GB/T20975.2-2018
铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part2:Determinationofarseniccontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定
国家标准 GB/T20975.2一2018 代替GB/T20975.2一2007 铝及铝合金化学分析方法 第 2部分;呻含量的测定 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part2:Determinationofarseniccontent 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T20975.2一2018 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法)分为31部分 -第1部分:汞含量的测定; 第2部分碑含量的测定 第3部分:铜含量的测定; 第4部分铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第5部分;硅含量的测定 第6部分;辐含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分;含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第8部分:锌含量的测定 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定 第1l部分;铅含量的测定 -第12部分钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定苯甲酰苯骇分光光度法; 第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分;镁含量的测定 部分;钯含量的测定火焰原子吸收光谱法 第18部分;铬含量的测定 部分;错含量的测定 第20部分:镶含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第22部分:镀含量的测定依莱铬兰R分光光度法; 第23部分:铺含量的测定碘化钾分光光度法; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分;电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; -第29部分钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法
本部分为GB/T20975的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分是对GB/T20975.2一2007《铝及铝合金化学分析方法第2部分:呻含量的测定钼蓝分 光光度法)的修订,本部分与GB/T20975.,2一2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了分析使用试剂和水的要求(见2.2); 增加了碘化钾溶液的配制方法(见2.2.6);
GB/T20975.2一2018 -增加了抗坏血酸溶液的配制方法(见2.2.8); -增加了酒石酸锄钾溶液的配制方法(见2.2.10) 增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见第3章)
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位:铝业郑州有色金属研究院有限公司
本部分参加起草单位贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国 标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业(集团)有限责任公司,包头铝业有限 公司
本部分主要起草人:石磊、薛宁、李志辉,罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、 张永进、王雪,李满芝、寇帆,邓兰洪、吴豫强张晓平
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20975.22007
GB;/T20975.2一2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分;殚含量的测定 范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中呻含量的测定方法
本部分适用于铝及铝合金中呻含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰呻的测定
方法 -测定范围为:>0.0005%~0.020%;方法二测定范围为:0.000002%0.0005%
2 方法一钼蓝分光光度法 2.1方法原理 试料用硫酸、盐酸硝酸混合酸溶解,用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价呻的碘化物,然后将其转人 到水相,用碘将三价呻氧化为五价呻,与钼酸铵形成有色络合物,于分光光度计波长850nm处测量络 合物的吸光度,计算呻的质量分数
2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水
2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)
2.2.2盐酸(1十1)
2.2.3硫酸(1十1)
2.2.4硝酸(1+1 2.2.5混合酸;将盐酸(2.2.2),硫酸(2.2.3),硝酸(2.2.4)按等体积比例混合 2.2.6碘化钾溶液(500g/L);称取50只碘化钾于烧杯中,加人100mL水溶解完全混匀
2.2.7碘饱和浴液;称取25只碘化钾于烧杯中,加人250mlL.水,加人20g结晶碘,放置过夜
如果碘 全部溶解,则再不断添加结晶碘,摇匀,直到获得饱和溶液
2.2.8抗坏血酸溶液(4g/L);称取1g抗坏血酸于烧杯中,加人250ml水溶解完全,混匀
