空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

国家标准 GB/T15516一1g95 空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 Airquality一Determinationoffornaldehyde 一Acetylacetonespectrophotometricnmethod 1995-03-15发布 1995-08-01实施 耳 环不 户 发布 豪 染 燃 童 技 督国家标准
国家标准 空气质量甲醛的测定 GB/T15516一1995 乙酰丙阴分光光度法 Determinationorformna Atirqualtsy maldenyde Acetylacetonespectrophotometricmethod 主题内容及适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙肤丙槲分光光度法 1.2适用范围 121本方法适用于树脂制造,涂料、人造纤维、塑料,橡胶、染料、制药、袖漆、制革等行业的排放废气 以及作医药消毒、防腐、黑蒸燕时产生的甲瞪燕气测定 12.2在采样体积为0.510.0L时,测定范围为0.5800mg/m' 1.2.3当甲醛浓度为20g/Aoml时,共存8mg苯盼(400倍),10mg乙醒(600倍),600m饺离子 (30000僧)无干找影响,共存so,小于20唱.NO.小于50g,甲醒回收率不低于5% 原理 2 甲脱气体经水吸收后,在lH-有的乙股-乙酸铁缓冲裤液中,与乙肤丙帮作用,在拂水裕条件下,迅 速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下 H一CH十NH，+2CH， CH. CH,] CH CH,十3H,o 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水. 3.1不含有机物的蒸水 加少量高缸酸钾的被性裕液于水中再行蒸熔即得《<在整个燕傻过程中水应始终保持红色,否则应随 时补加高缸酸伊 3.2吸收液;不含有机物的重燕憎水(3.1). 33乙酸钱(NH,CH,coo). 国家环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施
GB/T15516-1995 34(CH,cooH);/=1.055. 3.5??(cC,HO,):p-0.975 3.5.1?;0.25%(v/),25g(3.3),??,3ml(3.4) 0.25nml?(3.5),??100ml,pH=6.0,?25C,? ?? 3.6(HC)?;p=1.19(+5). 3.7(NaOH)?;30g/10oml. 3.8(,). 3.8.1(I,)?;e(I)=0.1mol/,40?(3.9)10ml?,12.7(3.8),? 1000ml?,???? 3.9?(KD. 3g.1?(K1?.10g/1oml. 3 .10(KIo,)?c(1/6KIO)=0.1000mol/,3.567g110C2h?(? )?,1000ml???? 311?lg/1oml.,1g,???,100ml?,??,? ? 3 .12?:c(Na,S,O)=0.1mol/L,?25g(Na,S,O,5H.O)2g? (Na,co,)?1000mlе??,???,??,?? ? .12.1??;?0.1000mol/???(3.10)25.0ml250l? 3 ,40mlе??,10g/100ml???(3.9.1)10ml,?(I+5)?? 3.)10l,??,,??5min,ü??(a.12)ζ?? 1ml?(3.11)ζ??? ??eup,(Gmol/L)?(1) 0.125.0 cN so N-so -ζ???,ml ?V,so 3.13(HCHO)?,?36%~38% 313.1???;?10ml??(3.13)500l?,???? 3.13.2?????;?5.0ml???(3.13.1)250ml?, D.mol/??(3.8.1)30.0ml,ε?30s/10oml?(3.7)???? ??(?0.7ml).10min,(1+5)?(3.6)5ml?,(??ζ?2ml),? 10min,100mlе??,????(3.12)ζ?, ?1g/100ml??(3.111ml,ζ????????п??? ?(2)????? W?V)xcsoX15.0 ?(mg/ml) 5.0 ????,ml ?;V ?????,ml; Vg ??,mol/A CNs,o ?(1/2HCHO)?; 15.0 ????,ml 5.0 ???? 3.13.3
