工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法

国家标准 GB/T33069一2016 工业用聚N-乙烯基吹咯炕酮检测方法 Determinatonof1-yinyl2-pyrrolitdimonehompolymerftorindustrialuse 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33069一2016 工业用聚N-乙烯基毗咯皖酮检测方法 范围 本标准规定了工业用聚N-乙烯基毗咯婉酮的外观、鉴别、K值、NVP残余单体,水分、固含量、pH 值及硫酸盐灰分的检测方法 本标准适用于N-乙烯基毗咯婉酮(以下简称NVP)单体通过溶液聚合制成的工业用聚N-乙烯基 此咯炕酮以下简称PVP)线性聚合物 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 试剂 除另有注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均符合GB/T6682规定的三级水的规格,所用的标准 滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601,GB/T603的规定制备,若使用其他级别试剂,则以其纯度不会 降低测定准确度为准 试验方法 4.1外观 4.1.1固体试样;在室内自然光下目测 4.1.2液体试样;取50mL60mL试样,置于清洁、干燥的100mL试管中,在室内自然光下目测 4.2鉴别 4.2.1溶液 4.2.1.1碘试液;取13.0g碘及35.0g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色 瓶中 4.2.1.2盐酸溶液;量取117ml盐酸,置于1000ml试剂瓶中,加水稀释至1000mL 4.2.1.3重铬酸钾试液;称取重铬酸钾7.5g,加水使溶解稀释至100mL 4.2.1.4硝酸钻试液:称取2.0g硝酸钻,加水溶解稀释至100mL
GB/T33069一2016 4.2.1.5硫氮酸铵试液;称取15.0只硫氛酸铵,加水溶解稀释至100mL 4.2.2鉴别步骤 称取试料1.0g(以干基计),加水稀释至50mL;取该溶液2mL..加人盐酸溶液(4.2.1.2)2mL. 4.2.2.1 与重铬酸钾试液(4.2.1.3)数滴,即生成橙黄色沉淀 4.2.2.2称取试料1.0g(以干基计),加水稀释至50mL,取该溶液3nmL,加硝酸钻试液(4.2.1.4)与硫 氮酸铵试液(4.2.1.5)各1滴,搅拌后,滴加盐酸溶液(4.2.1.2)使上述溶液成酸性 即生成浅蓝色沉淀 4.2.2.3称取试料1.0g(以干基计),加水稀释至50mL,取该溶液3mL,滴加1一2滴碘试液(4.2.1.1). 溶液即变为棕红色 4.2.2.4以上3项(4.2.2.1一4.2.2.3)鉴别要求需同时满足 4.3K值 4.3.1方法提要 PVP系列产品的K值是相对分子质量的一种表示方式.测定K值最常用的方法是用毛细管粘度 计测得PVP水溶液的相对黏度刀,再根据H.Fikentscher公式计算出K值 4.3.2仪器 乌民粘度计.05 4.3.2.1 nm士0.05mm,长l40mm士5mm;测定球A的容量为3.5ml士0.5ml(应 选用试样流出时间为120s180s之间的乌氏粘度计) 此处的乌氏粘度计的具体尺寸根据上述要求 所确定,乌氏粘度计示意图图1所示
GB/T33069一2016 单位为毫米 -Lintl1mm) Moin6mm 品 Nent7mm) 器 品 A(oinmt26mm) 刻度标记:E和F 注样量标记:G和H 图1乌氏粘度计示意图
GB/T33069一2016 4.3.2.2恒温水浴:在设定温度下,温度波动不超过士0.1C 水浴深度确保测量时试样可位于水面 20mm以下并高于浴底20mm以上 4.3.2.3玻璃砂芯漏斗;3号 4.3.2.4温度计;全浸式玻璃液体温度计,最小刻度值为0.05c 4.3.2.5秒表:精确至0.1s 4.3.2.6天平;精确至0.0001g 4.3.3操作步骤 4.3.3.1取样量规则;当标称K值小于或等于18时,取样5.00g(以干基计);当标称K值大于18且小 于或等于95时,取样1.00g(以干基计);当标称值大于95时,取样0.10g(以干基计 按A.3.3.1规定称取试样,精确至0.01g 置人100ml容量瓶中溶解至刻度,摇匀 用3号 4.3.3.2 玻璃砂芯漏斗过滤,弃去初滤液(约1ml),取滤液(不少于7mL)沿洁净、干燥的乌氏粘度计管2内壁 注人A中,将粘度计垂直固定于恒温水浴(25C士0,1C)中,并使水浴的液面高于球D,放置15" min 后,将M、N管各接一乳胶管,夹住M管的胶管,自N管处抽气,使试样溶液的液面缓缓升高至球D的 中部,先打开M管,再打开N管,使试样溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自刻度标记E下降 至刻度标记F处的流出时间,平行测定两次,两次测定值相差不得超过0.1s,取两次的平均值为试样溶 液的流出时间(T) 在相同条件下,测定水的流出时间(T.) 做平行实验 4.3.4结果的表述 PVP的K值按式(l)计算 /00gI.5cgp十1.5elg？ K 0.15c十0.003c 式中: K -所取PVP试样的K值; 为所取试样浓度,单位为克每百毫升g/100mL); -为样品溶液相对溶剂的粘度(试样溶液流出时间与纯溶剂流出时间的比值T/T ) 初" 两次平行测定结果差值的绝对值应不大于0.1 分析结果取两次平行测定结果的算术平均值 计 算结果精确到小数点后一位 4.4NVP残余单体 4.4.1方法一;碘量法 4.4.1.1方法提要 在试样中加人过量的碘标准滴定溶液,待NVP残余单体与碘反应完全后,用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定多余的碘 4.4.1.2溶液 4.4.1.2.1 乙酸钠 4.4.1.2.2碘标准滴定溶液:c =0.1mol/L 4.4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液;c(NagS,(O)=0.lnmol/L 4.4.1.2.4 乙酸溶液;质量分数5%
GB/T33069一2016 4.4.1.2.5淀粉指示液:10g/L 4.4.1.3仪器 天平;精确至0.0001g 4.4.1.4操作步骤 4.4.1.4.1固体样品 称取试样10.00g(按无水物计),精确至0.0001g;置于500mL碘量瓶中,缓慢加人300ml.水摇 匀溶解,将1g乙酸钠加人到该溶液中摇匀,用碘标准滴定溶液滴定,直到碘的颜色不再褪色 加 3.0m碘标准滴定溶液,放置保持10min,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,加3mL淀粉 指示液,至蓝色消失 重复以上步骤进行空白试验 4.4.1.4.2液体样品 称取试样10.00g(按无水物计),精确至0.0001g;置于500ml碘量瓶中,缓慢加人300mL.水,摇 匀,将1g乙酸钠和1mL5%乙酸溶液加人到该溶液中摇匀,用碘标准滴定溶液滴定,直到碘的颜色不 再褪色 加3.0ml碘标准滴定溶液,放置保持10min,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘， 加3mL淀粉指示液,至蓝色消失 重复以上步骤进行空白试验 4.4.1.5结果的表述 试样中(以无水物计)VP残余单体含量按式(2)计算 [e--c.-]l (2 ×100% 7e= 2×1000×n 式中: 试样中NVP残余单体含量,以质量分数计,为无量纲的量,用百分比表示(%); 7w 碘标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c V 样品滴定过程中使用的碘标准滴定溶液总体积,单位为毫升(mL); 空白滴定过程中使用的碘标准滴定溶液总体积,单位为毫升(mL); V 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); NVP的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 1l1.14 样品的质量,以干品计,单位为克(g) 7 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.,005%,试样中NVP残余单体含量取两次测定结果的算 术平均值 计算结果精确到到小数点后两位 4.4.2方法二;高效液相色谱法 4.4.2.1方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇十水为流动相,使用C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(235nm),对 试样中的残留NVP进行色谱分离,外标法定量 4.4.2.2溶液 4.4.2.2.1 甲醇:色谱纯
GB/T33069一2016 4.4.2.2.2水:新蒸二次蒸圜水或相同纯度的水 4.4.2.2.3NVP;色谱纯 4.4.2.3仪器 4.4.2.3.1天平;精确至0.0001g 4.4.2.3.2高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谐数据处理机或色谱工作站 4.4.2.3.3 色谐柱及色谱保护柱;250mm×4.6mm不锈钢柱,30mm×4.6mm 不锈钢保护柱,内装 4.4.2.3.4 5m填充物(或具有等同效果的色谱柱) C8、5 4.4.2.3.5过滤器:滤膜孔径约0.45m 4.4.2.3.6 定量进样管50AL 4.4.2.3.7超声波清洗器 4.4.2.4高效液相色谱操作条件 4.4.2.4.1流动相:1十4甲醇水溶液,用0.45Am滤膜过滤,超声10nmin后备用 4.4.2.4.2流速;调节流速,使NVP的保留时间约在10min左有 4.4.2.4.3柱温:40C 44.2.4.4检测器波长;235nnm 4.4.2.4.5进样体积:50pL 注上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 4.4.2.5操作步骤 4.4.2.5.1标样溶液的制备 标准贮备溶液;称量0.05gNVP,精确至0.0001g 用少量甲醇溶解,移人一个100mL的容量瓶 中,用甲醇稀释至刻度并摇匀 取10mL该溶液至100mL的容量瓶,用甲醇稀释并摇匀 该溶液的 NVP含量为504g/mL 标样溶液;取5.0ml上述溶液至100mL容量瓶,用流动相稀释并且混匀 该溶液的NVP含量为 2.5 /mL 4g/ 4.4.2.5.2试样溶液的制备 称量0.25g试样(以无水物计),精确至0.0001g 用少量流动相溶解,移人一个10mL的容量瓶 中,用流动相稀释至刻度并摇匀 4.4.2.5.3色谱测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针NVP峰面积相对变化 小于2.0%后,再连续注人试样溶液,前后两次试样峰面积相对变化也应小于2.0% 4.4.2.5.4结果的表述 对NVP标样和试样峰面积进行平均,取平均值进行计算,试样中(以无水物计)NVP残余单体含量 按式(3)计算 A ×100% 3 w 000又CA
