GB/T4698.8-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part8：Determinationofaluminumcontent—Separationwithsodiumhydroxide-EDTAcomplex-metrictitrationandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小705.70KB
以图片形式预览海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.8一2017 代替GB/T4698.81996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第8部分铝量的测定碱分离 EDTA络合滴定法和电感糯合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitanium alloys一Part8:Determinationofalminumcontent一Separation withsodiumhydroxide-EDTAcomplex-metrictitrationand inductivelycoupledplasmaatomicemissionspeetrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.8一2017 本部分起草单位;西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心,国标(北京) 检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司遵义钛业股份有限公司、北京矿冶研究总院、中铝沈阳 有色金属加工有限公司、遵宝钛业有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司
本部分主要起草人;孙宝莲、周恺、刘雷雷、李波、张丹莉、李震乾、孔令臣、卢思瑜、罗策、黄永红、 李剑,麦丽碧、熊晓燕、许洁瑜、张小琴、陈晓东、佟玲、李甜、王立、张殿凯、张斌、李倌、周金芝、魏东 张瑾洁、秦军荣、瞿听薇、何雄杰、韩晓、郝思文、田晓龙、孙爱平、李娜、杨再江、杨学新、刘伟、车宝彦、 许睿佳 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4698.81996
GB/T4698.8一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第8部分:铝量的测定碱分离 EDTA络合滴定法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定
测定范围;方法一为0.80%~8.50%;方法二为 0,.010%~8.50%
测定范围重叠时,方法一为仲裁分析方法
2 方法一碱分离-EDTA络合滴定法 2.1方法提要 试料用硫酸溶解
经氢氧化钠沉淀分离钛、铁、铬、错、铜、孟及部分饥等元素,在pH5的弱酸性介 质中,加人EDTA络合铝,用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加人氟化钾络合铝并释放出定量 的EDTA,再用乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA,从而求得铝的含量
锡干扰测定,可以加人碘化钾挥发除去
饥影响滴定终点的判断,加人盐酸羚胺可消除其干扰
2.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硝酸(p=1.42g/mL) 22.2硫酸(I+1). 2.2.3盐酸(1+1 2.24姨化娜游被(00g儿. 225 三 二氯化铁溶液(50g/I);称取5只三氯化铁(FeC6H.,O)溶解于100ml盐酸(1十99)中 22复银化钟胖被cs00eL” 2.2.7复氧化钠溶液(a50见L 2.2.8氯化铜溶液(10g/L):称取1g氧化铜(CuCl2H,O)溶解于100tmL水中 2.2.9盐酸羚胺溶液(100g/L). 2.2.10 二胺四乙酸二钠(Na;EDTA)溶液[c(Na,EDTA]=0.05tmol/L];称取18.GgNa,EDTA 乙 CHN.O,Na2H,O)置于500ml烧杯中,加300mL水溶解,移人1000m容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀
2.2.11六次甲基四胺缓冲溶液(pH5);称取150其六次甲基四胺于1000ml烧杯中,加400mL水溶 解,加人约50mL盐酸(p=1.19g/mlL),调节溶液约为pH5(以pH试纸检查),用水稀释至500mL 混匀
2.2.12氟化钾溶液(200g/L),贮存于塑料瓶中
2.2.13铝标准贮存溶液;称取1.0000g金属铝(wN>99.99%)于300mlL烧杯中,加人20ml.氢氧化 钠溶液(2.2.6),待剧烈反应停止后,加热溶解,取下,冷却
加人盐酸(2.2.3)至析出的沉淀溶解并过量
GB/T4698.8一2017 20mL.冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含l.omg铝
2.2.14乙酸锌标准滴定溶液[c(Zn+)之0.014mol/1
配制称取3g乙酸锌[Zn(CHcoo).2Ho]置于200mL烧杯中,加50mL水溶解,加人 2.2.14.1 2ml冰乙酸(p=1.05g/mL),移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
2.2.14.2标定:移取三份各5.00m铝标准贮存溶液(2.2.13)分别置于三个300mL锥形瓶中,各加人 s mL水、2滴甲基红乙醇溶液(2.2.15),用氢氧化钠溶液(2.2.7)中和至溶液恰变为黄色,滴加盐酸 (2.2.3)至溶液恰变为红色并过量5滴一6滴,加人5mL
氯化铜溶液(2.2.8)、12mLEDTA溶液 2.2.10),10mL六次甲基四胺缓冲溶液(2.2.1l),加热煮沸3min
