2-乙基蒽醌

2-乙基蒽醌

国家标准 GB/T23672一2009 2-乙基慈醒 2-Ethylanthraquinone 2009-04-24发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23672一2009 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;沈阳化工研究院、吉林市龙潭区松龙助剂厂化工福利厂(原吉化松江化工厂). 本标准主要起草人:杨杰民、唐树森,邢国光、曹东明、寇秀英
GB/T23672一2009 2-乙基葱醒 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了2乙基慈醒的要求.采样,试验方法检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于2-乙基慈醒的产品质量控制 结构式 CH 分子式:CH.O 相对分子质量:236.27(按2007年国际相对原子质量 CASRN:84-51-5 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO7801997,MOD) GB/T2384染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9728化学试剂硫酸盐测定的通用方法 GB/T9729化学试剂氯化物测定的通用方法 要求 2-乙基慈醒的质量要求应符合表1的规定 表12-乙基葱醒质量要求 指 标 项 目 优等品 等品 格品 (1外观 浅黄色片状或粉未 桔红色至栗棕色块状或粉末 2干品初熔点/C 107.0 107.0 106.0
GB/T23672一2009 表1(续 指 标 目 项 品 优等品 格品 2乙基慈醒纯度/% 98.50 98.00 0.05 (4苯不溶物的质量分数/% 0.10 2.00 s (5水分的质量分数/% 0.20 0.20 2.00 s 6铁的质量分数/mg/kg 5.0 10.0o 7氯的质量分数/mg/kg 0.0 40.o 8 硫的质量分数/mg/kg 20.0 0.0 采样 以批为单位采样 采样单元数应符合GB/T66782003中7.6的规定 采样时用不锈钢采样器 采取包括上,中、下三部分样品,所采样品总量不得少于500g 将采取的样品仔细混合均匀后,分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中,密封 瓶上粘贴标签,注明:产品名称,批号、生产厂名称,采样日期 一瓶供 检验，一瓶保存备查 试验方法 5.1 -般规定 -2008中规定的三级水 检验结果的判 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3干品初熔点的测定 烘干温度80C士5C,烘干2h,其他按GB/T2384的规定进行 5.42-乙基慈醒纯度的测定 5.4.1方法提要 采用反相高效液相色谱法,在C柱上,经紫外检测器检测,用峰面积归一法测定2-乙基慈酬的 纯度 5. 仪器设备 .2 4. a 液相色谱仪;输液泵 流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为 士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; 色谱柱长为1I50mm,内径为6.0mm的不锈钢柱,固定相为c5mt b 色谐工作站或积分仪 c 微量注射器.10L一25L.平头; d e)超声波发生器 试剂和溶液 a 甲醉;色谐纯 b)四氢峡喃:色谱纯 5.4.4色谱分析条件 流动相:甲醇,水与四氢吠喃的体积比为8:1:l;
GB/T23672一2009 波长:254nmm D e)流量1.0mL/min; d 进样量;5L 可根据装置不同.选择最佳分析条件流动相应摇匀后过滤用超声波发生器脱气 5.4.5试样溶液的制备 称取经研磨干燥的试样约0.025g(精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度 5.4.6测定步骤 开启色谱仪,待仪器运行稳定后,用微量注射器进试样溶液5L注人进样阀 待各组分流出完毕 见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.4.7结果计算 2-乙基慈配纯度以w计,数值用%表示,按式(1)计算 w= ×100 式中: A2-乙基慈醒的峰面积的数值; 习A 组分i的峰面积数值之和 计算结果表示到小数点后两位 5.4.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果 . .4.9色谱图 2-乙基慈服的色谐图见图1 mV 186 145 104 6 22 -19 0.0 3.0 6.0 9.0 12.0 15.0 18.0 21.0 24.0 27.0 时间/minm 未知物; 未知物; 未知物; 2-乙基葱; 未知物 图12-乙基总酮液相色谱示意图
