酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法

酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法

国家标准 GB/T3711一2008 代替GB/T371l一1983 酚类产品中性油及毗碱含量 测定方法 Methodofdeterminationforneutraloilsandpyridinebasescontentsof phenolproduets 2008-12-06发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3711一2008 前 言 本标准代替GB/T3711一1983《盼类产品中性油及毗啶碱含量测定方法》 本标准与GB/T3711一1983相比主要变化如下 -增加了前言; -增加了范围、规范性引用性文件,采样各章; 格式有所改动,将操作中的安全提示放在方法的最前,合并试剂和仪器章节,将注放在操作步 骤之中 在试剂中增加了“测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂 和燕僧水或同等纯度的水"和“沸石" -将原先“加人蒸溜水于下球至刻度零处”改为“加人蒸溜水于下球至刻度0.5ml刻度处”,增 加了" “安装仪器前读数.记录" 接收装置去掉了S型玻璃弯头,接收器位置发生改变详见装置图; -增加了按照装置图安装.检查气密性 增加了“保留全部溜出液A,用于毗碗碱含量的测定”; 毗呸碱测定的指示剂改为澳惭蓝; 对结果计算公式及符号按GB/T20o01.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法)附 录A.14的规定进行了改写 将分析误差修改为精密度 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口 本标准起草单位:鞍钢股份有限公司化工总厂、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人;关永毅、张明明、孙伟、于梅春、陆云 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3711一1983
GB/T3711一2008 酚类产品中性油及毗皖碱含量 测定方法 警告:做试验和蒸期间要注意安全,防爆 范围 本标准规定了酚类产品中性油及毗唁碱含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算及精 密度 本标准适用于煤焦油分所得的酚类产品中性油及毗唁碱含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999 焦化油类产品取样方法 原理 从试样的碱性水溶液中蒸僧得到中性油及毗碱 中性油用二甲苯收集,测得所收集的中性油增 加的体积,即为中性油含量;从试样的碱性水溶液中蒸僧得到水馏液,用标准盐酸溶液滴定所收集的蒸 出水僧分中的毗唁碱,用澳酚蓝作指示剂,计算得毗畦碱含量 试剂和仪器 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕水或同等纯度 的水 4.1二甲苯;分析纯 氢氧化钟莽液.27%游液 4.2 4 盐酸溶液;0.1lmol/L标准溶液,0.5mol/儿标准溶液或1mol/L标准溶液 3 4.4助毗指示剂.0.5《前肢游解于1omL.95%(体积分数)乙脖中 4.5嗅酚蓝指示剂:0.3%溶液,配制方法为溶解0.3g溴酚蓝于100mL40%的乙醇中 4.6滴定管;容积25mL,带0.1m分刻度 4.7三角烧瓶:容积500ml,有刻度 4.8移液管:容积5mL 4.9量简;容积100ml 4. 10煤气灯 4.11蒸溜装置:由硬质玻璃制的容积1000ml蒸溜瓶、玻璃防溅球管、起泡管、冷却管、玻璃接受器、 容积500mL 带刻度的锥型瓶组成,如图1图6所示
GB/T3711一2008 图1蒸仪器装配图 单位为毫米 中50 内多8 中50 图2玻璃防溅球管
