金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定

金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定

国家标准 GB/T20899.8一2007 金矿石化学分析方法 第8部分硫量的测定 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part8:Determinationofsulfurcontents 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.8一2007 前 言 GB/T20899(《金矿石化学分析方法》分为l1个部分 第1部分;金量的测定 -第2部分:银量的测定; 第3部分;呻量的测定 第4部分;铜量的测定 第5部分;铅量的测定 第6部分 锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分;碳量的测定 第10部分钵量的测定 第11部分;呻量和锯量的测定 本部分为GB/T20899的第8部分 本部分由国家发展和改革委员会提出 本部分由长春黄金研究院归口. 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草 本部分主要起草人,陈菲菲,黄、陈培军、刘正红、张琦
GB/T20899.8一2007 金矿石化学分析方法 第8部分;硫量的测定 范围 本部分规定了金矿石中硫含量的测定方法 本部分适用于金矿石中硫含量的测定 硫酸钮重量法测定硫量(测定范围:1.00%~15.00% 2.1方法提要 试料在800C经碳酸钠、氧化锌、高缸酸钾混合熔剂熔融后,用水溶解可溶物,并用氯化颚沉淀溶液 中的硫酸根,沉淀经过滤、灼烧后称重,按硫酸银的质量计算试样中硫的含量 2.2试剂 2.2.1混合熔剂将无水碳酸钠、氧化锌,高孟酸钾按质量比为1:1:0.1相混合,研细,混匀 .2. 2 过氧化氢(3十7) 2. 盐酸(ol.19g/mL). 2. 无水碳酸钠溶液(20g/L) 2.2. .2.5氯化镍溶液(100g/L);过滤后使用 2.2.6硝酸银溶液(10g/L);每100mL硝酸银溶液中加人3滴一4滴硝酸(l.42g/mL. 2.2.7甲基橙指示剂(Ig/L) 2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.074mm 2.3.2试样在100C105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温 2.4分析步骤 2.4.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 表1 硫质量分数/% 试料量/g 1.00~5.00 1.00 >5.00~15.00 0.50 2.4.2空白试验 随同试料做空白试验 2 4.3测定 2.43.1在25ml瓷堪蜗中铺1g一2只混合熔剂(2.2.1).于另一瓷绀蜗中,加人4迟一6！混合熔剂 2.2.1),加人试料(2.4.1),搅拌均匀,移人铺有混合熔剂的瓷堪蜗中,上面再覆盖一层1g一2g混合 熔剂2.2.1 4.3.2将堆塌放人高温炉中,稍开炉门,从室温逐渐升温至800C,保温20min,取出冷却 2.
GB/T20899.8一2007 2.4.3.3将堆蜗中半熔物移人盛有100ml热水的250ml 烧杯中,以热水洗净堆蜗,并稀释至 150ml,加人2mL过氧化氢(2.2.2),煮沸数分钟,以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500ml烧杯中, 以无水碳酸钠溶液(2.2.4)洗烧杯4次,洗沉淀8次10次 2.4.3.4向滤液中加人1滴2滴甲基橙指示剂(2.2.7),用盐酸(2.2.3)中和至溶液变红,再过量 3 ml 4.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL,煮沸,趁热在不断搅拌下缓慢加人20ml氯化颚溶液 (2.2.5),煮沸,于室温下静置3h 用慢速定量滤纸过滤,用热水洗沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液(2.2.6)检验》. 将沉淀连同滤纸放人25mL瓷堆蜗中,置于低温电炉上,烘干灰化于780C士10C马弗炉中 2.4.3.7 灼烧0.5h,取出瓷堆蜗置于干燥器中,冷至室温后称重,并重复灼烧至恒量 2.5结果计算 按式(1)计算硫的质量分数 [m ]x0.1374 zw(S) ×100 7m1o 式中 zw(S) 硫的质量分数,用%表示; -试料沉淀与瓷堆蜗的质量,单位为克(g); mn 瓷堆蜗的质量,单位为克(g); m 空白沉淀与瓷堆蜗的质量,单位为克g) m -空白瓷堆塌的质量,单位为克(g); -试料的质量,单位为克(g); -硫酸颚换算为硫的换算因数 0.137 所得结果表示至两位小数 2.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 单位为% 硫质量分数 允许差 1.005.00 0.15 >5.0010.00 0.20 >10.00~15.00 0.30 燃烧-酸碱滴定法测定硫量(测定范围:0.10%15.00%) 3.1方法提要 试料在1250C~1300C高温氧气流中燃烧,使硫转化成二氧化硕.用过氧化氢溶液吸收并氧化成 硫酸 以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠纳标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即 为终点 3.2试剂 3.2.1氢氧化钠 3.2. 2 变色硅胶 3.2.3氧化铜,粉状
