国家标准 GB/82002019 代替GB/T8200-2001 杀虫双可溶液剂 Bisultasolubleeoneentrate 2019-12-31发布 2020-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T8200一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T82002001《杀虫双水剂》本标准与GB/T8200一2001相比,主要技术变化如下名称变更为“杀虫双可溶液剂”; -增加了项目指标规格36%见3.2); -删除了测定杀虫双质量分数的非水滴定法(见2001年版的4.3.2); 修改了pH范围(见3.2,2001年版的3.2); 修改了硫代硫酸钠质量分数见3.2,2001年版的3.2); -增加了持久起泡性控制项目(见3.2); -增加了稀释稳定性控制项目(见3.2); -增加了持久起泡性的测定方法(见4.9); -增加了稀释稳定性的测定方法(见4.10) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(sAc/Tc133)归口本标准起草单位;广西田园生化股份有限公司.江苏天容集团股份有限公司、安徽华星化工有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人:王博、张雪冰、胡全保、虞国新、庆光平、周婷、丁培芳、苟娟娼、卢瑞本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB82001987,GB/T8200-2001
GB/T8200一2019 杀虫双可溶液剂范围本标准规定了杀虫双可溶液剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签包装,储运本标准适用于由杀虫双母药加工而成的杀虫双可溶液剂注杀虫双的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件件 GB/T601一2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825一2006农药悬浮率测定方法 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T191372003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法要求 3.1外观均相液体,无可见的悬浮物和沉淀 3.2技术指标杀虫双可溶液剂还应符合表1要求
GB/T8200一2019 表1杀虫双可溶液剂控制项目指标指标项目 18 29% 36 29.0 6.0 杀虫双质量分数/% 18.0e 氧化钠质量分数/% 12.0 9.0 硫代硫酸钠质量分数/% 3.0 氯化物盐酸盐质量分数"/% 0.50 pH范围 5.07.5 60 持久起泡性(1min后泡沫量/ml 稀释稳定性(20倍合格低温稳定性" 合格热储稳定性" 合格正常生产时,氯化物盐酸盐质量分数、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少测定一次试验方法警示 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 -般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中5.3.2进行用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 200ml 4.3鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与杀虫双质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内(流动相pH=2.5,此时杀虫双以杀虫单的形式存在). 4.4杀虫双质量分数的测定 4.4.1方法提要试样用水溶解,以四丁基澳化铵+乙睛十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (242nm),对试样中的杀虫双进行高效液相色谱分离,外标法定量
GB/T8200一2019 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1 四丁基溴化铵 4.4.2.2磷酸 4.4.2.3乙睛;色谱级 4.4.2.4水;新蒸二次蒸僧水或超纯水 4.4.2.5杀虫单标样:已知杀虫单质量分数w>98.0% 442.6流动相称取2.74区的四丁基澳化锁,溶于850mL水中,加人150ml乙睛,滴加磷酸使pH- 2.5,混合均匀后,用0.45Am滤膜过滤,超声10min 4.4.3仪器 4.4.3.1高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器 4.4.3.2色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5m填充物(或具等同效果的色谱柱 4.4.3.3过滤器;滤膜孔径约0.45m. 4.4.3.4定量进样管10L 4,4.3.5超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件流速;l.5mL/nmin 柱温:室温(温度变化应不大于2C) 检测波长:242 nm 进样体积;10L 保留时间:杀虫双约4.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的杀虫双可溶液剂高效液相色谱图见图1 说明 -杀虫单图1杀虫双可溶液剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备称取0.1g杀虫单标样(精确至0.000lg),置于50mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀
GB/T8200一2019 4.4.5.2试样溶液的制备称取含杀虫双0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针杀虫双(杀虫单)峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单峰面积分别进行平均.试样中杀虫双的质量分数按式(1)计算 A2×mm1×w" M 父 Z M A1×mn 式中杀虫双的质量分数,% we' A 试样溶液中,杀虫单峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g): " 标样中杀虫单的质量分数,%; w A 标样溶液中,杀虫单峰面积的平均值试样的质量,单位为克(g); m M 杀虫双的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=355.39); M 杀虫单的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=351.42). 4.4.7允许差杀虫双质量分数两次平行测定结果之差,l8%可溶液剂应不大于0.5%,29%可溶液剂和36%可溶液剂应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.5氯化钠质量分数的测定 4.5.1方法提要和原理试样用水溶解后,用硝酸溶液和过氧化氨将试样中的硫代硫酸根和杀虫双等干扰物质破坏掉后,以硫酸铁铵作指示剂,用银量法测定氯化钠质量分数 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1苯甲醇 4.5.2.2硝酸银标准游液:e(AeNo.)=0.lmol/L,按GB/T601-2016中4.21进行配制和标定 4.5.2.3硫氮酸钠标准滴定溶液;c(NaSCN)= -0.1nmlL,按GB/T6o一20中4.2D进行配制相标定 4.5.2.4浓硝酸 4.5.2.5硝酸溶液:少(浓硝酸:水)=l:1 4.5.2.6过氧化氢溶液;u(H.O.)=30% 4.5.2.7水:新蒸二次蒸溜水或超纯水 4.5.2.8硫酸铁铵指示剂;饱和硫酸铁铵溶液
GB/T8200一2019 4.5.3测定步骤称取试样1.0g(精确至0.0001g),置于250mL三角瓶中,加人硝酸溶液40mL、过氧化氢溶液 10ml 和水80mL,加热微沸10min,冷却至室温用滴定管准确加人硝酸银标准溶液15ml,摇匀加人苯甲醉5ml8ml,剧烈振摇2 min ,,加人1ml硫酸铁铵指示剂,在摇动下用硫氮酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色,保持30s不变为终点 4.5.4计算试样中的氯化钠的质量分数按式(2)计算 (c×V一c2×V2×M w'2 nn 式中: 7 氧化钠的质量分数,%; 硝酸银标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ci V 加人硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 硫氢酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c3 V. 消耗硫氮酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol(M=0.05845); M 试样的质量,单位为克(g) mn 4.5.5允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.6硫代硫酸钠质量分数的测定 4.6.1方法提要试样加人水和冰乙酸,以淀粉作为指示剂,用碘标准溶液滴定测定样品中硫代硫酸钠的质量分数 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1 碘 4.6.2.2 =0.1mol/L,按GB/T601一2016中4.9进行配制和标定瞧标准滴定游被r() 4.6.2.3冰乙酸 4.6.2.4水:新蒸二次蒸水或超纯水 4.6.2.5冰乙酸水溶液;g(CH,cOoH)=36% 4.6.2.6淀粉指示剂;p(淀粉)=5g/L.按GB/T603一2002中4.1.4.20配制 4.6.3测定步骤称取试样2g(精确至0.0001g),置于250ml三角瓶中,加人100ml水和2mL冰乙酸水溶液用0.1mol/L的碘标准滴定溶液滴定至近终点时,加人淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液呈蓝色,保持 30s不变为终点 4.6.4计算试样中的硫代硫酸钠的质量分数按式(3)计算
GB/T8200一2019 )xvxM ×100 Z3 m 式中硫代硫酸钠的质量分数,%; Z 碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/几L); a) 消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) M mmol)(M=0.1583); 硫代硫酸钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g g/ n 试样的质量,单位为克(g). 4.6.5允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.7氯化物盐酸盐质量分数的测定 4.7.1方法提要和原理试样加碱中和,用三叙甲烧萃取,萃取液在碱性介质中,沙蚕毒与祺水反应生成亲水碱酰祺化物,从而除掉对测定有干扰的沙蚕毒氧化物盐酸盐与碱反应生成易溶于有机溶剂的游离胶氧化物在非水介质中,用非水盐酸标准滴定溶液滴定,即可测得样品中氯化物盐酸盐的含量化学反应方程式如下 CHSO,Br H,C HC CH [O CH B2 HC HC CH CHSO.Br HC HC HCI OH CH一CH CH," CH,CH CH2 HCI HC HC CI C " 氯化物盐酸盐 4.7.2试剂和溶液无水碳酸钠;基准试剂 4.7.2.1 4.7.2.2异丙醇 4.7.2.3乙二醉 4.7.2.4三氯甲烧 4.7.2.5冰乙酸 4.7.2.6浓盐酸 4.7.2.7氢氧化钠溶液;c(NaOH)=2mol/儿L 4.7.2.8饱和氢氧化钠溶液异丙醇-乙二醇混合溶剂;异丙醇:乙二醇)=1:1 4.7.2.9