用时现配 2.2.9钼酸铵溶液(7g/I):称取7g钼酸铵于烧杯中,加人1000mL硫酸溶液(1mol/L)溶解完全 混匀 酒石酸钵伊溶液(1.5g/L)称取0.15些酒石酸锦钾于烧杯中,加人100mL水溶解完全,混匀
2.2.10 用时现配
2.2.11四氯化碳
2.2.12呻标准贮存溶液(o.1mg/mL.);称取0.1320g三氧化二呻溶于5m氢氧化钠溶液(200g/L) 中,用盐酸(2.2.2)酸化至刚果红纸呈蓝色,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此 溶液1mL含0.1mg呻
2.2.13呻标准溶液(24g/mL);移取10.00m
呻标准贮存溶液(2.2.12)于500mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
此溶液1mL含24g呻
用时现配
2.3仪器设备 分光光度计
GB/T20975.2一2018 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑
2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g 表1称料量 质量分数/% 试料量/g >0.0005~0.003 0.50 0.10 0.0030.020 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验
2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL
烧杯中,分次加人40mL混合酸(2.2.5),剧烈反应停止后,加人 10ml硫酸(2.2.3),低温蒸发至刚冒白烟,取下冷却,用少量水冲洗杯壁,摇匀
重复蒸发至刚冒白烟， 冷却至室温
加人20mL水,40mL盐酸(2.2.1),加热至盐类溶解(不必煮沸),冷却至室温
2.5.4.2将试液(2.5.4.1)移人2501 分液漏斗中,用20ml盐酸(2.2.1)洗涤杯壁,加人1mL碘化钾 溶液(2.2.6),混匀,放置1o nmin
加人20mL四氯化碳(2.2.11),振荡1min
静置分层后,将有机相转 人第二个250m分液漏斗中
在第一个分液漏斗中再加人20mL四氯化碳(2.2.11),振荡1min 静 置分层后,将有机相合并到第二个分液漏斗中
在第二个分液漏斗中加人20ml水,振荡1min. 静 置分层后,将有机相弃去,水相转人50mL容量瓶中 2.5.4.3在摇动下,往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液(2.2.7),直到碘的颜色不再消失,放置5min,逐滴 加人抗坏血酸溶液(2.2.8)直到溶液褪色,加人 钼酸铵溶液(2.2.9),5ml抗坏血酸溶液(2.2.8) l0ml mL酒石酸绐钾溶液(2.2.10),用水稀释到刻度,混匀
于20C~30C条件下放置40min. 2.5.4.4将部分试液(2.5,4.3)和空白试验溶液(2.5.3)移人5em吸收池中,以水为参比,于分光光度计 波长850nm处,测量其吸光度,以试液(2.5.4.3)的吸光度减去空白试验溶液(2.5.3)的吸光度,从工作 曲线上查出相应的呻量
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mlL1.00ml2.00ml3.00mL4.00ml5.00mL、10.00mL呻标准溶液(2.2.13)于 50mL容量瓶中,以下按2.5.4.3进行操作
2.5.5.2将部分系列标准溶液(2.5.5.1)移人5cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长850 nm 处,测量其吸光度,以碘量为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度 为纵坐标,绘制工作曲线
GB;/T20975.2一2018 2.6分析结果的计算 按式(1)计算呻的质量分数w(As) m1×10" -×100% we(As n 式中: 自工作曲线上查得的呻量,单位为微克(4g): m -试料的质量,单位为克(g)
1o 计算结果保留2位有效数字
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得
表2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.000l 0.0006 0.0018 0.0003 0,011 0,002 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3允许差 质量分数/% 允许差/% >0.0005~0.0010 0.0002 >0.0010~0.0050 0.0004 >0,0050~0,010 0,001 0.0100.020 0.002 方法二氢化物发生-原子荧光光谱法 3 3.1方法原理 试料用混合酸溶解
用硫腺抗坏血酸溶液作预还原剂,使样品中A还原为As*,用盐酸做载 流,将溶液引人原子荧光光谱仪测量
3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水
GB/T20975.2一2018 3.2.1盐酸p=1.19g/mL)
3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)
3.2.3盐酸(1十1) 3.2.4硝酸(1+1) 3.2.5混合酸;将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)按等体积比例混合
3.2.6盐酸(5十95). 3.2.7棚氢化钾溶液(I0g/L)称取2.5只砌氢化钾于烧杯中,用氢氧化钠浴液(只/L)稀释至250mL 摇匀
用时现配
3.2.8硫脉-抗坏血酸溶液(100g/L);称取25g硫脉和25g抗坏血酸置于300mL烧杯中,用水溶解 并稀释至250mL,摇匀,移人棕色瓶中
用时现配
3.2.9呻标准贮存溶液(1.0mg/mL)
