GB/T15904-2018
橡胶聚异戊二烯含量的测定
Rubber—Determinationofpolyisoprenecontent
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2018-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小676.58KB
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橡胶聚异戊二烯含量的测定
国家标准 GB/T15904一2018 代替GB/T15904一1995 橡胶聚异戊二烯含量的测定 Rubber一Determinationofpolyisopreneeontent 2018-03-15发布 2018-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15904一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T15904一1995《橡胶中聚异戊二烯含量的测定》
与G;B/T15904一1995相比,主 要技术变化如下: -修改了标准名称; 增加了警告语; -修改了规范性引用文件(见第2章,1995年版的第2章) 删除了试剂“三氯甲烧(GB/T682)”(1995年版的4.2) 修改“100ml单口消化烧瓶”为“100ml三口消化烧瓶”(见图1,1995年版的图1); -增加了分析天平(见5.4) 增加了蒸憎时的推荐温度(见6.4.2的注); 增加了滴定终点判断方法(见6.6.1). 修改“丙酮三氧甲婉(32:68)混合溶剂”为“丙酮溶剂"(见7.2.,1l995年版的7.2). 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(sAc/Tc35/sc2) 归口
本标准主要起草单位抚顺伊科思新材料有限公司、西双版纳州质量技术监督综合检测中心,北京 市理化分析测试中心、北京橡胶工业研究设计院、沈阳市化工学校
本标准主要起草人;林庆菊、王龙庆,李保卫、毕学瑞、范彼京、赵建业、苍飞飞、张翠翠、牛华锋、 脱锐、丁晓英、王春龙
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T159041995
GB/T15904一2018 橡胶聚异戊二烯含量的测定 警示- -使用本标准的人应熟悉正规实验室操作规范
本标准并未指出与其有关的所有安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家法律法规的相关规定 注意:本标准中规定的一些步骤可能会产生一些物质或废弃物,这些可能会给当地的环境带来危 害
使用后应参考适当的文件对这些物质进行安全处理和处置
范围 1.1本标准规定了橡胶即天然胶、异戊胶、巴拉塔胶和古塔波胶中聚异戊二烯含量的测定方法,具体包 括天然、异戊胶乳固形物、固体生胶以及硫化胶或未硫化胶
1.2软质胶中的配合剂,例如炭黑、矿物油和硫磺无干扰作用(见表1和7.2)
若有乙酸乙烯酯聚合 物,本方法不适用
1.3本方法适用于1.l中所述橡胶与丁苯、顺丁和丁晴橡胶的并用胶
如有卤化橡胶,测定步骤需按6,6.3进行修正
由于卤化橡胶也能与铬酸反应而产生某些干扰,若 它是并用胶的主体,则可能阻碍聚异戊二烯与铬酸的反应
因而要用含干扰橡胶的已知混合物检查消 化是否完全
1.4本方法也适用于测定再生胶中聚异戊二烯含量,但测量值总比估计值低
1.5除1.3中所述的各种橡胶,若还有其他橡胶(如:氯磺化聚乙烯橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、氯 化丁基惚胶和澳化丁基橡胶),消化时间需做调整
测定值需和类似并用胶所得结果比较校正,否则本 方法不适用
并用胶组分中聚硫橡胶产生的偏差最大(见表2)
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 GB/T4497.1橡胶全硫含量的测定第1部分氧瓶燃烧法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8290浓缩天然胶乳取样 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 原理 试样中的聚异戊二烯用硫酸、铬酸混合液加热消化,用蒸汽蒸出形成的乙酸,抽气除去憎出液中 然后用氢气化纳游液滴定乙股
的二氧化碳
在规定的试验条件下,异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%,据此计算测定结果
GB/T15904一2018 试剂 在分析过程中,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的三级水或三级以上的水
4.1丙酮
42三氧化铬 4.3浓硫酸(pn=1.84g/mL)
4.4碘化钾
4.5硫代硫酸钠
4.6 氢氧化钠
47 酚酣
4.8乙醇,95%体积分数).
