GB/T30938-2014
化妆品中食品橙8号的测定高效液相色谱法
Determinationofcanthaxanthinincosmetics―Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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化妆品中食品橙8号的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T30938一2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 Determinationofcanthaxanthinincosmetics Highperformanceliquidchromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30938一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标雅起草单位;宁波市产品质量监督检验研究院、上海市目用化学工业研究所、上海香料研究所 本标淮主要起草人;王全林、武晓剑,何一芳、程晓寞,张爱芝、沈敏
GB/T30938一2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中食品橙8号(又称斑整黄)的液相色谱测定与液相色谱-质谱/质谱确证法 本标准适用于化妆品中食品橙8号的含量测定和确证 当称样量为0.5g,定容体积10ml,进样量20L时,本方法检出限为0.5mg/lkg,定量限为1mg/kg
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 化妆品中的食品橙8号用溶剂提取,净化后,高效液相色谱法进行测定,外标法定量
如有必要,可 用液相色谱-质谐/质谐法确证
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
甲醇;色谱纯
4.1 4.2N,N-二甲基甲酰胺;色谱纯
4.3三氟乙酸;色谱纯
4.4四氢吠喃;分析纯
4.5食品橙8号标准品;纯度不小于90%,于4C避光保存
英文名称,INCI中文名称,CAs号分子 式,相对分子质量和结构式参见附录A
4.6标准储备液;准确称取适量食品橙8号标准品(相当于10.00mg纯品,精确至0.01mg),用N,N-二 甲基甲酰胺(4.2)溶解并定容到100mL棕色容量瓶中,得到100mg/L食品橙8号标准储备液
充氮 气置-18C避光保存,可使用2周
4.7标准使用液:移取标准储备液适量,用甲醇进行稀释、定容,获得所需浓度的标准使用液，即配 即用
仪器与设备 5.1高效液相色谱仪;配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见(UV-Vis)检测器
5.2液相色谱-串联质谱仪;配有电喷雾离子源 5.3分析天平:感量0.01mg和0.1mg
GB/T30938一2014 5.4涡旋混合器
5.5超声提取器
5.6离心机:5000r/min. 5.7微孔滤膜:孔径0.224m和0.45Am,聚四氟乙烯膜,聚偏氟乙烯膜及聚酵碱膜等有机系滤膜
测定步骤 提取与净化 6.1.1水基化妆品和膏霜乳液类化妆品 称取试样0.5g1.0g(精确至0.1mg)于10ml比色管中,加人甲醉至刻度,涡旋振荡使其混合均 匀,超声提取15min后,取部分溶液至10mL离心管中,以4000r/min离心分离,取上清液经0.45m 滤膜(5.7)过滤后上液相色谱测定,0.224m滤膜(5.7)过滤后上液相色谱-串联质谱测定 6.1.2粉类化妆品、唇膏类化妆品和油性化妆品 称取试样0.5g1.0g(精确至0.1mg)于10ml.比色管中,加人四氢峡喃(4.4)1.5ml,涡旋振荡 使样品分散,再加甲醇至刻度,超声波提取15min后,取部分溶液至10mL离心管中,4000r/min离心 分离
上清液经0.45Am滤膜(5.7)过滤后上液相色谱测定,0.22Am滤膜(5.7)过滤后上液相色谱-串 联质谱测定
注:操作过程应避强光,连续进行
6.2高效液相色谱法测定 6.2.1色谱条件 高效液相色谱参考条件如下 a色谱柱:ZORBAXEclipseXDBC8,4.6nmm(内径×250mm,5丛m,或相当者; 桂温.30C b 流动相甲醇-0.05%三艇乙酸(97十3,体积比) c d流速:1.0ml/min 检测波长;470nm e f 进样量:20丛l
6.2.2色谱测定 根最试样中被割物的含量情况,选取响应适宜的标准工作液进行色谱分析
标准工作液和传测样 液中食品橙8号的响应值应在仪器线性响应范围内
在上述色请条件(6.2.1)下,标准工作液与待测样 液等体积进样检测
以顺式,反式峰面积之和为纵坐标,食品鞭8号标准系列度为横坐标作图.得到 校准曲线及回归方程,外标法定量
标准品色谱图参见附录B 6.3确证 6.3.1液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谐参考条件如下 a 色谐柱;ACQUTTYTMBEHC柱,l00mm×2.1mm(内径),1.7Am,或相当者; b流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(90+10,体积比);
GB/T30938一2014 流速:0.2mL/min; d) 柱温:40C; 进样量:10AL; e f 离子源;电喷雾源ESsI,正离子模式 g扫描方式;多反应监测(MRM)