以下按2.4.4.82.4.4.9进行
平 行标定所消耗的乙酸锌标准滴定溶液(2.,2.14)的体积的极差应不大于0.10ml,取其平均值
按式(1)计算乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的实际浓度 mn V×0.02698 式中 乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/几L); 铝的质量,单位为克(g); " V 平行滴定铝标准贮存溶液(2.2.13)消耗乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的体积的平均 值,单位为毫升(mL) 0.02698 与1.00ml乙酸锌标准滴定溶液[c(Zn+)=1.000mol/1]相当的,以克表示的铝 的质量
2.2.15甲基红乙酵游被1.0g/L). 2.2.161-(2-毗偶氮)2-蔡酌(PAN)乙醇溶液(1.0g/L)
2.3试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
2.4分析步骤 2.4.1试料 按表1称取试样(2.3),精确至0.0001g 表1试料量、硫酸及EDrA溶液加入量 铝的质量分数/% 试料质量/g 加人硫酸(2.2.2)体积/ml 加人EDTA溶液(2.2.10)量/ml 30 10 0,80~2.00 l.00 2.008.50 0.50 25 15 2.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.4.3空白试验 随同试料做空白试验
2.4.4测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中,按表1加人硫酸(2.2.2),加热使试料溶解
GB/T4698.8一2017 2.4.4.2滴加硝酸(2.2.1)至溶液清亮,加热至刚冒硫酸白烟,冷却
如试料为含锡的钛合金,再加人 10mlL碘化钾溶液(2.2.4),加热蒸发至红色蒸汽除尽,冷却,用水吹洗杯壁,加热至刚冒浓白烟,冷却 2.4.4.3加人约30mL水,混匀,加热至盐类溶解,冷却
加人10mL三氯化铁溶液(2.2.5). 2.4.4.4在搅拌作用下加人氢氧化钠溶液(2.2.6)至出现的氢氧化物沉淀不再溶解,将溶液及沉淀移人 已盛有100ml.氢氧化钠溶液(2.2.7)的400ml烧杯中,混匀,加热煮沸1min2min ,冷却
移人 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
静置至溶液澄清
2.4.4.5干过滤,移取50.00ml.滤液于300ml锥形瓶中
如试料为含饥的钛合金,再加人5ml盐酸 胫胺溶液(2.2.9).
2.4.4.6加人2滴甲基红乙醇溶液(2.2.15),用盐酸(2.2.3)中和至溶液由黄色恰变为红色并过量5滴 6滴
2.4.4.7加人5ml氯化铜溶液(2.2.8),按表1加人EDTA溶液(2.2.10),加人10ml六次甲基四胺缓 冲溶液(2.2.11),加热煮沸3 min
2.4.4.8加人12滴PAN乙醉溶液(2.2.16),趁热用乙酸锌标准滴定溶液(2.2.l4)滴定至溶液由绿色恰 变为紫红色,不记录所消耗乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)体积
2.44.9加人10mL氟化钾溶液(2.2.12),加热煮沸1min,加人4滴PAN乙醉亲液(2.2.16),趁热用乙 酸锌标准滴定溶液(2.2.l4)滴定至溶液由绿色恰变为紫红色即为终点,记录所消耗乙酸锋标准滴定济 液(2.2.14)体积
对于含饥的钛合金,滴定前将溶液冷却至60C70C再进行滴定
2.5分析结果的计算 铝量以铝的质量分数w计,按式(2)计算 c(V一VV×0.02698 ×100% 7'N m
V 式中: -乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液消耗的乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的体积,单位为毫升ml); 滴定随同试料的空白溶液消耗的乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的体积,单位为毫升 mL); 分取试液的体积,单位为毫升(ml); -试液总体积,单位为毫开(mb 试料的质量,单位为克(g) m 0.02698 与1.00ml乙酸锌标准滴定溶液[e(Zn+)=l.000mol/1]相当的以克表示的铝的 质量
计算结果表示至小数点后两位 2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
GB/T4698.8一2017 表2重复性限 wN/% 1.79 3.14 4.l4 6.61 7.85 r/% 0.07 0,13 0,16 0.21 0.22 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性限 w/% 1.79 3.14 4.14 6.61 7.85 R/% 0,15 0.21 0.23 0.28 0.30 3 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 用盐酸和氢狐酸熔解试料,滴加硝酸氧化钛
用电感棚合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工 作曲线法计算铝的质量浓度,以质量分数表示测定结果
3.2试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 3.2.1盐酸(p=1.18g/mL). 氢氧酸(p=1.15g/mL》 3.2.2 3.2.3硝酸(p=1.42g/ml). 3.2.4金属钛(wn>99.9%,wN<0.005%). 3.2.5铝标准贮存溶液;称取1.0000g金属铝(wN>99.99%)于300ml烧杯中,加人20ml氢氧化 钠溶液(300g/L),待剧烈反应停止后,加热溶解,取下,冷却