称取1.320g三氧化二呻溶于5mL氢氧化钠溶液(200g/L 中,用盐酸(3.2.3)酸化至刚果红纸呈蓝色,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此 1.0 溶液 含 mg呻 ml 3.2.10呻标准溶液A(104g/ml);移取1.00ml碘标准贮存溶液(3.2.9)于100ml容量瓶中,以盐酸 3.2.6)稀释至刻度,混匀
此溶液1mL中含104g呻
用时现配
3.2.11呻标准溶液B(0.lMg/ml);移取1.00ml呻标准溶液A(3.2.10)于100mL容量瓶中,以盐酸 3.2.6)稀释至刻度,混匀
此溶液1mL中含0.14g呻
用时现配
3.3仪器设备 原子荧光光谱仪,附呻空心阴极灯
3.4试样 将试样加工成厚度不大于1 的碎屑
mm 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试样(3.4),精确至0.0001g
表4称料量 质量分数/% 试料量/g 0.50 0.0000020.0002 0.20 0.00020.0005 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料(3.5.1)做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于300mL.烧杯中,加人20ml混合酸(3.2.5),待剧烈反应停止后,低温加热
GB;/T20975.2一2018 至试样完全溶解,继续低温加热使溶液蒸发至5ml左右,取下冷却,用盐酸3.2.6)冲洗杯壁,移人 100ml容量瓶中，加人10ml硫脉抗坏血酸溶液(3.2.8),用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀
在20C 25C下放置50min. 3.5.4.2将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.1)和碉氢化钾溶液(3.2.7),以盐酸3.2.6)做载流,引人 原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的呻的质量浓度
3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL,0.50ml、1.00ml2.00mlL4.00ml8.00ml,10.00mlL呻标准溶液B(3.2.11)置 于一组100mL容量瓶中,分别加人10mL硫脉-抗坏血酸溶液(3.2.8),用盐酸(3.2.6)稀释至刻度.混 匀
在20一25下放置50 min
3.5.5.2将系列标准溶液(3.5.5.1)和碉氢化钾溶液(3.2.7),以盐酸(3.2.6)做载流,引人到原子荧光光 谱仪测量荧光强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以呻的质量浓度为横坐标,荧 光强度值为纵坐标,绘制工作曲线
3.6分析结果的计算 按式(2)计算呻的质量分数w(As): nY p ze(As) ×100% m×10° 式中 自工作曲线上查得的试料溶液中呻的质量浓度,单位为微克每升(4g/mL); p1 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中呻的质量浓度,单位为微克每升(4g/mL); po” -试液的总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g)
n 计算结果保留1位有效数字
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限情况不超过5%,重复性限按表5数据采用线性内插 法或外延法求得
表5重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.000005 0,000001 0,0000 0,00001 0.000 0.00006 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差
GB/T20975.2一2018 表6允许差 质量分数/% 允许差/% 0.000002一0.00001 0,000002 0.000010.0001l 0.00002 >0.0001~0.,0005 0.0002 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 -次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
5 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样 不部分编号 所使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象 试验日期
铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定GB/T20975.2-2018
引言
铝及铝合金是广泛应用于航空、汽车、建筑等领域的重要材料，其中控制有害元素的含量非常关键。砷是一种被认为对人体有害的元素，在铝及铝合金中的含量也需要得到控制。
化学分析方法
GB/T20975.2-2018规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。该标准采用银光法进行砷的测定，具体实验步骤如下：
- 取样品10g，加入硝酸和氢氟酸混合液中进行溶解；
- 将溶液转移到锥形瓶中，加入过量的银离子，使样品中的砷与银形成沉淀；
- 用钠铜钾溶液对沉淀进行还原，消除其他干扰物质的影响；
- 用酸洗涤沉淀，并转移到量瓶中；
- 用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH值，使其达到适当范围；
- 将溶液加入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中，测定砷的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
实验步骤
按照GB/T20975.2-2018标准所述的方法进行实验。需要注意的是，在实验过程中要注意安全，避免接触到有害物质。
结论
采用上述方法可以准确测定铝及铝合金中砷的含量。在生产过程中，应该严格控制砷的含量，以保障产品的质量和用户的安全。
