GB/T29598-2013
荧光增白剂中三嗪类杂质的限量与测定
Limitanddeterminationoftriazinesinfluorescentbrighteners
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）87.060.10;71.100.01
- 实施日期2013-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小292.15KB
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荧光增白剂中三嗪类杂质的限量与测定
国家标准 GB/T29598一2013 荧光增白剂中三呸类杂质的限量与测定 Limitanddeterminationoftriazinesinluorescentbrighteners 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29598一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标淮起草单位;浙江宏达化学有限公司,浙江传化华洋化工有限公司,山西青山化工有限公司沈 阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人;容建明、季浩、高林峰、甘宏宇沈日炯、蒋东文、李钢、姬兰琴,范约明
GB/T29598一2013 荧光增白剂中三类杂质的限量与测定 警告 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了洗涤剂用荧光增白剂中三嗓类杂质(见附录A)的限量标准与测定方法
本标准适用于洗涤剂用荧光增白剂
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 洗涤剂用荧光增白剂中三嗪杂质的质量要求应符合表1的规定
表1荧光增白剂中三嗦杂质的质量要求 项 目 指 标 试验方法 第4章 2-胫基-4,6-二苯胺基均三嗓(三嗓1,AAH)/% 0.10 2架败基得二吗琳均三咪(三嗓2,AMM元 第4章 S0.10 <0.50 第4章 2-吗啾-4,6-二苯胺均三嗦(三嗓3,.AAM)/% 试验方法 4.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的一级水
检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2原理 荧光增白剂样品在流动相中溶解后,使用高效液相色谱对其进行分离,在最大吸收波长处测定其响 应值,使用峰面积外标法定量测定其中的三种三嗓类杂质的含量
4.3试剂和溶液 4.3.1 乙睛
GB/T29598一2013 4.3.2氢氧化钠
4.3.3氢氧化钠溶液:40g/L 4.3.42-胫基-4,6-二苯胺基均三嗓标准样品,含量>95%质量分数). 4.3.52-苯胺基-4,6-二吗琳均三嗦标准样品,含量>95%质量分数). 4.3.62-吗啾-4,6-二苯胺均三嗦标准样品,含量>95%质量分数)
4.4 仪器设备 4.4.1高效液相色谱仪:配有可变波长检测器
4.4.2色谱柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC18,粒径5Am,如Agilent xDBC18柱,或者其他可以达到同等分离效果的色谱柱,推荐使用耐碱性色谱柱 44.3色谱工作站或积分仪 超声波发生器 4.4.4 4.4.5微量注射器,10AL一25AL平头 4.4.6天平;精度0.00002 g
4.5色谱操作条件 4.5.1流动相:乙晴与水的体积比=60:40. 4.5.2柱温;室温
4.5.3波长;263nm. 4.5.4流量;0.8mL/min 进样量;5aL
4.5. .5 4.5.6可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
4.6标准溶液的配制 4.6.1单一标准溶液的配制 分别称取附录A所列的标准物质0.005g(准确至0.00002g).用4.5中流动相溶解,AAH如溶 解效果不好,可以加人0.5m氢氧化钠溶液
用流动相定容至25ml容量瓶中,配制成单一标准溶 液
单一标准溶液需避光保存,有效期为7天
4.6.2混合标准溶液的配制 吸取各种适量的单一标准溶液于25ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,配制成与样品中所含三 嗓量相近似的混合标准溶液
