GB/T37560-2019
阻燃化学品氰尿酸三聚氰胺盐中三聚氰胺和氰尿酸的测定
Flameretardantchemicals—Determinationofmelamineandcyanuricacidinmelaminecyanurate
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.040.50
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小406.73KB
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阻燃化学品氰尿酸三聚氰胺盐中三聚氰胺和氰尿酸的测定
国家标准 GB/T37560一2019 阻燃化学品辄尿酸三聚胺盐中 三聚胺和尿酸的测定 Flameretardantchemicals一Determinationofelamineand yanuricacidinmelaminecyanurate 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37560一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:山东泰星新材料股份有限公司、四川省精细化工研究设计院、寿光卫东化工有限 公司杭州捷尔思阻燃化工有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公 司、苏州市安特菲尔新材料有限公司、安庆市月铜钼业有限公司、北京理工大学
本标准主要起草人:索伟、黄维光、孙凌刚、蔡晓英、王立贵、李金玉、刘丽、徐生运、李向梅、宋传君
GB/37560一2019 阻燃化学品尿酸三聚胺盐中 三聚氧胺和尿酸的测定 警示 -本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐烛性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应 立即用水冲洗,严重者应立即治疗
使用易燃品时,严禁使用明火加热
范围 本标准规定了阻燃用氢尿酸三聚氮胺盐中三聚氮胺和氢尿酸含量的测定方法、准确度和精密度
本标准适用于用液相色谱外标定量法测定氧尿酸三聚氧胺盐中三聚氮胺和氮尿酸的含量
本方法检出限:氧尿酸含量>0.0020g/mL,三聚氧胺含量>0.0078g/mL 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 通则 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指色谱纯试剂和符合GB/T33087规定的仪器分 析用高纯水
三聚氮胺含量测定 4.1方法提要 用50C的水溶解试样中残留的氮尿酸和三聚氮胺,冷却后过滤,取其滤液,用液相色谱外标法定量 分析
4.2试剂与材料 4.2.1甲醇
4.2.2柠檬酸(分析纯. 4.2.3辛炕磺酸钠(离子对试剂)
4.2.4乙睛
4.2.5三聚氢胺标准品:纯度大于99.0%
4.2.6甲醇-水溶液;3十2 4.2.7离子对试剂缓冲溶液称取2.10g(精确至0.lmg)柠檬酸和2.16g(精确至0.1mg)辛皖磺酸钠 用水溶解,定容至1000mL 4.2.8三聚氮胺标准储备液;含三聚氰胺1mg/mL;称取三聚氛胺标准品0.1g(精确至0.1mg),用甲 醇-水溶液定容至100mlL容量瓶中,作为标准储备液(1mg/mL)
GB/T37560一2019 4.2.9流动相;离子对试剂缓冲溶液与乙晴按照体积比83:17配制
4.3仪器设备 4.3.1液相色谱仪:配有紫外检测器,或其他能达到试验要求的设备
4.3.2电子天平(精度0.1mg). 4.3.3锥形瓶:5001 ml
4.3.4漏斗6Omm). 43.5容量瓶:100mL 4.3.6分度吸量管(分刻度0,.01ml)
4.4测试条件 4.4.1 色谱柱:C18反相柱,250mm×4.6mm×5m,或其他能达到测试条件的色谱柱
4.4.2检测波长;240 nm
4.4.3流速:l.0ml/min 444进样量;20ML
4.5试验步骤 4.5.1标准曲线的绘制 取三聚氛胺标准储备液,用流动相逐级稀释质量浓度为04g/mL.0.2g/mL..0.4g/mlL. 0,8"g/mlLl.04g/ml,2.04g/ml,5.0"g/ml,l0.04g/ml,20.04g/ml,50.04g/ml的标准溶液
将标准溶液依次进样检测,以峰面积-质量浓度作图,得到标准曲线回归方程
4.5.2试样的处理和测定 称取lg(精确至0.1mg)三聚气胺气尿酸盐试样置于100mL烧杯中,加人50ml.水,于50C恒温 震荡水浴中恒温10min~15min,趁热用中速定量滤纸过滤,并用50的水将烧杯和漏斗冲洗干净,滤 液收集于100mL容量瓶中,冲洗干净后定容至刻度
此溶液即为待测溶液A
取一定量的待测溶液 A进行测定,记录色谱峰面积,并依据标准曲线计算其质量浓度
同时做空白试验
4.6试验数据处理 以质量分数表示的三聚氢胺含量X(%)按式(1)计算