加人盐酸(3.2.1)至析出的沉淀溶解并过 量20ml,冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg铝
3.2.6铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.2.5)于100mL容量瓶中,补加5mL盐酸 a.2.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL贪10昭错
3.2.7铝标准溶液B:移取10.00mL铝标准溶液A(3.2.6)于100mL容量瓶中,补加5mL盐酸 3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含104g铝
3.2.8氧气(体积分数>99.99%). 3.3仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处 3.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
GB/T4698.8一2017 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.10g试样(3.4),精确至0.0001g
3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3 空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100mL
聚四氟乙烯烧杯中,吹人少量水,加人5nml盐酸(3.2.1l),加人 1mL氢氟酸(3.2.2),低温加热至样品完全溶解,然后逐滴加人0.5mL硝酸(3.2.3)至溶液清亮继续加 热驱除氨的氧化物,取下冷却至室温
3.5.4.2移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
3.5.5工作曲线溶液的制备 3.5.5.1称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.4)6份于一系列100ml聚四氟乙烯烧杯中,随 同试料按3.5.4.1进行操作
3.5.5.2将溶液转人6个100ml塑料容量瓶中,依次加人0mL、1.00mL铝标准溶液B(3.2.7) 1.00mL铝标准溶液A(3.2.6),l.00mL、3.00ml,6.00ml,9.00mL铝标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释 至刻度,混匀
3.5.6测量 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在选定的波长处(没有特别规定光谱线,铝元素推荐分析线 波长237.312nm,394.401nm,在使用时,应检查谱线的干扰情况),测定工作曲线溶液(3,5.5,2),当工 作曲线线性r>0.999时,进行分析试液(3.5.4.2)的测定,检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校 正,由计算机自动给出铝元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 铝量以铝的质量分数wa计,按式(3)计算 x10" p一p2" ×100% 3 w'N 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 0 自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p2 试液总体积,单位为毫升(mL)1 试料质量,单位为克(2)， 7 计算结果表示至小数点后两位
GB/T4698.8一2017 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法或外延法获得
表4重复性限 1.79 wN/% 3.22 4.21 6.66 7.89 r/% 0.12 0.13 0.22 0.06 0.19 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法获得
表5再现性限 w/% 1.79 3.22 4.21 6.66 7.89 R/% 0.07 0.16 0.26 0.29 0.l14 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样; 使用的标准(GB/T4698.8一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.8-2017
铝是一种广泛存在于自然界中的元素，也是制造海绵钛、钛及钛合金的重要原料。因此，准确测定铝的含量对于保证产品质量具有至关重要的意义。
目前，铝的测定方法主要有碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种。碱分离-EDTA络合滴定法是一种传统的测定方法，其主要步骤包括：将样品中的铝转化为氢氧化物沉淀，然后采用EDTA络合滴定试剂进行滴定。该方法具有操作简单、快速、准确等优点，适用于各种类型的样品。而电感耦合等离子体原子发射光谱法则可以同时测定多种元素的含量，具有高灵敏度、高精确度、广泛适用性等优点。该方法的主要步骤为：将样品转化为气态物质，并通过等离子体激发产生各种元素的辐射光谱，然后使用谱仪测定光谱强度，最终通过标准曲线计算出样品中铝的含量。
在实际应用中，选择适合的方法进行铝量测定非常重要。碱分离-EDTA络合滴定法通常适用于含铝量较高的样品，而电感耦合等离子体原子发射光谱法则适用于需同时测定多种元素的场合。无论哪种方法，都需要严格按照规范进行操作，才能保证测试数据的精确性和可靠性。
总之，海绵钛、钛及钛合金中铝的含量对于产品质量具有决定性的影响。选择合适的测定方法进行测试非常重要，碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法是两种常见且可靠的测定方法，可以满足不同条件下的测试需求。