GB/T33069一2016 式中: -试样中VP残余单体含量,以质量分数计,为无量纲的量,用百分比表示(%); w 标样溶液中NVP的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); C C /mLl) -试样溶液中PVP的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ 试样中NVP的峰面积 A -标样中NVP的峰面积 4.5水分 按GB/T6283的规定进行 两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的10% 分析结果取两次平行测定结果的算术 平均值 4.6固含量 4.6.1方法提要 将一定量的试样,在适当温度烘干至恒重,干燥后试样的质量占干燥前试样质量的百分数即为 PVP的固含量 4.6.2仪器 4.6.2.1干燥箱:温度控制105C士2C 4.6.2.2称量瓶;内径40mm,高30mm. 4.6.2.3天平;精确至0.0001g 干燥器;内装有适量的干燥剂 4.6.2.4 4.6.3操作步骤 4.6.3.1调节干燥箱(4.6.2.1)温度至105C士2,将带盖的洁净的称量瓶(4.6.2.2)放人其中加热2h， 加热时打开瓶盖放在干燥箱中;取出置于干燥器(4.6.2.4)冷却至室温后称量带盖的称量瓶,精确至 0.0001g 46.32将08只一1.0兵试样(以干品计)平铺于称量瓶中,盖上瓶盖称量,精确至0.001 g 4.6.3.3将盛有试样的称量瓶打开盖一同放在105C士2C的干燥箱中加热2h,取出,盖上瓶盖置于 干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.0001g 4.6.3.4按照同样的步骤,以半小时为一周期在干燥箱中进行加热,冷却、称量,直至两次连续的称量结 果相差不大于0.0005 g 4.6.4结果的表述 固含量按式(4)计算: 1 7lo ×100% w 1 no 式中: -试样固含量,以质量分数计,为无量纲的量,用百分比表示(%); w 干燥至恒重的称量瓶的质量,单位为克(g); mn0 -干燥前试样和干燥至恒重的称趾瓶总质量,单位为克(e) 1
GB/T33069一2016 -干燥后试样和称量瓶的总质量,单位为克(g) m2 液体试样中两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%,取三次平行测定结果的算术平均值为分 析结果,计算结果保留到小数点后一位 4.7plH值 称取适量试样(以干基计)用无二氧化碳的水配制成5%的溶液,按GB/T9724规定进行 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05 4.8硫酸盐灰分 4.8.1 方法提要 试样被炭化后,用浓硫酸使残余物转化为硫酸盐,最后,残余物在700C800下灼烧,直至质量 恒定 4.8.2仪器 4.8.2.1高温电阻炉;可控750士50 4.8.2.2具盖的石英堆蜗,或其他材质的堆蜗;容积应使试样装填不超过堆蜗容积的一半 4.8.2.3天平;精确至0.0001g 4.8.2.4干燥器;内装有适量的干燥剂 4.8.2.5调温电炉 4.8.3操作步骤 4.8.3.1调节高温电阻炉(4.8.2.1)温度至750C士50C,将具盖的石英堆蜗(4.8.2.2)放人其中灼烧 0.5h，取出置于干燥器(4.8.2.4)冷却至室温后称量带盖的石英堆蜗,精确至0.0001g 4.8.3.2称取试样1.00g一2.00g,精确至0.0001g,置于经炽灼并已称量的具盖的石英墉蜗中,用少量 硫酸(约1mL)湿润样品,放在调温电炉(4.8.2.5)上慢慢加热,直至试样完全炭化,冷却 再用少量硫酸 约1mL)湿润残渣,在调温电炉上缓慢加热,直至无白色烟雾 4.8.3.3将盛有残渣的具盖石英堆蜗置人750C士50C的高温电阻炉中灼烧0.5h取出稍冷,置于干 燥器中冷却至室温后称量,精确至0.01& 48.3.4按照同样的步骡,以半小时为一周期在高温电阻炉中进行灼烧.冷却、称量,直至两次连续的称 量结果相差不大于0.0005g 4.8.4结果的表述 硫酸盐灰分w，按式(5)计算 m12 ×100% 73 式中: -试样中硫酸盐灰分含量,以质量分数计,为无量纲的量,用百分比表示(%); 堆蜗加残渣的质量,单位为克(g); n 堆塌的质量,单位为克(g); 12 试样的质量,单位为克(g 1 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01% 分析结果取两次平行测定结果的算术平均值,计
GB/T33069一2016 算结果保留到小数点后两位 报告 报告应包括以下部分或全部内容: a)有关样品的全部资料,例如样品名称、批号、采样日期、采样时间等 b)注明按本标准; c 分析结果， 测定中观察到的任何异常现象的细节; e)分析人员的姓名及分析日期等