GB/T15516-1995 用水(3.1)将甲醛标准储备液(3.13.1)稀释成5.00g/ml甲醛标准使用液,25c贮存,可稳定一 周 仪器 4.1采样器;流量范围为0.2~1.0L/nin的空气采样器(备有流量测量装置》. 42皂膜流量计 43多孔酸板吸收管,50m或125ml,采样流量a.5L/min时,阻力为6.7士0.7kP,单管吸收效率大 99% 于 44具塞比色管25ml,具10ml,25ml刻度,经校正 45分光光度计附1m吸收池 46标准皮托管,具校正系数 倾斜式微压计 4.8采样引气管;案四氟乙婚管,内径6~了mm,引气管前端带有狡璃纤维速料 49 空盒气压表 水银温度计;0~100c 10 .11pH酸度计 4 44 1.12水浴锅 样品 5.1样品的采集 采样系统由采样引气瞥(4.8),采样吸收管(4.3)和空气采样器(4.1)串联组成 吸收管体积为50mil 或125ml,吸收液(3.2)装液量分别为20ml或50ml,以0.5~1.0L/min的流量,采气5一20nmin 5.2样品的保存 采集好的样品于2~5C贮存,2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化 5.3采样体积的校准 5.3.1流量校准 在采样时用皂膜流量计(4.2)对空气采样器(4.1)进行流量校准 采样体积V.(L)按式(3)计算 v =Q'×n (3 式中:Q;." 经校准后的流量,L/min; 采样时间,min 5.3.2压力测量 连接标准皮托管(4.6)和倾斜式徽压计(4.7)进行压力测量,空气呆样用空盒气压表(4.9)进行气压 读数,废气或空气压力以P.(kPa)表示 5.3.3温度测量 用水银温度计(4.10)测量管道废气或空气温度,以t.(C)表示 5.3.4体积校准 采气标准状态体积v.(L)按下式计算 101.325土P V叫=V×2.694× 273 式中;v.-废气或空气采样体积,L; -废气或空气压力,kPa; -废气或空气温度,c:
GB/T15516一1995 -废气或空气采样体积,(0c,101.325kPa)L 步骤 6 6.1校准曲线的绘制 取7支25叫l具塞比色管(4.4)按下表配制标准色列 管号 甲瞪(5.00g/ml),ml 0.2 2.0 7.0 0.8 4.0 6.0 甲醛， 1.0 4.0 10.0 20.0 30.0 35.0 ,g 于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0ml刻线,加0.25%乙洗丙削溶液(3.5.1)2.0ml,混匀， 置于沸水浴加热3min,取出冷却至室温,用1em吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度 将上迷系列标准希液测得的吸光崖A值扣除试剂空白(等浓度)的吸光度儿值,便得到校准吸光度》 值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醒含量z(g)为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算其回归 方程式(6) 注意“零"浓度不参与计算 y=br十a 校准曲线截距， 式中:a 校准曲线斜率 由斜率倒数求得校准因子,B,=1/6 62样品测定 将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用水稀释定容,取少于10ml试样(吸取放视 试样浓度而定),于25ml比色管(4.4)中,用水定容至10.0ml刻线,以下步骤按(6.1)进行分光光度测 定 6.3空白试验 用现场未采样空白吸收管的吸收液按(6.1)进行空白测定 结果表示 7.1计算公式 试样中甲醛的吸光度y用式(6)计算 y=A，-As 6 式中，A,样品测定(6.2)吸光度; -空白试验(6.3)吸光度 A一 试样中甲醛含量z(4g)用式(7)计算 -“x台或子-o一n)4.x货 式中:V定容体积,ml 测定取样体积,ml 废气或环境空气中甲醛浓度c(mg/m')用式(8)计算 8 -克 式中;v,所采气样标准状态体积,(0c,101.325kPa)L 7.2精密度和准确度 经六个实验室分析含甲醛2.96mg/儿和3.55mg/儿的两个统一样品，重复性标准偏差为 0.035mg/儿和o.08mg/儿,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再理性标准偏差为0.068mg/儿
GB/T15516-1995 和0.13mg/儿,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%.在四个实样分 析中加标回收率为95.3%~104.2% 注意事项 日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光 措施 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由上海市环境监测中心负责起草 本标准主要起草人丁荔、郭秋云 本标准由环境监测总站负责解释