GB/T20899.8一2007 3.2.4铅粉(Pb的质量分数>99.99%) 3.2.5硫酸(ol.84g/mL 3.2.6硫酸(11) 3.2.7硝酸(1十3). 3.2.8高酸钾-氢氧化钠溶液;称取3.0只高酸钾溶于100ml水中,加人10只氢氧化钠(3.2.1). 溶解后装人洗气瓶中 3.2.9甲基红-次甲基蓝混合指示剂:称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝两者均需研细),溶于 00ml无水乙醇中 3.2.10过氧化氢吸收液;移取100mL过氧化氢(30%),加水稀释至2000ml.,加1mL混合指示剂 3.2.9) 限一周内使用 3.2.11硫酸铅基准试剂的制备 称取20只铅粉(3.2.4)于500mL的烧杯中,加人30m硝酸(3.2.7)溶解,待反应完全后过滤除 去悬浮物,加人20mL硫酸(3.2.6),沉降2h后用中速定量滤纸过滤,用蒸僧水洗至中性,在烘箱内烘 干,放到瓷堆蜗中,于高温炉780C灼烧1h,取出稍冷放人干燥器中 待室温后取出放人研钵中研磨， 再放人高温炉780C灼烧1h后取出,放人干燥器中作为基准物 3.2.12氢氧化纳标准滴定溶液[c(NaOH)=0.10mol1L] 3.2.12.1配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液,并在塑料瓶内放置至溶液澄清 吸取50ml上清液,用 不含二氧化碳的水稀释至10L,混匀 3.2.12.2标定;准确称取0.4000硫酸铅基准试剂(3.2.11)于瓷舟中,覆盖0.5g氧化铜(3.2.3). 按3.5.3.4,3.5.3.5同时进行标定,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 按式(2)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数 m1×0.1057 -V 式中 -氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数,单位为克每毫升(g/mL); 称取硫酸铅的质量,单位为克(g); n V -标定时,滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 标定时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 0.1057 硫酸铅转化为硫的系数 平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差值不大于1×10-》g/mL时,取其平均值,否则重 新标定 3.3装置 3.3.1高温管式电炉;最高温度1350C,常用温度1300c 3.3.2温度自动控制器(0~1600C). 3.3.3转子流量计(0L/min一2L/min) 3.3 锥形燃烧管;内径18mm,外径22mm,总长600mm 4 .3.5瓷长88mm,使用前应在1woc预先灼烧1b. 3.3.6硫的测定装置(见图1) 3.4试样 试样粒度应不大于0.074mm 3.4.2试样在100C105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温
GB/T20899.8一2007 氧气瓶 -减压阀 转子流量计; 洗气瓶[内装高镐酸钾-氢氧化钠溶液(3.2.8),液面高约1/3瓶高] 洗气瓶[内装硫酸(3.2.5),液面高约1/3瓶高] 干燥塔[内装变色硅胶(3.2.2] 高温管式电炉; 锥形瓷管; 瓷舟 150 ml气体吸收瓶; 滴定管; 12 温度控制器; 电源; 13 橡胶塞 14 15 乳胶管 16 多孔气体扩散管 图1燃烧-酸碱滴定法定硫装置图 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验 3.5.3测定 将试料(.5.1)均匀地置于瓷舟中,覆盖0.丽居氧化铜(3.2.3),放于干燥器中 3.5.3.1 3.5.3.2接通高温管式电炉电源,分2次一3次逐渐加大电压,使炉温升至1250C 3.5.3.3在150m的吸收瓶中加人80mL过氧化氢吸收液(3.2.10),使吸收液的液面距离气体扩散 管下端50mm. 3.5.3.4按图1连接好全部装置 在通气的条件下检查装置的气密性 调节氧气流量为0.15L/nmin 1.滴加氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.12)至吸收液为亮绿色,不记读数 0.20L/min 3.5.3.5用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处,立即塞紧橡胶塞通人氧气,调整氧
GB/T20899.8一2007 10.50L/min 气流量在0.15L/min0.20L/min之间,吸收1min后,调整氧气的流量在0.40L/min~ 之间开始滴定,以氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.12)滴定至由紫红色转变成亮绿色为终点 注:不论新旧燃烧管,开始测定前,均应在1200C1250C充分燃烧,并预烧1个2个实验样品后,方可进行正 式试样的测定 3.6结果计算 按式(3)计算硫的质量分数 c-)x0.01603 zw(S) ×100 1o 式中 硫的质量分数,用%表示 we(S) -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升mol/L); V 测定时滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); 测定时滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g); 70 -硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/maol). 0.01603 所得结果表示至两位小数 允许差 3 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 单位为% 允许差 硫质量分数 0.10~1.0o 0.10 >1.005.00 0.15 >5.0010.00 0.20 >l0.0015.00 0.30