GB/T20166.2-2012
稀土抛光粉化学分析方法第2部分：氟量的测定离子选择性电极法
Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Part2:Determinationfluorinecontent-Ionselectiveelectrodeanalysis
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2013-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小289.27KB
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稀土抛光粉化学分析方法第2部分：氟量的测定离子选择性电极法
国家标准 GB/T20166.2一2012 代替GB/T20166.2一2006 稀土抛光粉化学分析方法 第2部分氟量的测定 离子选择性电极法 Chemicalanalysisethodsofrare earthpolishingpowder Part2:Determination fluorinecontent Ionselectiveelectrodeanalysis 2012-11-05发布 2013-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T20166.2一2012 前 言 GB/T20166《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分 -第1部分:氧化审量的测定滴定法; 第2部分:氟量的测定离子选择性电极法
本部分为第2部分
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的
本部分代替GBT20166.2-2006《稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极 法》
本部分与GB/T20166.2一2006相比主要变化为 -按照GB/T1.1一2009给出的规则,对文本格式进行编辑性修改
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAc/Tc229)归口
本部分负责起草单位;包头天骄清美稀土抛光粉有限公司 本部分参加起草单位;包头稀土研究院、甘肃稀土新材料股份有限公司 本部分主要起草人;谢兵、刘致文、崔凌霄、李宝莹、黄仲汉、贾艳玲、许义勤、陈新华、刘春、李佳 李崇山
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB/T20166.2一2006
GB/T20166.2一2012 稀土抛光粉化学分析方法 第2部分:氟量的测定 离子选择性电极法 范围 GB/T20166的本部分规定了以基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法 本部分适用于以钵基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定
测定范围为0.01%~10.0%.
方法原理 试样经碱熔融后浸出过滤,使氟与铁、稀土等氢氧化物沉淀分离,在pH值为6.5一7.0的溶液中 以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,测量两电极间的平衡电位值,求得氟含量
试剂 3.1无水碳酸钠
3.2过氧化钠
3.3氢氧化钠溶液(10g/L)
3.4二次去离子交换水
3.5盐酸(2.5mol/L.
3.6柠檬酸钠缓冲液(pH值6.5一7.0);称取294只柠檬酸钠于1000m烧杯中,加人900mL水溶 解,在酸度计上用盐酸(3.5)和氢氧化钠溶液(3.3)调节pH值为6.5~7.0,移人1000m容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀.立即保存于塑料瓶中 3.7氟离子标准贮存溶液;称取2.2101只优级纯氟化钠(120干燥至恒重)于250ml塑料瓶中,加 水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1ml含 1nmg氟
3.7.1氟离子标准溶液;移取50.00ml.氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀,立即保存于塑料瓶中,此溶液1nL含Iw氧
3.7.2氟离子标准溶液;移取5.00ml氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀,立即保存于塑料瓶中此溶液1ml含10氟 澳甲前绿指示剂(Ig/L的乙醇-水溶液)称取0.lg祺甲酚绿溶游于20mL乙醇中,以水稀释至 3.8 100ml,混匀
仪器 酸度计
4， 2 电位测量仪,精度0.1mV
氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5×10-‘mg/mL,电极在使用前应在10-了mol/L
