硅多晶真空区熔基硼检验方法

硅多晶真空区熔基硼检验方法

国家标准 GB/T40602018 代替GB/T40602007 硅多晶真空区熔基础检验方法 Iestmetholforboroneontentinpolyerystallinesiliconby Vacuum one-meltingmethod 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4060一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T40602007《硅多晶真空区熔基研检验方法》,与GB/T40602007相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: -增加了规范性引用文件GB/T6202011,GBT626一2006,GBT11446.1一2013,(GBT25915.1 2010(见第2章); -修改了方法提要,将“以1.01 mm/min的速度区熔提纯14次成晶后”改为“以不高于1.0n mm/min 的速度多次区熔提纯后”(见第4章,2007年版的第4章) 在干扰因素中增加了“酸洗用的器皿、酸液和去离子水纯度腐蚀速度、腐蚀温度、样品暴露时 间都可能带来沾污,应加以控制”见5.4) 删除了干扰因素中关于区熔后单晶的要求、测试环境(见2007年版的5.6,5.7); 的籽晶品”修改为“籽晶应为无位错的P型 在试剂和材料中“p型电阻率不低于3000Q”cm 111)高阻硅单晶,且受主杂质含量(原子数)小于2.5×10cm-、碳含量(原子数)小于 5×10lem、晶向偏离度小于5°”见6,4,2007年版的6.1); 在仪器设备中的“取芯设备”修改为“取芯设备,可钻出直径约为15 mm20mm且长度不小 于100mm的多晶硅样芯"[见7.1,2007年版的7] 增加了两探针或四探针电阻率测试仪(见7.6) 增加了测试环境(见第8章) 在取样中“平行于硅芯钻取长180mm左右,直径为15mm20m左右的样芯作样品”修改 为“平行于硅芯钻取长度不小于100nmm,直径为15mmm一20mm的样芯作样品”(见9.2,2007年 版的8.2) 样芯距多晶硅棒底部的距离由“不低于50mm”改为“不小于250mm”(见9.4,2007年版的8.4)3 删除了“选择电阻率大于3000Qcm,碳含量小于0.2×10-,无位错,晶向偏离度小于5“的 p型(111)高阻硅单晶切割制备成的籽晶”(见2007年版的10.1.1); 在区熔拉晶步骤增加了“第1次与第2次提纯完成后,每次保留一个熔区长度的尾部,第3次 开始固定区熔长度”(见11.4) 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/Tc203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口 本标准起草单位;江苏中能硅业科技发展有限公司,亚洲硅业(青海)有限公司、洛阳中硅高科技有 限公司,峨峭半导体材料研究所 本标准主要起草人;胡伟,刘晓霞、耿全荣、鲁文锋、王桃霞、胡自强,宗冰、肖建忠,万烨、杨旭 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T40601983,GB/T4060-2007
GB/T4060一2018 硅多晶真空区熔基棚检验方法 范围 本标准规定了多晶硅中基棚含量的测试方法 本标准适用于在硅芯上沉积生长的多晶硅棒中基碉含量的测定 基棚含量(原子数)测定范围为 0.01×1oem-35×105cm" 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T620一2011化学试剂氢氟酸 GB/T626一2006化学试剂硝酸 GB/T1551硅单晶电阻率测定方法 GB/T1554！硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法 GB/T1555半导体单晶晶向测定方法 GB/" 1446.1一2013电子级水 /T 11 GB/T13389掺棚掺磷掺呻硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程 GB/T14264半导体材料术语 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分;空气洁净度等级 术语和定义 GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 硅芯siliconcore 小直径硅棒,用作多晶硅沉积的基体 3.2 生长层growthlayer 在硅芯上沉积生长的多晶硅层 3.3 样芯samplecore 用空心钻头,在多晶硅棒上钻取的圆柱体样品 3.4 控制棒controlrodl 有均匀沉积生长层、且已知其碉含量范围的多晶硅棒 方法提要 在真空度不低于1.33×10-Pa的区熔炉内,以不高于1.0mm/min的速度多次区熔提纯后,拉制