工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法GB/T33069-2016

检测原理

聚N-乙烯基吡咯烷酮是一种新型高分子材料，广泛应用于电子、光学、医药、化工等行业。为了保证其质量和安全性，需要对其进行检测。

GB/T33069-2016《工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法》规定了聚N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。

检测方法

检测方法主要包括两个方面：样品制备和检测条件。

样品制备

样品制备需要选择适当的聚N-乙烯基吡咯烷酮样品，并将其溶解于适当的溶剂中。然后，将样品喷到检测设备上，以备检测使用。

检测条件

检测条件包括检测温度、检测时间、检测波长等。具体的检测条件应根据实际情况确定。

结果分析

检测结果应该包括以下方面的内容：聚N-乙烯基吡咯烷酮的含量、纯度等。可以通过各种分析方法对结果进行评估。

含量分析

含量分析是指对聚N-乙烯基吡咯烷酮在样品中的含量进行分析。可以通过紫外分光光度法、气相色谱法等方法进行分析。

纯度分析

纯度分析是指对聚N-乙烯基吡咯烷酮在样品中的纯度进行分析。可以通过红外光谱法、核磁共振法等方法进行分析。

总之，GB/T33069-2016《工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法》是保证聚N-乙烯基吡咯烷酮质量和安全性的重要标准，可以为相关领域的生产和应用提供参考。

工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法的相关资料

和工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法类似的标准

GB/T33070-2016

工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮

2022/10/2 23:43:33 现行

GB/T33069-2016

工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法

2022/10/1 16:15:13 现行