GB/T8200一2019 4.7.2.10溴水:(饱和澳水:水)=17;83 4.7.2.11百里香酚蓝;p=2g/L.溶液 4.7.2.12盐酸溶液.c(HC)=2molL 4.7.2.13非水盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L 4.7.3仪器和器具酸式微量滴定管;5mL 4.7.4非水盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/1]的配制和标定非水盐酸标准滴定溶液的配制 4.7.4.1 量取9.0ml浓盐酸,注人1000ml.异丙醉-乙二醇混合溶剂中,充分摇匀,放置24h 4.7.4.2非水盐酸标准滴定溶液的标定称取0.1g(精确至0.0o01g)无水碳酸钠(经270C一300C烘干至恒重),置于250mL三角瓶中加人4ml5mL.冰乙酸,在电炉上缓慢加热溶解并蒸发至干,加人35mL异丙醇-乙二醇混合溶剂溶解残渣,加人50mL萃取溶剂和3滴百里香酚蓝溶液,用非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色在相同条件下做空白试验非水盐酸标准滴定溶液的浓度按式(4)计算 77 c(HCI)- VV又M 式中: c(HCD) 非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L.), 无水碳酸钠的称样质量,单位为克(g); mn 消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); w V 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml); M 无水碳酸钠NacO)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)(M=0.05299) 4.7.5测定步骤称取试样10g(精确至0.01g),置于125mL分液漏斗中,加5滴百里香酚蓝溶液,用2nmol/L氢氧化纳溶液中和至溶液呈绿色,用40mL三氧甲婉分2次萃取,每次萃取5mmm,静置分层后,三氧甲熔层放人另一分液漏斗中,加3滴百里香酚蓝指示剂,用2mol/L盐酸溶液滴定至溶液呈红色,再补加5滴约0.2mL),在振摇下滴加澳水至水溶液出现黄色,放置1min,用2mol/1氢氧化钠溶液中和至水溶液呈蓝色,振摇10min,静止分层后,三氯甲烧层放人盛有50nml饱和氢氧化钠溶液的分液漏斗中,振摇1min,静止分层三氯甲烧层放人250ml三角瓶中,加人30mL异丙醇-乙二醇混合溶剂和5滴百里香酚蓝指示剂,用0.1mol/儿的非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色 4.7.6计算试样中氯化物盐酸盐的质量分数按式(5)计算 cHC)XVXM ×100 5 w1=！ m又+0.o009又-习
GB/T8200一2019 式中氯化物盐酸盐的质量分数,%; w c(HCI) 非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); M 氯化物盐酸盐的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔g/mmol)(M=0.1925); 试样质量,单位为克(g); mn 测定样品时的温度,单位为摄氏度(C). 标定非水盐酸标准滴定溶液时的温度,单位为摄氏度(C); t0 异丙醇-乙二醇混合溶剂的热膨胀系数 0.0009 4.7.7允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.8pH值的测定试样不经稀释,按GB/T1601进行 4.9持久起泡性的测定按GB/T28137进行 4.10稀释稳定性的测定 4.10.1试剂和仪器 4.10.1.1标准硬水:;p(Ca十十Mg+=342mg/L,pH=6.07.0,按GB/Tl4825一2006中4.1.2 配制 4.10.1.2量筒;100mL 4.10.1.3恒温水浴30C士2C 4.10.2测定步骤用移液管吸取5mL试样,置于100ml 量筒中,用标准硬水稀释至刻度,混匀,将此量筒放人恒温水浴中,静置1h,稀释液均一,无析出物为合格 4.11低温稳定性试验按GB/T19137一2003中2.1进行低温储存后,离析物的体积应不超过0.5ml为合格 4.12热储稳定性试验按GB/T19136一2003中2.1进行热储后,杀虫双质量分数应不低于储前的95%,pH值、稀释稳定性仍应符合标准要求 S 验收和质量保证期 5.1验收应符合GB/T1604的规定
GB/T8200一2019 5.2质量保证期在规定的储运条件下,杀虫双可溶液剂的质量保证期从生产日期算起为2年质量保证期内,各项指标均应符合标准要求标志、标签,包装、储运 6.1标志、标签、包装杀虫双可溶液剂的标志、标签,包装应符合GB3796的规定;杀虫双可溶液剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每箱净含量应不大于20kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合 GB3796的规定 6.2储运杀虫双可溶液剂包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼晴接触,防止由口鼻吸人
GB/T8200一2019 附录 A 资料性附录) 杀虫双的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分杀虫双的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;Bisultap CAS登录号;[52207-48-4] CIPAC数字代码:472 化学名称;1,3-双硫代磺酸钠基-2-二甲氨基丙婉结构式 CH,SsoNa HC HgC CH,SsONa 实验式:CcHNO,S,Na 相对分子质量355.39 生物活性:杀虫燕气压(20C);大于13.33mPa 相对密度(20C);1.301.35 溶解度;易溶于水,能溶于热乙醇、甲醉、二甲基甲酰胺、二甲基亚碱等有机溶剂,微溶于丙酮,不溶于乙酸乙酯、乙酥稳定性:在空气中易吸潮;微酸、微碱下稳定,强酸,强碱下分解 0