GB/T4060一2018 出硅单晶棒,测试硅单晶的纵向电阻率,按棚的分凝在纵向电阻率分布曲线适当位置读取数据,得到试 样的基棚电阻率 根据GB/T13389中规定的电阻率与掺杂剂之间的关系,计算出多晶硅中的基碉含 量,即碉的真实浓度 5 干扰因素 5.1有裂纹的、高应力的或深处有树枝状晶体生长的多晶硅棒,在取样过程中易破碎或裂开,因此不能 用于制样取芯 5.2有裂纹的样芯在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效地去除,且在区熔过程中易碎,因此不能用于 测试 5.3酸洗和区熔应在不低于GB/T25915.1一2010规定的6级洁净环境下进行,以减少环境带来的杂 质 酸洗后的样芯在使用前应用去离子水洗净并避免污染 5.4酸洗用的器皿酸液和去离子水纯度、腐蚀速度、腐蚀温度、样品暴露时间都可能带来沾污,应加以 控制 区熔炉壁,线圈,.垫圈.火具使用前应进行有效地请洁,避免带来站污. 5.5 区熔炉内的真空度会对测试结果产生影响 5.6 6 试剂和材料 硝酸;纯度等于或优于GB/T626-2006中优级纯 6. 6.2氢氟酸;纯度等于或优于GB/T6202011中优级纯 6.3去离子水;纯度等于或优于GB/T11446.1一2013中的Ew-级 6.4籽晶应为无位错的P型111)高阻硅单晶,且受主杂质含量(原子数)小于2.5×10em,碳含量 原子数)小于5×10em-、晶向偏离度小于5" 仪器设备 7.1取芯设备,可钻出直径约为15nmm一20mm且长度不小于100mm的多晶硅样芯 7.2酸洗台,配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具 7.3超声清洗设备 7.4干燥、包装样品的装置 7.5真空内热式区熔炉 7.6两探针或四探针电阻率测试仪 8 测试环境 除另有说明外,区熔拉制的硅单晶棒基碉含量的测试应在下列环境中测试 温度为23C士2C; a b 湿度<65%; 电磁屏蔽; c d) 无强光照射
GB/T4060一2018 试样 9.1样品包含的基含量应能代表多晶硅棒总的基砌含量 20mm 9.2平行于硅芯钻取长度不小于100mm,直径为15mm~ 的样芯作样品,如图1所示 计算 多晶硅棒总基碉含量需要硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯,具体如下 硅芯样芯,代表硅芯和硅芯上最初的生长层; b)生长层样芯,在生长层上取样,代表硅芯上沉积的多晶硅 -硅芯 15mm~20mm 15mm20mm -生长层 硅芯样芯 截面图 生长层样芯 图1取芯位置示意图 g.3样芯距多晶硅棒表面的距离应不小于5 mm 样芯距多晶硅棒底部的距离应不小于250mm 9.4 10 控制样 从有均匀沉积生长层的、已知其棚含量范围的多晶棒上钻取多个圆柱体作为多晶硅控制棒,定期酸 洗、区熔和分析控制棒,验证砌含量误差控制在15%范围内,以监测样芯制备、酸洗和区熔过程 测试步骤 11.1准备籽晶 将籽晶去污、酸洗、清洁、干燥,为避免表面污染,籽晶应予以密封进行洁净保护 11.2制备样芯 11.2.1所有操作应在洁净室内进行,操作人员应穿戴专用的洁净防护工作服 =1:41:8(体积比)的腐蚀液 将样芯在槽内抛光,除去取芯过程 制备配比为HF:HNO. 11.2.2 在样芯表面产生的约100m厚的损伤层,直至目视样芯表面光亮,清洗后的样芯应尽快进行区熔拉 晶,或将样芯密封进行洁净保护 11.3准备区熔炉 清洁区熔炉的内室,在清洁、装料、真空抽吸后,预热样芯
GB/T4060一2018 11.4晶棒生长 在真空度不低于1.33X10-子Pa的区熔炉中,以1.0mm/min的速度区熔提纯14次,第1次与第 2次提纯完成后,每次保留一个熔区长度的尾部,第3次开始固定区熔长度,成晶拉制出长度不小于 12 12个熔区长度、直径为8mm 2mm的无位错硅单晶棒 11.5晶棒评价 11.5.1目测检查硅单晶棒的颜色、直径的均匀性、相同生长面棱线的连续性,以确定该晶棒是否为无 位错的单晶以及是否由于空气渗漏或其他原因而生成氧化物沉积 11.5.2硅单晶晶体结构和电阻率的检测按下列步骤进行 硅单晶晶向的检测按GB/T1555的规定进行; a b 硅单晶结晶的完整性检测按G;B/T1554的规定进行; 按GB/T1551的规定测试硅单晶纵向电阻率并读取6倍熔区处电阻率值,该值即为样品的基 酬电阻率值，依据GB/T13389可将该值换算为样芯的基棚含量 硅单晶纵向电阻率曲线分 布应接近于理论电阻率特性曲线如图2所示,否则应重新取样检测 I/cm 图2电阻率特性曲线 2测试结果的计算 用硅芯和生长层基棚含量计算多晶硅棒的总基碉含量C, A/×C十(A一A×C 式中 A 硅芯横截面积,单位为平方厘米(cm=); C 硅芯中的基棚含量原子数),单位为每立方厘米(cm-); -多晶硅棒横截面积,单位为平方厘米(cm'); N c -生长层的基棚(原子数)含量,单位为每立方厘米(em-). 3允许差 本标准中规定方法的相对允许差为70%
GB/T4060一2018 14试验报告 试验报告应包括以下内容: 样品编号; a b 样品长度; 样品导电类型; c d 样品电阻率值; e 样品基绷含量; fD 本标准编号; 测试人员和日期; g h)其他

