GB/T4325.15-2013
钼化学分析方法第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part15:Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小289.50KB
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钼化学分析方法第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/4325.15一2013 代替GB/T4325.17一1984 钼化学分析方法 第15部分钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Mehodsforchemicealamalysisofmolybdemum Part15:Determinationofsodium content Flameatomicahsorptionspeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.15一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;量的测定 火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分:硅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定 7部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分:饥量的测定 第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 部分:量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、鸽、铅和镑量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第15部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325.17一1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠量》
本部分与 GB/T4325.17一1984相比,主要技术变化如下 -将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约101 min
将原5.4.1,5.4.2取消
修改了工作曲线
-试料空白中加人与试料等量的钼基体 -增加了重复性条款
-增加了试验报告
GB/T4325.15一2013 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位:洛阳奕川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有 限公司
本部分主要起草人;田永红,陈凤群,李满芝、程紫辉,黄春贺、易建波,陈福室
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.17一1984
GB/T4325.15一2013 钼化学分析方法 第15部分钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钠含量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钠量的测定
测定范围:0.0003%0.080%
方法提要 试料用过氧化氢分解,用氯化绝作消电离剂,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪,于波长589.0nm" 处,在基体匹配条件下测量钠的吸光度,计算钠量
试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二次蒸水 或相当纯度的水
3.1过氧化氢p=1.10g/mL).
3.2氯化艳溶液(25g/L 3.3钼基体;应用试料性质基本相同,钠含量不超过0.0001%
3.4钠标准溶液A;称取0.2543g预先经550C锻烧过的氯化钠(w>99.9%),置于石英烧杯中, 用水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100"g钠
3.5钠标准溶液B:移取10.00mL钠标准溶液A(3.4),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1ml含104g钠
仪器 原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征质量浓度不大于0.014g/mL; -精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7
试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/T4325.15一2013 6 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1 钠的质量分数% 试料质量/ 0,0003~0,0025 2.00 >0.00250.010 1.00 >0.0100.08o 0,20 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白实验 称取与试料等量的钼基体(3.3),随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200ml石英烧杯中,用水润湿,分次加人6ml8ml.过氧化氢(3.1),待激 烈反应停止后,移至电热板上低温加热至试料完全溶解,取下,用水冲洗表皿及杯壁,加人约50mL水 加热煮沸约10min,以驱除过剩的过氧化氢
取下稍冷,加人1mL氯化龟溶液(3.2),移人100ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.2在原子吸收光谱仪上,于波长589.0nm处,使用空气-乙炔火焰,以随同试料空白溶液调零,测 量钠的吸光度
在工作曲线上查出相应的钠浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取钼基体(3.3)6份,分别置于石英烧杯中,按表2加人钠标准溶液
以下按 6.4.1进行
6.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度
以钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
表2 钠的质量分数/% 0.00030.0025 >0,00250.01 >0.0100.08o 钠标准溶液 3.5 3.5 3.4 0,50 0,20 2.00 00 4.00 钠标准溶液加人量 ml 2.00 6.00 0.80 3.00 8.00 l. .20 5.00 10.00 1.60
GB/T4325.15一2013 分析结果的计算 钠含量以钠的质量分数w、计,数值以%表示,按式(1)计算 二vX10 ×100 w 式中: -从工作曲线上查得测定溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); 从工作曲线上查得随同试样所做空白中钠的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); p 试液总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g). 7 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法求得
钠的质量分数/% 0.0004 0.0050 0.0101 重复性限/% 0.0002" 0.0005 0.0006 注:重复性(r)为2.8×s,,s,为重复性标准差
允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差 表4 钠的质量分数/% 允许差/% 0.0003一0.0006 0.0002 >0.00060.0015 0.0004 -0.00150.0025 0.0006 >0,00250,0040 0,001o >0,00400.010 0,0015 0.003 >0.010~0.040 >0.0400.080 0.006 试验报告 试验报告应包括下列内容:
GB/T4325.15一2013 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 试验日期
钼化学分析方法第15部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4325.15-2013
一、分析原理
将样品中的钠离子在氢气燃烧的火焰中还原成钠原子，然后利用火焰原子吸收光谱法对钠原子进行定量分析。该方法具有高精密度和高选择性等优点。
二、分析步骤
1. 样品制备
将待测样品溶解于适量的稀硝酸中，并加入一定量的氯化铵，使得样品中的钠离子完全转化成氯化钠，使得样品中的其他离子不会干扰后续的分析。
2. 标准曲线的制备
取一定量的钠标准溶液，逐步稀释得到不同浓度的钠溶液，利用火焰原子吸收光谱法测定每种浓度下的吸收峰强度，并绘制出标准曲线。
3. 测定待测样品中钠的含量
将经过预处理的待测样品溶液依次进入火焰原子吸收光谱仪中进行测定，记录吸收峰的强度并利用标准曲线计算样品中钠的含量。
三、注意事项
1. 操作人员需要掌握好实验技能，尤其是在样品制备、稀释和加入氧化剂等操作过程中，要严格按照规定的程序进行操作。
2. 为了保证测试结果的准确性和可靠性，应该多次重复测定待测样品。
3. 火焰原子吸收光谱法对潜在干扰因素非常敏感，因此应该在实验室环境中避免存在干扰物质及电磁辐射等可能影响测试结果的因素。