4.6.3样品溶液的配制 准确称取增白剂样品0.010g(准确至0.00002g),用流动相溶解,加人0.1mL氢氧化钠溶液,转 移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度
此溶液为样品溶液
4.7测定步骤 开启色谱仪
待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器分别吸取混合标准溶液(与样品中所含三 嗦量相近似的混合标准溶液)和样品溶液各5L注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(参见附录B). 用色谱工作站或积分仪进行结果处理
GB/T29598一2013 4.8结果计算 样品中所含各种三嗓杂质含量以质量分数w计,按式(1)计算 Am.u. w= Am 式中: 样品溶液中各三嗦杂质的峰面积数值 A 混合标准溶液中各三嗦杂质的质量数值,单位为克(g) 标准溶液中各三嗦杂质的的质量分数,%; 7 混合标准溶液中各三嗦杂质的峰面积数值; A 样品质量的数值,单位为克(g). 7 计算结果保留到小数点后两位
最小定量限、回收率和精密度 5.1最小定量限 本方法对增白剂中三嗦杂质的最小定量限为0.005%
5.2回收率 将1mL的标准混合溶液加人到样品溶液中,按本标准的第4章操作,测得的各三嗪杂质回收率应 在90%~110%之间
5.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
6 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a样品描述; b 使用的标准; 试验结果; d)偏离标准的差异; 试验日期
GB/T29598一2013 附 录A 规范性附录 三嗓杂质的名称及结构信息 表A.1三嗦杂质的名称及结构信息 名 称 分子式 缩写 结构式 相对分子质量 Ho 2-胫基-4,6-二苯胺基均三嗓 CHN,(O AAH 279 AnilinoAnilinoHydroxytriazine H 2-苯胺基-4,6-二吗啾均三嗦 AMM lc;H.NO. 342 AnilinoMorpholinoMorpholino riazine 2-吗啾-4,6-二苯胺均三嗓 CHN,O AAM 348 AnilinoAnilinoMorpholinotriazine
GB/T29598一2013 附 录 B 资料性附录 色谱图 时间/mtn 15 3 说明: 荧光增白剂; 2-羚基-4,6-二苯胺基均三嗓(三嗓1,AAH); 3 -2-苯胺基-4,6-二吗啾均三嗓(三嗓2,AMM); -2-吗啾-4,6-二苯胺均三嗓(三嗦3,AAM)
图B.1增白剂中三嗦测定液相色谱示意图
荧光增白剂中三嗪类杂质的限量与测定GB/T29598-2013
荧光增白剂是一种广泛应用于纺织、造纸、塑料等行业的重要化学品。其中，三嗪类杂质是常见的不纯物质，其含量的多少会直接影响荧光增白剂的质量和性能。
限量与测定方法
为了保证荧光增白剂的质量和稳定性，必须对其中的三嗪类杂质进行严格控制。国家标准GB/T29598-2013规定了荧光增白剂中三嗪类杂质的限量和测定方法。
限量要求
根据国家标准GB/T29598-2013的规定，荧光增白剂中三嗪类杂质的限量应为0.05%（质量分数）。如果含量超过该限量，荧光增白剂将无法达到预期效果。因此，在生产和使用荧光增白剂时必须保证其三嗪类杂质含量在规定范围内。
测定方法
国家标准GB/T29598-2013规定了两种测定方法：红外光谱法和高效液相色谱法。其中，红外光谱法适用于荧光增白剂中三嗪类杂质的初步筛查，而高效液相色谱法则可用于精确测定三嗪类杂质的含量。
红外光谱法是一种常见的快速分析方法，通过检测样品中的分子振动信息来判断其中是否含有三嗪类杂质。这种方法具有操作简便、成本低廉的优点，但对于样品中含有多种杂质或者含量较高的情况下，其检测结果可能存在误差。
高效液相色谱法则是一种准确度更高的分析方法，它可以针对不同种类的三嗪类杂质进行精确测定。这种方法具有灵敏度高、准确度高等优点，但需要专业人员进行操作，并且设备成本较高。
总结
荧光增白剂中的三嗪类杂质对于产品性能和质量具有重要影响，因此必须进行限量和测定。国家标准GB/T29598-2013规定了荧光增白剂中三嗪类杂质的限量与测定方法，生产和使用荧光增白剂时应按照该标准执行，以保证产品的质量和稳定性。