p一po×V ×100% X1= n1×1000000 式中 试样溶液中三聚氢胺的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). 空白溶液中三聚氮胺的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); O0 试样的质量,单位为克(g); n 试样定容体积,单位为毫升(mL); 克(g)换算成微克(4g)的数值
1000000 取两次平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测试结果的绝对差值不大于0.03%
GB/37560一2019 氮尿酸含量的测定 5.1方法提要 用50C的水溶解试样中残留的氮尿酸和三聚胺,冷却后过滤,取其滤液,用液相色谱外标法定量分析
5.2试剂与材料 5.2.1甲醉
5.2.2四丁基祺化铵(分析纯 5.2.3磷酸氢二钠分析纯 5.2.4 乙睛
氮尿酸;纯度大于99.0%
5.2.5 5.2.6甲醉-水溶液;3+2 5.27离子对试剂缓冲溶液.称取1.61g(精确至0.1mg)四丁基祺化铵和1.79g(精确至0.1mg)磷酸 氢二钠,用水溶解,调至pH之7.5,定容至1000ml
5.2.8氢尿酸标准储备液:lmL溶液含氰尿酸mg;称取氮尿酸0.1g(精确至0.lmg),用甲醇-水溶 液定容至100ml容量瓶中
5.2.9流动相移取离子对试剂缓冲溶液与乙睛按照体积比928配制 5.3仪器设备 5.3.1电子天平(精确至0.1mg)
5.3.2锥形瓶(500mL). 5.3.3漏斗(g60mm) 5.3.4容量瓶(100mL). 5.3.5分度吸量管(分刻度0.01mL). 5.3.6液相色谱仪;配有紫外检测器,或其他能达到试验要求的设备
5.4测试条件 5.4.1色谱柱:C18反相柱,250mm×4.6mm×54m,或其他能达到测试条件的色谱柱
5.4.2检测波长;220nm
5.4.3流速:1.0mL/min
5.4.4进样量:20L
5.5试验步骤 5.5.1标准曲线的绘制 取氮尿酸标准储备液,用流动相逐级稀释质量浓度为04g/mL2.04g/mL,5.04g/mL. 0.0g/mL,20.0"g/ml,40.04g/mL,50.04g/mL,60.04g/mL,80.04g/mL,l00.04g/mL的标准溶 液
将标准溶液依次进样检测,以峰面积-质量浓度作图,得到标准曲线回归方程
5.5.2试样的处理和测定 取一定量由4.5.2得到的待测溶液A进行测定,记录色谱峰面积,并依据标准曲线计算其质量浓 度
同时做空白试验
GB/T37560一2019 5.6试验数据处理 以质量分数表示的氢尿酸含量X.(%)按式(2)计算 p一p× ×100% (2 X
一 ×1o00000 式中: 试样溶液氮尿酸的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白溶液氮尿酸的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 试样的质量,单位为克(g); m1 V 试样定容体积,单位为毫升(nL); 克(g)换算成微克(4g)的数值
1000000 取两次平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测试结果的绝对差值不大于0.02%
方法的准确度和精密度 6.1准确度 6.1.1三聚氮腔含量的准确度 三聚氮胺含量测定方法在0.00784g/ml1.54g/ml之间添加质量浓度的回收率在95% 105%之间
6.1.2氮尿酸含量的准确度 汛尿酸含量测定方法在0.0024g/mL104g/mL之间添加质量浓度的回收率在95%105% 之间
6.2精密度 6.2.1重复性 同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互 独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
6.2.2再现性 不同实验室,由不同操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,在同一时间或不同时间内对同一 被测对象互相独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值 的10%
阻燃化学品氰尿酸三聚氰胺盐中三聚氰胺和氰尿酸的测定GB/T37560-2019
阻燃化学品广泛应用于建筑、电子、航空等领域。然而，一些阻燃化学品可能会释放有害物质，例如氰尿酸三聚氰胺盐中的三聚氰胺和氰尿酸。因此，对于这些化学品的检测非常重要。
根据GB/T37560-2019标准，可以使用高效液相色谱法或者毛细管电泳法来检测氰尿酸三聚氰胺盐中的三聚氰胺和氰尿酸。其中，高效液相色谱法是一种常用的检测方法，具有灵敏度高、准确性好、分离效果明显等优点。
在具体实验操作中，首先需要将氰尿酸三聚氰胺盐样品进行提取，并使用乙腈溶液进行稀释。然后，通过高效液相色谱法对样品进行检测。检测结果可以通过内标法或者外标法进行计算和判定。
总之，GB/T37560-2019标准提供了一种有效的方法来检测阻燃化学品中的三聚氰胺和氰尿酸。相关领域的专业人士可以根据这一标准进行实验操作和数据分析，从而保障生产和使用的安全。
