粮油检验大米胶稠度的测定

粮油检验大米胶稠度的测定

国家标准 GB/T22294一2008 粮油检验大米胶稠度的测定 nspectionofgrainandoil一Determinationofrieeadhesivestrength 2008-08-04发布 2008-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22294一2008 前 言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由国家粮食局提出 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口 本标准起草单位:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所 本标准主要起草人:何学超、兰盛斌、姜涛、肖学彬冯永建、张蓉健
GB/T22294一2008 粮油检验大米胶稠度的测定 范围 本标准规定了大米胶稠度测定方法的术语和定义、原理,试剂仪器和设备,测定步骤、结果表述,以 及精密度要求 本标准适用于糙米和大米胶稠度的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB1354大米 GB5491粮食,油料检验扑样,分样达 GB/T5497粮食,油料检验水分测定法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,neqIsO3696;1987,MOD) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 胶稠度adlhesivestrength 在规定条件下,一定量大米粉糊化、回生后的胶体,在水平状态流动的长度(mm) 原理 大米淀粉经稀碱糊化、回生形成米胶,利用米胶流动性的差异,反映大米胶稠度 试剂 除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格 5 0.025%麝香草酚蓝乙醇溶液;称取125mg麝香草酌蓝溶于500mL95%乙醉中 5 0.200nmol/L氢氧化钾溶液;配制方法按附录A执行 2 仪器和设备 6.1高速样品粉碎机;粉碎样品两次,应达到95%以上通过孔径为0.15mm(100目)筛 6.2分析天平;感量0.0001g 6.3圆底试管;内径为13nmm,长度为150mm 6.4旋涡混合器 6.5沸水浴(或2kW电炉,l=22cm~24cm蒸锅,试管架). 6.6冰水浴 6.7水平操作台(铺有毫米格纸)水平尺 6.8米胶长度测定箱;参见附录B,带水平支架,可控温、计时,直接读数 或培养箱,带可调节水平的 样品架 玻璃弹子球:d=15" mm
GB/T22294一2008 测定步骤 样品的托取和分样 按GB5491执行 试样的制备 7 2 按GB1354的规定将分取的样品制备成精度为国家标准三级的精米,分取约10g样品磨碎为米 粉,样品米粉至少95%以上通过孔径为0.15mm(100目)筛,取筛下物充分混合均匀后,装于广口瓶中 备用 7.3制备样品水分的测定 制备好的样品(7.2)按GB/T5497测定水分 7.4溶解样品 稍确称取备用的米粉样品(7.2)100.mg士】m以(按含水量12%计,如含水量不是12%,则进行折 算,相应增加或减少试样的称样量)于试管(6.3)中,加人0.2ml.0.025%麝香草酚蓝乙醇溶液(5.1),并 轻轻摇动试管或用旋涡混合器(6.4)加以振荡,使米粉充分分散;再加2.0mL.0.200mol/1氢氧化钾溶 液(5.2),并摇动试管,使米粉充分混合均匀 7.5制胶 立即将试管放人沸水浴(6.5)中,用玻璃弹子球(6.9)盖好试管口,在沸水浴中加热8min(从试管 放人沸水浴开始计时 控制样品加热程度,使试管内米胶溶液液面在加热过程中保持在试管高度的二 分之一至三分之二 取出试管,拿去玻璃弹子球,静置冷却5min后,再将试管放在0C左右的冰水浴 (6.6)中冷却20min. 7.6测量米胶长度 将试管从冰水浴中取出,立即水平放置在标有刻度并事先调好的水平操作台(G.7)或米胶长度测定 箱或培养箱(6.8)的样品架上,使试管底部与标记的起始线对齐,在25C士2C条件下静置1h后,立 即测量米胶在试管内流动的长度 结果表述 8.1胶稠度的测定结果以米胶在试管内流动的长度表示,单位为毫米(mm) 8.2两个平行样品测定结果的绝对差值不应超过7nmm,以平均值作为测定结果,保留整数位 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于7mm,大于7mm的情况不应超过5%
GB/T22294一2008 附 录 A 规范性附录 0.200mol/L氢氧化钾溶液的配制 A.11.0mol/L，氢氧化钾标准储备液的配制 称取56只氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加人少量无二氧化碳蒸僧水(约20mL.)溶解,再将其稀 释至1000mlL,密闭放置24h 吸取上层清液至另一聚乙烯容器中备用 1.0m/儿复氧化娜标准储备液的标定 A.2 称取在105C烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾4.08g(精确至0.000lg)于150ml 锥形瓶中,加人50ml.不含二氧化碳燕榴水溶解,滴加盼酞-95%乙醇指示液3滴5滴,用配制的氢氧 化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数(V),同 时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数(V),按式 A.1)计算氢氧化钾标准储备液浓度 m×10o0 c(KOH (A.l V二V又204.22 式中: c(KOH) -氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(amol/L); n 称取邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); 1000 换算系数; 滴定所耗氢氧化伊标准储备液体积,单位为毫升(mL> V V 空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL) 204.22 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 注，氢氧化娜标准储备溶液在15C一25C条件下保存时间一般不超过两个月 当溶液出现浑浊、沉淀,颜色变化 等现象时,应重新制备 A.30.200mol/1氢氧化钾溶液的配制 按式(A.2)计算出的结果准确移取体积为V.(单位为毫升)标定好的1.0mol/1氢氧化钾标准储 备液,用无二氧化碳蒸水稀释定容至V(单位为毫升),摇匀后盛放于聚乙烯塑料瓶中 临用前稀释 0.200× V，一 (A.2 cKOHD 式中; 需量取1.0mol/L氢氧化钾标准储备液的体积,单位为毫升(mL); 需配制0.200mol/L氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); (KOH 氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
GB/T22294一2008 附录 B 资料性附录 米胶长度测定箱 B.1米胶长度测定箱的结构图 米胶长度测定箱的结构图见图B.1 2. 箱体盖 隔板 3，检测主仓 制冷或制热 5，填充箱体 1 试管架 6.、附件仓 7 风循环 指示灯 9键 11 电源开关 2.支架 可调底座 3.水平指示 10.显示屏 米胶长度测定箱箱体 ()水平支架 a 图B.1米胶长度测定箱 B.2米胶长度测定箱的操作 B.2.1将仪器装置放置在平稳的实验台上,连接电源,调整水平支架的支脚,直到水准泡位于中心,确 保仪器水平 打开电源,按“功能”键设置温度功能,通过“选择”键设定所需要的温度值(或设定为“自 动”,这时设定的温度是25C),让装置预热运转 B.2.2从附件仓中取出计时器,通过“分”和“秒”按键,按方法的规定设定米胶静置流动所需时间 B.2.3当温度显示为设定温度值时,将从冰水浴中取出的试管水平放置在米胶长度测定箱的水平支 架上,将试管底部与检测主仓内标记的起始线对齐 盖上米胶长度测定箱的透明隔仓盖,按下计时器 在设定的温度条件下水平静置 B.2.4 设定时间达到后,计时报警,观察并记录下米胶在试管内流动的长度 B.2.5将试管取出,关闭电源 用干毛巾将测试仓内的滴洒液体擦干,防止腐蚀表面,维持检测主仓 内的清洁 使用后的刻度试管.计时器和电源线应及时放回附件仓中 水平试管架使用后,应取出擦干 残液,拧紧支脚螺丝,放人检测主仓