GB/T32613-2016
涂改类文具中氯代烃的测定气相色谱法
Determinationofchlorhydrocaoboncontentsincorrectionstationery—Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y50
- 国际标准分类号（ICS）71.040.99
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小340.04KB
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涂改类文具中氯代烃的测定气相色谱法
国家标准 GB/T326132016 涂改类文具中氧代泾的测定气相色谱法 Deerminationofchlorhydrocarbonincorrectionstationery Gaschromatographiemethod 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32613一2016 涂改类文具中氯代胫的测定气相色谱法 范围 本标准规定了采用气相色谐法测定涂改类文具中氧代胫含量的方法
这些氧代胫包括;二氯甲烧、 11二氧乙烧、1.2二氧乙院、三叙甲烧、1.1l,1-三叙乙烧1,1,2三叙乙烧、四氧化碳,三氧乙烯以及其 他类型的氧代经
本标准适用于各种涂改类文具(修正液、修正笔、修正带)及涂改类文具用原材料
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品经制备成测试样后,注人气相色谱仪中,二氯甲烧、1,1-二氯乙烧、1,2-二氯乙烧、三氯甲炕、 1,1,1-三氯乙婉、1,1,2-三氯乙烧、四氯化碳,三氯乙烯等在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后,用 电子捕获检测器或质量检测器测定,以内标法定量
试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1 载气 氮气或氮气,纯度>99.995%
4.2辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气 与载气具有相同性质的氮气
4.3内标物 试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱谐图上其他成分完全分离
纯度至少为99%(质量 分数)或已知浓度
例如澳丙烧等
4.4校准化合物 用于校正的化合物,如二氯甲烧、l,1二氯乙院、l.2二叙乙院、三领甲院、l,l,l -三氯乙烧、l,l,2- 三氯乙婉、四叙化碳,三叙乙烯等;纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度
4.5稀释溶剂 用于稀释试样的溶剂,不含有任何干扰测试的物质
纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度
如
GB/T32613一2016 甲醇、乙晴等(适合于水基型);乙酸乙酯、正己炕、四氢吠喃等(适合于溶剂型)
仪器设备 5.1气相色谱仪 气相色谱仪具有如下配置: a)分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换
b 程序升温控制器
5.2检测器 可以使用下列两种中的任意一种: 电子捕获检测器(ECD); a b)质量检测器(MSD)
5.3 色谱柱 应能有效分离被测化合物
如(5%苯基)95%甲基聚硅氧炕毛细管柱;或相当者
5.4进样器 容量至少为进样量的两倍
5.5样品瓶 带有可密封瓶盖的,满足10ml.定容需求的玻璃瓶
5.6天平 精度0.1 mg 样品制备 6.1 修正液 将受试产品的代表性样品振摇均匀后,其中所含用于涂改的液体作为待测样品
6.2修正笔 将受试产品的代表性样品进行快速拆分,将其中用于涂改的液体取出置于样品瓶(5.5),并用瓶盖 密封作为待测样品
若一支修正笔中所含涂改液不够平行两次的测试时,可取多支修正笔中的涂改液 于样品瓶中(5.5),用瓶盖密封并振荡混合均匀后作为待测样品
6.3修正带 弃掉受试产品代表性样品一定量外层带体后,用干净的取样刀快速刮取其涂改膜置于样品瓶 (5.5),并用瓶盖密封作为待测样品
若一卷修正带上所取得涂改膜不够平行两次的测试时,可取多卷 修正带中的涂改膜于样品瓶中(5.5),用瓶盖密封并混合均匀后作为待测样品
GB/T32613一2016 气相色谱测试条件 气相色谱测试条件如下 a)色谱柱;(5%苯基)95%甲基聚硅氧烧毛细管柱,30m×0.53mm×2.04m;或相当者; b) 进样口温度:250C; 柱温;初始温度40C保持9min,然后以10C/min升至150C保持2min,然后以50C/nmin 升至250C保持5min: 检测器温度:300C; dD e 载气流速:3.0mL/min; f 分流比;分流进样,分流比可调
注:也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件
测试步骤 8.1平行测定 所有试验进行二次平行测定
