze 1.285w = m 注:仅硫酸浓缩法需减去w.,其他生产方法w，视为0 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); c -硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); " V -加人氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试料质量的数值,单位为克(g); m 硝酸(HNO,)的摩尔质量的数值(M=63.00),单位为克每摩尔(g/mol) M -由6.4测得亚硝酸的质量分数 w -由6.5测得硫酸的质量分数; w 1.340 亚硝酸换算成硝酸的系数; 1.285 硫酸换算成硝酸的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 6.4亚硝酸含量的测定 6.4.1方法提要 用高征酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚硝酸化合物,再加人过量的硫酸亚铁铵溶液,然后用高钮 酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1硫酸溶液:1十8 6.4.2.2硫酸亚铁铵溶液;40g/L 6.4.2.3高酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO)0.1mol/儿L 6.4.3仪器 锥形瓶:容量500mL,带磨口玻璃塞
GB:/T337.1一2014 6.4.4分析步骤 于500mL锥形瓶中,加人100ml低于25C的水,20ml低于25的硫酸溶液,再用滴定管加人 -定体积(V)的高酸钾标准滴定溶液 该体积(V.)比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积 过量10mL 移取约5mL10ml试样,迅速加人锥形瓶.立即塞紧锥形瓶用水冷却至室温.立即摇动至酸雾 完全消失为止(约5min),用移液管加人20mL硫酸亚铁铵溶液,以高酸钾标准滴定溶液滴定,直至 呈现粉红色于30s内不消失为止,记录滴定的高缸酸钾标准滴定溶液的体积(V) 为了确定在测定条件下,两种溶液的相当值,用移液管加人20ml硫酸亚铁铵溶液,以高酸钾标 准滴定溶液滴定,直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止,记录滴定的高缸酸钾标准滴定溶液的体 积(V 6.4.5结果计算 亚硝酸的含量以亚硝酸(Ho.)质量分数w 计,按式(2)计算; [(V十V一V]cM×10 ×100% e oV 式中: 高孟酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1L); 开始加人高缸酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)1 V 第 -次滴定消耗高孟酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升m); 第 二次滴定消耗高缸酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 移取试料的体积的数值,单位为毫升(mL) 试料的密度的数值(98酸、97酸p=1.50o),单位为克每毫升(g/mL): M 亚硝酸摩尔质量的数值(M=23.50),单位为克每摩尔(g/mol). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 6.5硫酸含量的测定 6.5.1方法提要 试样燕发后,剩余硫酸在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1甲醛溶液;250g/L,用氢氧化钠溶液调节至酚敢指示液变色 6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na(OH)~0.1nmol/I 6.5.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液 6.5.3仪器和设备 瓷蒸发皿;容量100mL 6.5.4分析步骤 用移液管移取25mL试样置于瓷猴发匪中并置于沸水浴上,燕发到硝酸除尽(直到获得油状残渣 为止),为使硝酸全部除尽,加2滴一3滴甲醛溶液,继续蒸发至干,待蒸发皿冷却后,用水冲洗蒸发皿内 的油状物,定量移人250mL锥形瓶中,加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液
GB/T337.1一2014 滴定至溶液呈现灰色为终点 6.5.5结果计算 硫酸的含量以硫酸(Hso)的质量分数w,计,按式(3)计算 cVM×10 ×100% 703 oV 式中: -滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L) 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的密度的数值(98酸、97酸" 1.500),单位为克每毫升g/mL); 移取试样体积的数值(V=25),单位为毫升(mL); 确酸(1/2HHsO))的摩尔质量的数值MM=48.03),单位为克每摩尔(g/mo). M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 6.6灼烧残渣的测定 6.6.1方法提要 试样蒸发后,残渣经高温灼烧至质量恒定 6.6.2仪器和设备 6.6.2.1蒸发皿;瓷皿,容量100ml125 m8 6.6.2.2高温炉;温度能控制在800C士25C 6.6.3分析步骤 量取50mL试样,置于预先在800士25C高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿置于砂 浴上燕干,然后将然发皿移人高温炉内,于800C士25C灼烧至质量恒定 6.6.4结果计算 灼烧残渣以质量分数w，计,按式(4)计算 -H ×100% w= V 式中: 蒸发皿的质量的数值,单位为克(g); 1 盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值,单位为克(g); 712 -试料的密度的数值(98酸、97酸p=1.500),单位为克每毫升(g/mL); v 量取试样体积的数值(V=50),单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 检验规则 7.1检验采用出厂检验和型式检验 7.2所有项目均为型式检验项目,正常生产情况下每6个月进行一次型式检验 在下列情况下应进行 型式检验:
GB/T337.1一2014 a)更新关键设备和生产工艺 b 主要原料有变化; 停产又恢复生产; d) 与上次型式检验有较大的差异; e 合同规定 7.3本部分规定的硝酸含量、亚硝酸含量,硫酸含量三项指标为出厂检验项目,应逐批检验 7.4连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批,也可按产品贮罐组批 7.5按照GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备 采样时可用玻璃制采样 管.铝制采样管或加重型采样器取样 从容器的上、中、下部采取均匀试胖,取样量不少于500ml. 将 所采的试样收集于请洁干燥、棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中,密封 瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品 名称、批号,采样日期和采样者姓名 一份作为实验室试样,另一份保存备查,保留时间由生产企业根据 实际需要确定,建议不超过一周 检验结果如有指标不符合本部分要求,应重新取两倍量的试样进行复验,复验结果即使只有一项 7.6 指标不符合本部分要求时,则整批产品为不合格 7.7按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本部分 标志和标签 8.1浓硝酸包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、产品名称以及GB1902009中规定的 “腐蚀性物质”和“氧化性物质”的标签 8.2每批出厂的浓硝酸都应附有质量证明书 内容包括生产厂名、厂址,产品名称、生产工艺、规格、净 含量,批号(或生产日期)和本部分编号 包装、运输和贮存 9.1浓硝酸应装在铝制或C4钢等耐浓硝酸腐蚀的容器中 9.2浓硝酸在运输中应防止曝晒和猛烈撞击,并经常检查,确保容器严密不漏 9.3浓硝酸宜单独存放在低温干燥通风的二级耐火等级库区 防止日光直晒,不得与各种酸、碱,有机 物、氧化剂、可燃物、有毒物品混贮 安全 l 10.1浓硝酸为强氧化剂,遇有机物能起火燃烧,严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触 10.2浓硝酸具有强腐蚀性,凡接触浓硝酸的人员,应使用必要的防护用品,如过滤式防毒面具、耐酸手 套及工作服等防止灼伤 取样时应有人监护 10.3凡因浓硝酸引起的燃烧应用砂土、二氧化碳扑灭,并用大量水冲洗,同时应防止氧化氮气体中毒 10.4如被浓硝酸灼伤皮肤应立即用大量水冲洗,然后用小苏打水清洗,并立即就医