GB/T20166.2一2012 氟化钠溶液中浸泡1h,使之活化,然后以水洗至洗液含氟不大于10-mg/m后方能进行测定 4.4饱和甘汞电极
试样 将试样于105C110C干燥1.5h,在干燥器中冷却至室温
分析步骤 试料 按表1称取试料
表1 定容体积/ 氟含量(质量分数)/% 称取试料量/x /ml 分取体积/n m 0.010.1o 1.000o 250.00 10.00 >0.101.00 0.500o 250.00 5.00 >l.00一5.00 0.2500 250.00 2.00 >5.00~10.0 0.1500 250.00 2.00 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定次数 称取2份试料进行平行测定,取其平均值
6.4测定 .4.1将试料置于盛有1g无水碳酸钠(3.1)、1g过氧化钠(3.2)的30mL镍堆蜗中,再加1g过氧化 6. 钠(3.2),3g无水碳酸钠(3.1)
在低温电热板上烘去水分,盖上堆蜗盖
将堆蜗及试料放人700C的 马弗炉中熔融6min8min,取出稍冷,连同堆蜗一起置于预先盛有100mL沸水的塑料瓶中,洗净堆 及盖,移人200mL容量瓶中,流水冷却至室温,以水稀至刻度,摇匀
用中速定量滤纸干过滤于 100mL.干燥的塑料烧杯中 6.4.2按表1移取适量体积的试液(6.4.1)于50ml的容量瓶中,加水约至20mL,加1滴澳甲酚绿 指示剂(3.8),以盐酸(3.5)调溶液至黄色,再用氢氧化钠溶液(3.3)调溶液至蓝色,然后加人15ml柠 檬酸钠缓冲液(3.6),以水稀释至刻度,摇匀
将此溶液全部倒人50m干燥的塑料烧杯中,加人磁力 搅拌转子,放在电磁搅拌器上,启动搅排器
插人氟离子选择性电极(4.3)和饱和甘汞电极(4.4),待其 读数稳定,电极电位每分钟的变化不大于0.2mV时,读取电位值 在工作曲线上查出氟离子的微克数,计算样品中的氟含量
6.5氟离子标准工作曲线的绘制 6.5.1移取0.50ml、l.00ml.2.50ml,5.00ml氟离子标准溶液(3.7.2)和0.50ml1.00ml 1.50ml2.00ml.2.50ml3.00ml氟离子标准溶液(3.7.1),分别置于一组50ml的容量瓶中,移
GB/T20166.2一2012 取与试料液(6.4.2)相同体积的试料空白溶液(6.2)于50mL容量瓶中,以下按6.4.2步骤操作
按氟 浓度由低到高的次序与试料同时进行测定
6.5.2在半对数坐标纸上,以氟离子浓度为横坐标,以相应的平衡电位值为纵坐标,绘制标准工作 曲线 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氟的质量分数w(F)(%): V×10" zw(F)一 ×100 m.V 式中: 从标准曲线上查得氟量,单位为微克(4g); m 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g); m V 分取试液体积,单位为毫升(mL)
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性 内插法求得
表2 氟含量(质量分数/% 重复性限(r)/% 0.30 4.16 4.39 0.39 注，重复性限()为2.8×sr,sS为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3 氧含量(质量分数)/% 允许差/% 0.01- 0.005 0. >0.11.0 0.05 >l.05.0 0.40 >5.010.0 0.80
GB/T20166.2一2012 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
稀土抛光粉氟量测定离子选择性电极法分析
稀土抛光粉是一种重要的金属材料，在高新技术领域有着广泛的应用。然而，稀土抛光粉中含有的氟元素对环境和生态造成潜在危害。因此，对稀土抛光粉中氟含量的测定显得尤为重要。
现有的氟量测定方法有许多种，其中离子选择性电极法可以快速、准确地测定稀土抛光粉中的氟含量。该方法基于离子选择性电极在一定温度、湿度条件下对特定离子的选择性响应原理，并通过电位差的变化来测定样品溶液中的氟离子浓度。
具体操作步骤如下：
- 准备样品：称取稀土抛光粉样品0.2 g，加入250 mL锥形瓶中，加入10 mL去离子水和20 mL盐酸，用超声波处理30 min，加入适量氨水使溶液中的pH值为8-9，加入定容的去离子水至250 mL。
- 标定电极：在25℃下，将0.1 mol/L氟化钠标准溶液分别注入两个锥形瓶中，分别加入少量TISAB III缓冲剂，加入离子选择性氟电极进行测定，记录电势差E1。
- 测定样品：将第1步制备好的样品用同样的方法进行测定，记录电势差E2。
- 计算样品中氟离子的浓度C：根据Nernst公式计算样品中氟离子的浓度C=10^(E2-E1)/k。
该方法的优点是快速、准确，且适用于多种类型的样品。同时，该方法也存在一些局限性，比如需要使用特殊的电极设备，对实验条件的控制要求较高等。
总之，离子选择性电极法是一种可靠的氟量测定方法，在稀土抛光粉的生产和应用中有着重要的应用价值。