4.9铬酸混合消化液;将200g三氧化铬(4.2)溶于500mL.水中,在搅拌条件下小心加人150mL浓碗 酸(4.3)
4.10碘化钾溶液(84g/L);将84g碘化钾(4.4)溶于水中,用水稀释至1000mL
硫代硫酸钠溶液(79g/L);将79皆硫代航酸纳(4.5)溶于水中,用水稀释至1000ml 4.11 4.12氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L或0.lmol/I];按GB/T601进行配制和标定 4.13酚酣指示液(2g/L):称取0.2【酚酣(4.7),溶于乙醇(4.8)中,用同样的乙醇(4.8)稀释至 100ml
5 仪器 5.1抽提装置 见GB/T3516 5.2消化蒸装置 见图1
图中标明的各部件,在连接顺序不变的条件下,均可用功能相同的仪器代替
GB/T15904一2018 说明 燕汽发生烧瓶(500ml.) -温度计; 消化烧瓶(100mL); -克莱森应接管; 蒸僧阱 -应接管; -冷凝管; -接收烧瓶(GS00mL) 图1消化和蒸圜装置 5.3抽气及二氧化碳吸收装置 见图2.
GB/T15904一2018 说明: 接收烧瓶; 二氧化碳吸收管,内装钠石灰; 毛细管 连接真空泵的减压线
图2抽气装置 将 一根长100mm、孔径为1mm的毛细管与真空系的诚压管连接后,使通过接收烧瓶的抽气速率 保持在26mL/s一40mL/s
在减压管上可连接一个流量计,以确保抽气速率在规定的范围之内
抽气速率可用下列方法检验 将一量筒倒置于充满水的烧杯中,然后将一根连接减压管的乳胶管插人量筒中
通过毛细管排除 空气,抽气速率与水充人量筒的速度相同
5.4分析天平 精确至0.1mg
6 分析步骤 6.1试样制备 对于生胶和碗化胶试样,按GB/T15340规定将试样压成或剪成厚度不超过0.5mm的薄片
乳胶 按GB/T8290规定取样并制膜
根据所采用的装置及试样中聚异戊二的大致含量称取一定质量试样精确至0.1mg
对于图1 所示装置,试样质量一般以0.15g~0.25g为宜
如果估计聚异戊二烯含量特别低,则需加大试样 质量
6.2抽提 将称好的试样,用滤纸包好,放人抽提杯中,按GB/T3516规定的方法进行抽提
6.3消化 将经抽提并干燥的试样,放人图1的消化烧瓶中,加人25ml的铬酸混合消化液(4.9)
在接收烧
GB/T15904一2018 瓶中加100mlL水
直接加热消化瓶使混合物温度至(100士5)C,消化30min
使用温度计测消化液 温度,以确定加热器的控温位置
若试样是天然胶或异戊胶与1.5中所述橡胶的并用胶,则这类橡胶不可能都被彻底消化,但聚异戊 二烯能被消化
对不同型号的图1装置,根据消化烧瓶的大小所取试样量多少,可适当增加铬酸混合消化液(4.9 用量,延长消化时间至1h
但对同一装置,应保持相同的消化时间
6.4蒸佃 6.4.1在消化期间,应拔去蒸汽发生烧瓶的瓶塞,加热蒸汽发生烧瓶,以便消化结束时可立即输送 蒸汽
6.4.2消化结束后,将具塞导管的瓶塞塞住蒸汽发生烧瓶的瓶嘴,使燕汽立即进人消化烧瓶,同时继续 加热消化烧瓶,并保持消化烧瓶内消化液至适当温度或呈微沸状态,使消化液总体积保持在75mL左 右
控制蒸僧和冷却速度,使冷凝液温度不超过30C 注;此处推荐温度为110C115,目的为蒸出乙酸
6.4.3用图1所示装置时,需收集150mL蒸液
所用装置较大时,应增大蒸憎液收集量
6.4.4蒸馏完毕(图1装置通常需20min),卸下接收烧瓶导管,用蒸水洗涤导管,洗涤液并人接收烧 瓶中,并将接收烧瓶与抽气装置连接起来