其他参考质谱条件参见附录C 6.3.2液相色谱-质谱/质谱确证 将6.1中所得样液(必要时用色谱纯甲醇稀释至适当浓度)和标准工作液用液相色谱-质谱/质谱检 测
如果样液和标准工作液两者检出的色谱蜂保留时间一致.并且在扣除背景后的样品谱图中各定性 离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标谁游被谱图相比.其粗对偏差不超过表1中规定的 范围,则可判断样品中存在对应的被测物
食品橙8号标准品多反应监测(MRM)色谱图参见附录D. 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >5o >2050 >10一20 <10 允许的相对偏差/% 士20 士25 士30 士50 6.4 空白试验 除不称取试样外,均按上述操作步骤进行
6.5结果计算 化妆品样品中食品橙8号的含量按式(1)进行计算 X一 n 式中: 试样中食品橙8号含量,单位为毫克每千克(mg/kg)1 试样中食品橙8号峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 最终样液的定容体积,单位为毫升(mL); 最终样液所代表样品质量,单位为克(g)
1 计算结果应表示到小数点后两位
检出限与定量限 当称样量为0.5g,定容体积10mL,进样量20L时,本方法检出限为0.5mg/kg,定量限为1mg/kg 回收率和精密度 在添加浓度2mg/kg一20mg/kg范围内,回收率在92.54%103.76%之间,相对标准偏差小于5% 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T30938一2014 附 录A 资料性附录 食品橙8号标准品英文名称,INCI中文名称,CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 表A.1食品橙8号标准品英文名称、INCI中文名称,CAs号,分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 食品橙8号 英文名称 Canthaxanthinm INCI中文名称 CI40850 517-78-3 cAs号 分子式 CHO. 相对分子质量 564.84 结构式
GB/T30938一2014 附 录 B 资料性附录 食品橙8号标准品高效液相色谱图 mAU 10.0 7.5 5.0 2,5 0.0 5.0 10.0 15.0 0.0 /minm 说明: 食品橙8号反式体; 食品橙8号顺式体
图B.1食品橙8号标准溶液的高效液相色谱图
GB/T30938一2014 附 录 C 资料性附录 参考质谱参数 质谱参考条件如下: a)电离方式;ESs！ 电离电压:3kV; b 离子源温度:120C; dD 脱溶剂气温度;350C; 锥孔反吹气流量:45L/h e 脱溶剂气流量:600L/h; 碰撞室压力;4.06X10'nmbar(缸气为碰撞气,lnbar r=100Pa); V 射频透镜1电压:15.0 射频透镜2电压;13.0V 其他质谱参数见表C.1 注:所列参考质谱条件是在QuattroPremierXE型液相色谱-质谱联用仪上完成的,对于不同质谱仪,仪器参数可能 存在差异,测定前应将质谐参数优化到最佳
另外,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目 的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器
表C.1主要参考质谱参数 化合物 母离子(m/ 子离子(m/ 锥孔电压/V 碰撞能量/eV 驻留时间/s 40 133.1 29 0.1 565.3 食品橙8号 40 23 0.1 203.3
GB/T30938一2014 附 录D 资料性附录 标准品多反应监测(MRM)离子色谱图 9.61 565.3>203.3 00% 2.30e4 Are 11.89 /min 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 565.3>133.1 9.61 100% 3.2le4 Area 11.87 /min 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 说明 食品橙8号反式体 食品橙8号顺式体
图D.1食品橙8号标准品多反应监测(MRM)离子色谱图
化妆品中食品橙8号的测定高效液相色谱法GB/T30938-2014
食品橙8号是一种被广泛使用于食品和化妆品中的着色剂。然而，由于其可能对人体造成的危害，许多国家都已将其列为限制使用物质之列。因此，快速、准确地检测化妆品中的食品橙8号就显得尤为重要。
高效液相色谱是一种被广泛应用于化学分析领域的分析方法。该方法不仅具有高灵敏度、高选择性，而且还能够同时检测多种化合物。本方法采用GB/T30938-2014标准进行优化，可以实现对化妆品中食品橙8号的准确测定。
该方法的实验步骤如下：
- 样品准备：将待测样品加入甲醇水溶液中，超声处理30分钟，离心沉淀后再进行过滤，得到待测物质的提取液。
- 色谱分离：采用C18反相色谱柱进行分离。流动相为乙腈和水的混合溶液，梯度洗脱。
- 检测：通过紫外检测器对待测样品进行检测。食品橙8号的检测波长为484 nm。
本方法具有良好的重复性、精密度和准确度，并且可以被广泛应用于其他有机物的检测。同时，该方法还可用于化妆品的质量控制，保障化妆品的安全性和有效性。