杀虫双可溶液剂GB/T8200-2019

杀虫双是一种常用的杀虫剂，可以有效地防治农作物和果树上的害虫。由于其具有广谱、速效以及使用方便等优点，被广泛应用于农业生产中。杀虫双可溶液剂是其中一种形式，在使用过程中也需要注意一些问题。

杀虫双可溶液剂的特性

杀虫双可溶液剂是一种含有杀虫双活性成分的溶液，通常是在水中形成悬浮液或乳剂状物质。与其他杀虫剂相比，杀虫双具有稳定性好、剂型多样化、药效持久等优点。此外，杀虫双对人畜无害，不会对环境造成污染。

使用方法

杀虫双可溶液剂的使用方法比较简单，通常是将其溶解于一定量的水中，形成悬浮液或乳剂状物质，然后用喷雾器或其他工具将其喷洒在作物或果树上。在使用过程中需要注意以下几点：

按照说明书的要求进行配制和使用，并严格控制使用量。
使用时应避免高温、低温和阳光直射等情况，以免影响药效。
保护好自身，穿戴好防护服、手套等，以免对皮肤造成刺激和伤害。

注意事项

在使用杀虫双可溶液剂的过程中，还需要注意以下几点：

不要将杀虫双与其他农药混合使用，以免发生化学反应并降低药效。
使用过程中要注意保护环境，不要将药液倒入河流、湖泊等水域，以免对水生生物造成损害。
使用完毕后要及时清洗器具和防护用品，并妥善存放药剂。

总之，杀虫双可溶液剂是一种较为安全、有效的杀虫剂，但在使用过程中必须遵循相关规定和说明，以确保其良好的杀虫效果和使用效果。