GB/T3711一2008 单位为毫米 内声29 内66 图3起泡管 单位为毫米 外手23一25 外声19~20 外声12~ 3 外12~13 图4冷却管
GB/T3711一2008 单位为毫米 60?士3" 60”土3" ， 图5玻璃接收器
GB/T3711一2008 单位为毫米 46士！ 42士1 容积1000ml 图6圆底蒸瓶 试样采取 按GB/T1999规定进行 分析步骤 6.1中性油的测定 6.1.1试验之前,接收器和三角烧瓶严格用洗液清洗干净,接收器刻度部分用洗液泡洗,最后用蒸水 冲洗干净 6.1.2在干净的接收器中,加人蒸僧水于下球至刻度0.5mL刻度处,然后用移液管加人3mL4mL 二甲苯,注意勿使二甲苯滴于上球壁,静置待用,安装仪器前读数,记录 6.1.3精确量取均匀试样100ml,(若粗酚样品在燕憎过程中易起泡沫影响蒸僧时,取样量可减少为 50 mL;中性油含量大于1mL或固态物多时,取样量减少为50mL)倒人1000mL的蒸僧瓶中,并使量 筒中的样品尽量流下,用同一量筒加人170ml氢氧化钠溶液,并同时摇动瓶子,接着用此量简加进 100ml蒸僧水(取样量为50m进行分析时,加85nml氢氧化钠溶液,再加185ml燕僧水),充分摇 匀,为了防止爆沸,加人数片碎瓷片 用25ml量筒量取氢氧化钠溶液25ml倒人起泡管中 6.1.5 在确保起泡管不堵塞后,再开冷却水,保持冷凝器中的冷却水持续不断,加热蒸僧,蒸憎时,蒸憎 瓶下放一块石棉网,正中有约 150mm直径的圆形石棉 当冷凝液开始流出,即打开接受器下部活塞并 保持二甲苯液柱接近4mL的高度,以约在30min一40min内收集200mL憎出液的燕憎速度蒸,憎 出被沿接受器的内表面流下,在然溜期间(或熔化凝结物前)不允许从冷凝器的未端逸出猴汽 6.1.6当固体物出现,在蒸出液接近180ml时,关闭冷却水,以熔化凝结的固体物,待固体物全熔,开 冷却水,蒸出液接近200mL,停止加热,使冷凝液全部流下 残渣要趁热倒出,若有残渣固化现象,可在 起泡管上部慢慢加人热水溶化,如果瓶底有结块,加人稀硫酸泡洗即可 6.1.7使接受器中的二甲苯位于刻度部分,静置15nmin,精确读取二甲苯体积 6.1.8将接受器中的水溶液和二甲苯全部移到锥形瓶中与出液合并,并用20mL蒸水分两次洗 涤接受器,洗涤液并人锥形瓶中,保留全部馏出液A,用于毗唁碱含量的测定
GB/T3711一2008 6.2毗绽碱含量测定 6.2.1在僧出液A(6.1.8)中加人23滴盼酞指示剂,如果颜色呈现红色,用0.1mol/L盐酸滴至红 色消失为止 6.2.2向上述溶液或未变色的原溶液,加人3滴嗅酚蓝指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定,每 加一滴盐酸都充分摇动混合物,直至颜色明显地由蓝色变为黄绿色为终点(毗唉碱含量大于0.5g/100nml 时,试样取样量减少为50mL) 结果计算 中性油含量的计集 中性油含量的体积分数以X计,数值以%表示,按式(1)计算 V- X=- ×100 式中; 蒸圜后接受器中二甲苯层的体积,单位为毫升(mL); V V 加人接受器的二甲苯体积,单位为毫升(mL); V -试样体积,单位为毫升(mL) 7.2毗唉碱含量的计算 毗唁碱含量以X计,数值以g/100ml表示,按式(2)计算: XNX0.079 X = ×100 式中: 滴定消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL) N 盐酸溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 0.079 1mL1摩尔盐酸标准溶液相当于毗唁碱的克数,单位为克每摩尔(g/mol); -试样体积,单位为毫升(mlL). 精密度 中性油的精密度见表1 表 中性油含量(体积分数)范围 重复性限" 再现性限R 0.5以下 0.05 0.10o 0.51.0 0.10 0.15 0.15 0.20 l.02.0 2 8. 毗唁碱的精密度见表2 表2 毗吭喊含量(体积分数)范围 重复性限" 再现性限R 0.2以下 0.02 0.04 0,2~0,5 0,03 0,06 >0.5 0.04 0.08