硅多晶真空区熔基硼检验方法GB/T4060-2018

随着半导体产业的发展，硅多晶材料得到了广泛应用。硅多晶材料作为半导体材料的重要组成部分，其质量直接影响半导体器件的性能。因此，对硅多晶材料进行检验至关重要。

GB/T4060-2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》是我国针对硅多晶材料开展检验的重要标准。该标准主要涵盖了硅多晶真空区熔基硼检验方法的一些基本原理和实施步骤。

硅多晶真空区熔基硼检验方法的原理

硅多晶真空区熔基硼检验方法是一种通过在硅多晶材料表面形成一层薄膜，然后利用液相扩散反应测定硼的含量的方法。该方法主要基于以下几个原理：

• 硅在液态铝中可以被溶解，而硼不能。因此，在铝熔体中加入硅多晶材料，会使其中的硅被铝所溶解，而硼不会
• 在铝熔体中加入硼后，硅和硼会发生液相扩散反应，从而形成一层硼化物薄膜
• 硅多晶真空区熔基硼检验方法通过测定硼化物薄膜的重量和厚度，计算出硅多晶材料中硼的含量。

硅多晶真空区熔基硼检验方法的步骤

硅多晶真空区熔基硼检验方法的具体实施步骤如下：

1. 将待测硅多晶样品加入预先称量好的铝粉中，并充分混匀
2. 将混合好的样品和铝粉装入试管中，并密封，以避免与外界氧气接触
3. 将试管放入加热设备中，在保护气氛下进行升温处理
4. 当样品达到一定温度时，铝粉开始熔化，形成铝熔体。此时，样品表面的硅被溶解在铝熔体中
5. 向铝熔体中加入适量的硼化合物，使硅和硼发生液相扩散反应，从而形成一层硼化物薄膜
6. 将形成的硼化物薄膜取出，并进行称量和厚度测定
7. 计算样品中硼的含量

总结

GB/T4060-2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》是一个针对硅多晶材料进行检验的标准，其原理基于液相扩散反应和硅在铝熔体中的溶解性质。通过该检验方法可以准确测定硅多晶材料中硼的含量，保证半导体器件的性能和稳定性。

因此，在实际生产中建议遵循GB/T4060-2018标准进行硅多晶材料的检验，以确保半导体器件的质量和性能。

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