无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-纳氏试剂比色法

无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-纳氏试剂比色法

国家标准 GB/T23772一2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸僧-纳氏试剂比色法 norganicchemiealsforindustrialuse一 Generalmethodforthedeterminationototalnitrogencontent Nessler'sreagentcolorietricethod 2009-05-13发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23772一2009 无机化工产品中总氨含量测定的通用方法 蒸-纳氏试剂比色法 范围 本标准规定了无机化工品产中总氮含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一 般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算 本方法适用于无机化工产品中微量无机氮化合物包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定 检 测范围为0.054g/ml一0.84g/mL(以N计. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG:/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在碱性溶液中,定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵 将氨或铵从碱性溶液中蒸 出后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 -般规定 本标准所用试剂和水.,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水 3 试验中所需杂质标准溶液制剂和制品,在没有注明其它要求时均按HG:/T3696.2,HG;/T3696. 之规定制备 试剂 无氨水 6.1 6.2定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):粒径不大于0.85 mm 6.3硫酸溶液:1十200. 6.4氢氧化钠溶液;320g/L 6.5氮标准贮溶液I1mL溶液含氮(N)0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 6.6氮标准溶液I:lmL溶液含氮(N)0.01mg 用移液管移取10mL氮标准溶液I,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液应在 使用当天配制 纳氏试剂
GB/T23772一2009 仪器,设备 分光光度计;带有厚度为1cm或3em比色皿 7 比色管:100mL 7.3蒸憎仪器:如图1或其他具有相同蒸憎能力的定氮燕馏仪器 单位为毫米 170 5 1 20 20 e p23 中11 月 30 500mL -冷凝管; 燕圜瓶; B -100ml比色管 -防溅球管 -滴液漏斗 图1蒸仪器图
GB/T23772一2009 7.4蒸憎加热装置:1000w~1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度 也可使用调温电炉" 或能够调节供热强度的其他形式热源 7.5防暴沸颗粒 分析步骤 8.1分光光度法 试验溶液的制备 按有关产品标准中的规定称样并制备试样溶液,转移至蒸溜烧瓶中并用无氨水稀释至约140mL 加人1g定氮合金和防暴沸颗粒,将蒸僧烧瓶连接于蒸僧装置上 在比色管中加人5ml硫酸溶液,按 图1将蒸溜装置连接好 通过蒸僧装置的分液漏斗加人5ml氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加人10ml~15ml水冲洗 漏斗,剩3ml~5ml水时关闭活塞 静置10min后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡 沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出 蒸溜出75mL出液后结束蒸僧,将比色管中 馏出液全部转移至100ml容量瓶中,并调节试验溶液pH值约为7,用水稀释至刻度,摇匀(干扰测定 的离子及消除方法参见附录A) 注1蒸僧装置的接口处均应涂硅脂 注2调节试验溶液pH值时,不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液 空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时,除不加试验溶液外,以同样试剂同样用量和同一方法制备空白试验溶液,稀 释至同体积 8.1.3工作曲线的绘制 8.1.3.1系列氮标准工作溶液的配制 在每一次测定之前,在5个100ml.容量瓶中分别移人系列氮标准溶液I或氮标准溶液I,配制标 准工作溶液,其浓度范围应覆盖待测试验溶液中氨的浓度 8.1.3.2吸光度测量 在系列氮标准工作溶液中加无氨水至约75mL,加3ml氢氧化钠溶液及2ml纳氏试剂,用水稀 释至刻度,摇匀 放置10min后,在420nm波长处,选用1cm或3cm的比色皿 以水做参比测量吸 光度 8.1.3.3曲线绘制 从每个标准参比溶液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值,以氮质量为横坐标,吸收值为纵 坐标,绘制工作曲线 8.1.4试样测定 用移液管移取适量试验溶液(含氮少于0.20mg)和同样体积空白试验溶液,以下按8.1.3.2,从“加 无氨水至约75nmlL”开始进行操作,测得其吸收值 从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸 光度后,在工作曲线上查出试验溶液中氮的质量 8.1.5结果计算 氮含量以氮(N)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 ",X10 ×100 e m XVV 式中 -8.1.4中所移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):; V -8.1.1中所制备试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值,单位为毫克(mg) m
GB/T23772一2009 试料的质量的数值,单位为克(g). n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 目视比色法 用移液管移取适量试验溶液(含氮少于0.10mg)和同样体积空白试验溶液,用无氨水稀释至约 75ml,加3ml.氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂,稀释至100ml,摇匀 所呈黄色与标准比色液比较 标准比色液是取规定量的氨(N)标准溶液,无氨水稀释至75mL,与同体积试样溶液同时同样 处理
GB/T23772一2009 附 录A 资料性附录 干扰及消除 A.1碘酸钾、过硫酸钾等会消耗大量的定氮合金,使硝酸盐、,亚硝酸盐的还原难以进行 消除方法可 以采用加大定氮合金用量 A.2高缸酸钾在碱性溶液中可被还原为二氧化缸沉积到定氮合金上,使反应受阻 消除方法是在酸 性条件下,用草酸将Mn()还原为Mn(I),然后调整为碱性,再测总氮 A.3过氧化氢干扰的消除方法是在酸性条件下,将试验溶液在水浴上燕干后进行测定 A.4硫化物能与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀而使溶液浑浊,可在蒸馏前加人碳酸铅消除