6.4.5撤离接收烧瓶后,将蒸汽导管立即脱离消化烧瓶,以免移开热源时,铬酸混合液倒吸到燕汽发生 烧瓶中
6.5抽气 将蒸液的温度冷却至室温后抽气,无论用哪种消化和蒸装置,抽气时间均为30min
6.6滴定 6.6.1从抽气装置上卸下接收烧瓶用蒸水洗涤导管,洗涤液收集于接收烧瓶中
加5滴酚酞指示 液(4.13),根据聚异戊二烯估计含量的高低,选用0.05mol/L或0.1nmol/L的氢氧化钠标准滴定溶液 (4.12)滴定
滴定至溶液变微红色,并在半分钟内不褪色
6.6.2同时做空白试验
更换铬酸混合消化液(4.9)时也应重新做空白试验
6.6.3若怀疑有卤化橡胶,可在抽气后往蒸馏液中加5mL碘化钾溶液(4.10),并用硫代硫酸钠溶液 4.11滴定除去生成的碘(黄色褪去)
然后按照6.6.1所述步骤测定 分析结果的表述 7.1若无结合硫或结合硫含量未知,聚异戊二烯含量w,,以质量分数表示,则可按式(1)计算， 0.0908×V一V×c w -×100% m 式中: V -滴定试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 试样的质量,单位为克(g); n 0.0908 -在规定的试验条件下,异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%,据此得出的化学计 算常数
GB/T15904一2018 7.2若已知结合硫含量,则聚异戊二烯含量w',以质量分数表示,按式(2)计算 w',=w,×(1十0.015W) 式中 W 按7.1计算的聚异戊二烯含量 W 结合硫含量
胶样经丙酮溶剂抽提、干燥后,按照G;B/T4497.1规定测定结合硫含量
表1橡胶配合剂的干扰程度 配合剂 扰 情 况 干 结合硫 见7.2 炭黑 在胎面胶中未测出干扰 纤维素 作用与橡胶泾相当的组分不超过其质量的2%,可忽略 沥青轻(矿物胶) 用丙酮抽提除去否则结论有误差 褐色油膏 用丙酮抽提后可忽略 聚异丁烯 基本无干扰 乙酸乙酯均聚物或共聚物 有这类配合剂,本方法无效 表2在铬酸氧化过程中橡胶类材料的特性 特 性 材料 硬质天然胶或硬质异戊胶制品 见7.2 天然胶(巴拉塔胶 与异戊二烯聚合物大致相当 聚硫橡胶 质量约为聚硫橡胶18%的组分,作用相当于异戊二烯聚合物 丁睛橡胶 质量约为丁晴胶1.5%~2%的组分,作用相当于异戊二烯聚合物 丁苯橡胶 质量约为丁苯胶3%的组分,作用相当于异戊二烯聚合物 氯丁橡胶 如用修正步骤,又排除叙(见6.6.3)干扰,质量约为叙丁橡胶3%的组分,作用相 当于异戊二烯聚合物 丁基橡胶 实际不反应,因妨碍天然胶或异戊二烯橡胶完全反应而产生干扰
橡胶聚异戊二烯含量的测定GB/T15904-2018
1. 引言
橡胶聚异戊二烯是一种重要的合成橡胶，广泛应用于轮胎、橡胶管、密封件等领域。因此，对橡胶聚异戊二烯含量的测定方法进行研究具有重要意义。
2. 测定原理
橡胶聚异戊二烯含量的测定方法主要基于以下原理：在适当条件下，异戊二烯可以与氧化铜发生反应，生成二氧化碳和水。根据生成的二氧化碳的体积可以计算出异戊二烯的含量。
3. 实验步骤
具体实验步骤如下：
- 将样品加入反应瓶中，加入适量的氧化铜和乙酸。
- 用橡皮塞封住反应瓶口，在恒温水浴中加热反应30分钟。
- 将反应后产生的气体通入碱液中，吸收生成的二氧化碳。
- 根据吸收二氧化碳的体积计算异戊二烯的含量。
4. 结论
该方法经过实验证明，可以准确地测定橡胶聚异戊二烯的含量。该方法已被GB/T15904-2018标准所采纳。