工业硝酸浓硝酸GB/T337.1-2014

工业硝酸和浓硝酸是一种重要的化工原料，在农药、爆炸物、染料、医药和军事等领域得到广泛应用。而国家标准GB/T337.1-2014则是针对这两种物质的生产、储运、使用等环节制定的标准。

首先，让我们了解一下工业硝酸和浓硝酸的基本概念。工业硝酸（HNO3）是一种无色液体，具有强氧化性和腐蚀性。它可以与多种物质反应，产生大量热量和氧气，因此在工业上常用于生产硝酸盐、硫酸硝酸混酸等。而浓硝酸（HNO3）即为浓度较高的工业硝酸。

接下来，我们来了解一下国家标准GB/T337.1-2014的主要内容。该标准规定了工业硝酸和浓硝酸的物理性质、化学性质、卫生毒性等方面的要求，并对其生产、储运、使用过程中的安全措施进行详细说明。这些要求不仅可以保障工业硝酸和浓硝酸的质量和安全性，还可避免意外事故的发生。

在实际生产和使用中，我们应该严格按照国家标准GB/T337.1-2014的要求执行，采取相应的防护措施，防止因操作不当导致危险事件发生。同时，在储存、运输和处置废弃物等环节中也要加强管理，确保工业硝酸和浓硝酸的安全性和环境友好性。

综上所述，工业硝酸和浓硝酸是一种重要的化工原料，但由于其具有较高的腐蚀性和危险性，因此需要严格执行国家标准GB/T337.1-2014的要求，以确保生产和使用过程的安全性和环境友好性。

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