8.2色谱仪参数的优化 按第7章给出的参考色谱条件,每次都应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵 敏度,稳定性和分离效果处于最佳状态
进样量和分流比应相匹配,以免超出色谱柱容量,并在仪器检 测器的线性范围内
8.3样品的定性分析 8.3.1按8.2所示使仪器参数最优化
称取约2只制备的待测样品(6.1一6.3)于样品瓶(S.5)中,用适量的稀释削(4.5)稀释样品,定容 8.3.2 至10mL并混合均匀后用进样器(5.4)将适量的试液(水基型1.0AL.溶剂型0.2AL)注人色谱仪
若采 用电子捕获检测器(EcD)定性,可在相同条件下将校准溶液(4.4)注人色谱仪,以保留时间定性;若采用 质量检测器(MSD)定性,则可利用质谱图与标准谱库检索对照的方式定性
在条件允许时,优先选用 的方法是气相色谱仪与质量检测器联用(GC-MS)
8.4校准 8.4.1校准样品的配制 分别称取一定量(精确到0.1mg)在8.3中鉴定出的各种被测化合物的校准化合物于样品瓶(5.5 中,称取的质量与待测样品中所含的各种被测化合物的含量应在同一数量级,再称取与待测化合物同一 数量级的内标物(4.3)于同一样品瓶中,用稀释溶剂(4.5)稀释混合物(其稀释浓度应在仪器检测器线性 范围内,若超出应加大稀释倍数或逐级多次稀释),定容至10mL后密封样品瓶并摇匀
8.4 4.2相对校正因子的测试: 在与测试试样相同的色谱条件下按8.2的规定优化仪器参数
将适当数量的校准化合物注人气相 色谱仪中,记录色谱图(如附录A所示)
按式(1)计算每种被测化合物的相对校正因子 m
×A R mi×A
GB/T326132016 式中 R 被测化合物的相对校正因子 校正混合物中被测化合物i的质量,单位为克(g); m
校正混合物中内标物的质量,单位为克(g); m， 内标物的峰面积 Aa 被测化合物的峰面积
A
相对偏差小于5%,结果保留三位有效数字
8.5试样的定量测试 8.5.1试液配制称取约2.0g(6.1一6.3)的待测样品准确至0.1mg)置于样品瓶中(5.5),加人与被测 物质量同一数量级的内标物(4.3),用适量稀释溶剂(4.5)稀释试样,定容至10ml后密封试样瓶并混合 均匀
8.5.2按校准时的最优化条件设定仪器参数
8.5.3将适量(水基型1.0L;溶剂型0.2L)按8.5.1配制好的试液注人气相色谱仪中,记录色谱图并 记录被测化合物的峰面积
8.6结果计算 按式(2)计算每种被测氯代泾的含量
m..×A×R ×10 7 又A m、X 式中: -试样中被测化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w R -被测化合物i的相对校正因子; 内标物的质量,单位为克(g); m -测试试样的质量,单位为克(g); A 内标物的峰面积; A 被测化合物i的峰面积
检出限 当称样量为2g,按本标准要求,常见8种氧代经的测定方法检出限为二叙甲熔2.5mg/kg.l,2二 /lg 氯乙烧2.5mg/kg、l,l-二氯乙烧5mg/kg、l,l,l-三氯乙婉0.025mg/kg、l,l,2-三氯乙婉0,5n mg 三氧甲烧0.05mg/kg、三氧乙烯0.1mg/kg.四氧化碳0.01mg/ .小g 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T32613一2016 附录A 资料性附录 8种常见氯代胫标准品及内标物的气相色谱图 8种常见氯代经标准品及内标物的气相色谐图如图A.1所示
300o 280o 260o 240o 2200 2000 180o 160o 40o 20o 1000 800 600 400 20o -20o 10 min 说明 二氯甲烧 1,1-二叙乙炕; 三氯甲烧 1-潦丙烧(内标物); 1,2-二叙乙烧; 1,1,1-三氯乙炕; 四氧化碳 三氯乙烯; l， 1,2-三氯乙烧
图A.18种常见氛代胫标准品及内标物的气相色谱图
涂改类文具中氯代烃的测定气相色谱法GB/T32613-2016
涂改类文具是我们日常生活中经常用到的产品，而其中可能含有一些对人体健康有害的物质，如氯代烃。因此，对于涂改类文具中氯代烃的检测十分必要。
国家标准GB/T32613-2016规定了涂改类文具中氯代烃的测定方法，主要采用气相色谱法。该方法适用于笔类、涂改液、修正带等涂改类文具中氯代烃的测定。
具体操作步骤如下：
- 样品的制备
- 仪器条件的设置
- 气相色谱分析
- 结果计算
取适量样品加入瓶中，加入乙腈溶解，并振荡10min，离心10min，将上清液过滤至进样瓶中。如果样品存在固体物质，需要先将其研磨或者粉碎后再进行上述操作。
气相色谱仪的条件需要进行设置，具体包括：进样口温度、柱箱温度、检测器温度、进样方式等。
将进样瓶插入气相色谱仪，开机预热30min，进行气相色谱分析。在分析过程中，需要一定时间的稳定时间（通常为10~20min）
根据标准曲线计算出样品中氯代烃的含量。
总之，涂改类文具中氯代烃的测定是十分重要的，采用气相色谱法可以获得较为准确的结果。希望该方法能够引起大家的重视，保障我们的身体健康。
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