GB/T23672一2009 5.5苯不溶物的测定 5.5.1方法提要 将试样经脂肪提取器回流然后烘干称量,根据试样质量的减少计算苯不溶物含量 5.5.2仪器 脂肪提取器250mL 5.5.3试剂 苯 5.5.4测定步骤 称取试样1.0g(精确至0.0002g)置于已恒量的谴纸筒中,安装在内有250ml苯的脂肪提取群 中,回流2.5h取出,将滤纸简放人烘箱在100C士5C下烘2h称量 5.5.5结果计算 苯不溶物含量以质量分数w计,数值用%表示,按式(2)计算: m一m ×100 wu 2 式中 滤纸简质量的数值,单位为克(g). 滤纸筒与苯不溶物总质量的数值,单位为克(g); a 试样质量的数值,单位为克(g). m 5.5.6允许差 优等品、一等品两次平行测定结果之差不大于0.02%质量分数),合格品不大于0.2%质量分数 取其算术平均值作为测定结果 5.6水分的测定 称样量为2g,烘干温度为80C,时间为30min,其他按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”的规定 进行 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH=29时,二价铁离子可与邻菲罗咻 生成橙红色络合物与标准铁色价目视比较 5.7.2仪器 比色管;25ml; b 移液管:lmL、5mL,10mL; c瓷堪蜗30ml; d)高温电炉;700C士25C 5.7.3试剂和溶液 a 硫酸亚铁铵 b)抗坏血酸溶液:2g/L; c乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH=4.5; d 硝酸溶液;硝酸与水的体积比为1:9; 邻菲罗咻溶液:0.2g/L e 5.7.4标准溶液的制备 5.7.4.1铁标准溶液:(c=0.1mg/mL) 准确称取0.702g(精确至0.0002g)硫酸亚铁铵,溶于含有0.5ml硫酸的水中,移人1000ml容 量瓶中,稀释至刻度摇匀备用(A液
GB/T23672一2009 5.7.4.2铁标准溶液:(c=0.001mg/mL) 准确吸取1ml标准溶液A液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用 此游液现用 现配(B液). 5.7.5测定步骤 准确称取2.0g试样(精确至0.0002g)置于30nml瓷堆蜗中,在电炉上炭化,然后移人高温电炉 中在700C士25C灼烧4h,将灰化的残渣取出冷却至室温,加1mL硝酸溶液溶解,然后移人100mL 容量瓶中,用热水洗涤瓷堆蜗,用水稀释至刻度摇匀,取10mL试样液,分别取标准溶液(B液)0.6mL、 0.8nm、1.0mL2.0mL,于25mL比色管中,加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH=4.5),1mL邻菲罗啾溶液,稀释至刻度摇匀,放置15min所呈红色与标准铁色价进行比较 5.7.6结果计算 铁含量以质量分数w计,数值用%表示,按式(3)计算 V 3 ×100 000 m× 式中: 铁标准溶液的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); 加人的已知铁含量标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -试样的质量数值,单位为克(g); 7n V 10mL移液管的准确数值,单位为毫升(mL) V 100mL容量瓶的准确数值,单位为毫升(mL). 5.8氯的测定 准确称取1.0g试样(精确至0.0002g)放人30ml瓷堆蜗中在电炉上炭化温度不能过高)然后 放人高温电炉中在700C士25C灼烧0.5h,取出冷却至室温,其他按GB/T9729中规定进行测定 5.9硫的测定 准确称取1.0g试样(精确至0.0002g)放人30ml瓷绀蜗中在电炉上炭化温度不能过高),然后 放人高温电炉中在700C士25C灼烧0.5h,取出冷却至室温,其他按GB/T9728中的规定进行测定 检验规则 6.1检验分类 本标准的第3章表1中所列的检验项目均为型式检验项目 其中除(4).(6)项外,其余均为出厂检 验项目,应逐批进行检验 在正常连续生产情况下,每季度至少进行一次型式检验 但如有下述情况需 进行型式检验 新产品最初定型时 a b)产品异地生产时; 生产配方,工艺及原材料有较大改变时 c) d停产三个月后又恢复生产时; e)客户提出要求时 出厂检验 2-乙基慈醒应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂的 2-乙基慈醒都符合本标准的要求 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收
GB/T23672一2009 标志、标签,包装,运输和贮存 7.1标志、标签 7.1.1标志 2-乙基慈醒的每个包装容器上都应按GB/T191涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称 b 生产厂名称、地址; c 生产日期 d)生产许可证编号如适用); e 净含量; f产品质量检验合格证明 7.1.2标签 产品应有标签;标签上应让明产晶生产日期.合格证明执行标准编号,批号和等级 7.2包装 2-乙基慈醒用内衬塑料袋的编织袋包装,封闭要严密,每件净含量25kg士0.2kg,其他包装可与用 户协商确定 7.3运输 运输中应防止曝晒和雨淋,不得强力挤压和碰撞 贮存 产品应贮存在干燥,通风的库房内