空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法

空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法

国家标准 GB/T15502一1995 苯胺类的测定 空气质量 盐酸乙二胺分光光度法 Airquality一Determinationofaniline -N-(1-naphthy)ethylenediamine dihydrochloridespectrophotometricmmethod 1995-03-15发布 1995-08-01实施 护 发布 霞案 猛 昏 案 ; 督国家标准
国家标准 空气质量苯胺类的测定 GB/T15502一1995 盐酸莽乙二胺分光光度法 Airquality一Determinationofaniline 一N-(1-maphthylethylenediaminedlhydrochoride spectrophotometricmethod 主题内容及适用范围 主题内容 本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸葬乙二胺分光光度法 12适用范围 1.2.1本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定 1.2.2在采样体积为0.5~10.0L时,吸收效率达99%,测定范围为0.5600mg/m 1.2.3当苯胺浓度为10g/10ml时,共存NH:的含量不大于400mg,NO,含量不大于3mg时,无 明显干扰 原理 2 苯胶气体经碗酸希液吸收后,在pH2一3和15一20C的条件下,经亚硝酸钠重氮化,过放的亚硝股 钠用氨基碱酸铵除去,苯胺重氮化后与盐酸葬乙二胺偶合生成紫红色化合物,在波长550nm处反应式 如下 NaNo. ==N]+oso,HH NH H.SO. NN]+OsOH-十CH,NHCH.CHNH2Hcl N--NCHNHCH,CHNH2HcCI+H,SO 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水. 31不含有机物的蒸水,加少量高酸钾的碱性帝液于水中,再行蒸榴即得(在整个蒸榴过程中水应 始终保持红色,否则应随时补加高挺酸娜). 32吸收液c(1/2H,so,)=0.1mol儿硫酸溶液 33亚硝酸钠(NaNo.)溶液;0.25g/100ml,临用现配. 34氨基硕酸铵(NHso.NH)溶液;2.5g/100ml,2一5C保存,使用一周 3.5盐酸恭乙二胺(CHlN,2Hcl)溶液;0.75&/100ml,过滤后使用,2一5C保存一周 3.6苯胺标准溶液 3.6.1苯胺提纯;苯胺(C,H,NH)重蒸,取184186C榴分 1995-08-01实施 国家环境保护局1995-03-15批准
GB/T15502一1995 3.6.2苯胺标准储备溶液;于50.0m棕色容量瓶中加20ml吸收液(3.2)准确称量,加1一2滴苯胺 (3.6.1)再次称重,用差减法计算苯胺量,用吸收液(3.2)稀释定容.计算苯胺标准储备溶液的浓度,单位 为mg/ml,2~5C保存 3.63苯胺标准中间溶液;将储备溶液(3.6.2)用吸收液(3.2)稀释至约为100g/ml中间溶液 3.6.4苯胺标准使用溶液;将中间溶液(3.6.3)用吸收液(3.2)稀释至约为5g/ml使用溶液 仪器 4.1采样器;流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置). 4.2皂膜流量计 4.3多孔玻板吸收管50ml或125ml 要求流量0.5L/min时,阻力为6.7士0.7kPa 4.4具塞比色管;25ml,具10ml,25ml刻度,经校正 45分光光度计;附1cm吸收池 4.6标准皮托管:具校正系数 4.7倾斜式微压计 4.8采样引气管,聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料 4.9空盒气压表 4.10水银温度计;0~100C 5 样品 5.1样品的采集 采样系统由呆样引气管(4.8),呆样吸收管(4.3),空气采样器(4.1)串联组成 吸收管体积为50ml 成125m,吸收液(3.2)装液量分别为20m或.50m,以a.g一l.0L/mn的流放,果气5一20min. 5.2样品的保存 果集好的样品应避光保存2天内分析完毕,于2~5C可存放一周 5.3采样体积的校准 5.3.1流杖校准 在来样时用魅裘流桩t42)对空气采样器(41)进行流量校难 采样体积V.(L)按式(1)计算 V=Q，×n 式中Q', -经校准后的流量,L/min; -采样时间min 53.2压力测址 废气呆样用标准皮托管(4.6)和倾斜式微压计(4.7)进行压力测量,空气采样用空盘气压表(4.9)进 行气压该数 废气或空气压力以P.(kP)表示 5.33温度测时 用水银温度计(4.10),测量瞥道废气空气温度,以,(c)表示 5.3.4体积校准 采气标准状态体积v.L按式(2)计算 10.325十P (2 V刚=V.×2.694× 273十 废气或空气采样体积,L; 式中:V 废气或空气压力,kPa; -废气或空气温度,C;
GB/T15502一1995 废气或空气标准状态采样体积,(0C,101.325kPa)L 步骤 6 6.1校准曲线的绘制 取7支具塞比色瞥(4.4)按下表配制标准色列 管号 苯胶(S/ml),ml 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 1o 9.8 g.5 9.o 7.0 吸收液 ,ml 8.0 苯胺，4g 1.0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 将以上标准色列置于15一20c水裕条件下,加人0.2公00叫亚稍酸的蒂液(s.3)0.5摇匀 静置10min,再加入氨基瞒酸铵溶液(3.4)0.5ml播匀,振荡两次,静置10min" ,驱尽气泡后,加人盐股 葬乙二胺溶液(3.5)1.0ml摇匀,静置45min,从水浴中取出与室温平衡,用1cm吸收池,以燕憎水为 参比,与550nm处,测定吸光度 将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白(等浓度)的吸光度A.,便得到校准吸光度y 以校准吸光度y为纵坐标以苯胶含量z(g)为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程 ,“零"浓度不参于计算 式(3) 注意“ y=br十a 式中;a 校准曲线截距; 校准曲线斜率 由斜率倒数求得校准因子A,-言 6.2样品测定 将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用吸收液(3.2)稀释定容 摇匀后取2.0~ 10.0ml(吸取量视样品浓度而定)于25ml具塞比色管中(4.4),用吸收液(3.2)调整体积至10.0ml,按 步骤(6.1)进行分光光度测定 63空白试验 用现场未采样空白吸收管的吸收液按(6.1)进行空白测定 结呆表示 7.1计算公式 试样中苯胺的吸光度y用式(4)计算 y=A，一A 式中A,-样品测定6.2)吸光度 A空白试验(6.3)吸光度 试样中苯胺含量r(4g)用式(5)计算 -'x关或子- 关 (y一a)B,× 式中V定容体积,ml,
GB/T15502一1995 V -测定取样体积,ml 废气或环境空气中苯胺浓度c(mg/m')用式(6)计算 一贡 式中:Va -采气标准状态体积,(0C,101.325kPa)L 7.2精密度和准确度 经六个实验室分析含苯胺0.19.,0.38.0.77mg/儿的三个统一样品,重复性标准偏差分别为 0.0026,0.0035,0.0027mg/儿L,重复性相对标准偏差分别为1.4%,0.91%,0.35%,再现性标准偏差 分别为0.0075,0.0012,0.0063mg/儿L,再现性相对标准偏差分别为4.0%,3.3%,0.82%,加标回收率 99.8%士6.2% 在六个实样分析中加标回收率为93.3%~105.8% 注意事项 日光照射能使苯胶氧化,因此在采样时,选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避 8.1 光槽施 82本法为非特征性反应,所测定物质为芳香伯胺类和部分芳香伯胺类化合物,测定结果以苯胶计 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由上海市环境监测中心负责起草 本标准主要起草人汪红军、丁荔 本标准由环境监测总站负责解释