褐煤蜡测定方法

褐煤蜡测定方法

国家标准 GB/T25592005 代替GB/T2559一2564一1981,GBT3812~3816一1983 褐煤蜡测定方法 Analysisoflignitewax 2006-04-01实施 2005-09-28发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T2559一2005 0.2仪器、材料和试剂 1l 0.3测定步骤 11 0. 4 结果计算 12 10.5方法精密度 12 褐煤蜡黏度测定方法 12 1 m.1 12 方法要点 12 1.2仪器,材料和试剂 1.3仪器准备 14 试样准备 n" 1.了测定步骤 结果计算 11. 1.了方法精密度 15 褐煤蜡加热损失量的测定方法 15 1 2" 15 方法要点 12." 15 仪器 12.3测定步骤 15 2.1结果计算 12.5 16 方法精密度 I 褐煤蜡中地沥青含量的测定方法 13.1 16 定义 13.2方法要点 16 13.3仪器、材料和试剂 16 13.4测定步骤 17 13.5结果计算 17 13.6方法精密度 18
GB/T2559一2005 前 言 本标准代替以下11项标准GB/T25591981《褐煤蜡熔点测定方法》,GB/T25601981《褐煤蜡 滴点测定方法》.,GB/T2561一1981《褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法》、GB/T2562一1981 《褐煤蜡中苯不溶物测定方法》,GB/T2563一1981《褐煤蜡灰分测定方法》,GB/T2564一1981《褐煤蜡 酸值和皂化值测定方法》.GBT38121983《褐煤蜡试样的采取和缩制方法》.GB/T3813一1983《褐煤 蜡密度测定方法》,GB/T3814一1983《褐煤蜡黏度测定方法》,GB/T3815一1983《褐煤蜡加热损失量测 定方法》、GB/T38161983《煤蜡中地沥青含量测定方法》 本标准与GB/T25591981等11个标准相比,主要变化如下 《褐煤蜡试样的采取和缩制方法GB/T3812) 3812);修改了原标准的名称,增加了采制样工具(本 标准3.1)、采样基本原则(本标准3.2.1)和小于1m褐煤蜡样的制备方法(本标准3.3.3) 《褐煤蜡熔点测定方法》GB/T2559);对原标准中的图和有关名称做了修改(原标准一中 1.(1);本标准4.2.1),增加了褐煤蜡样的称样粒度(本标准4.3.1); 《褐煤蜡滴点测定方法》GB/T2560),对原标准中的仪器和材料做了修改(原标准一中1和2; 本标准5.2),增加了褐煤蜡样的称样粒度本标准5.3.1 改正了原标准计算公式中有误的地 《褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法》GB/T2561 方(原标准三中9;本标准6.5.1),增加了小于0.1mm褐煤蜡样的制备方法(本标准6.3); 褐煤蜡中苯不游物测定方法GB/T2582),对原标准中的图和有关名称做了能改(原标准 中1.(1);本标准7.2.1),删去了原标准中的附录,将其中实质性的内容移至正文中有关章节 中(本标准7.2.1.3); 《褐煤蜡灰分测定方法》(GB/T2563):将原标准中“高温炉”改为“马弗炉”原标准中一中 .(3);本标准8.2.3),并修改了马弗炉的温控精度(原标准巾二巾2;本标准8.3.1),增加了 在低温炭化时如发生着火试验作废的规定(本标准8.3.3); -褐煤蜡酸值相皂化值测定方法3GB/T258,将原标准中的仅器做了能改(原标准中一 中 l;本标准9.2),对原标准中部分试剂的引用标准进行了修改(原标准中一中2;本标准9.2). 别除了原标准中的附录,将其中实质性的内容移至正文有关章节中(本标准9.2.16和 男.217,改E了计算公式中有识的地八 (原标准中四中8和9;本标准9.5.1和9.5.2); 《褐煤蜡密度测定方法》GB/T3813):对原标准中的仪器、材料和试剂做了修改原标准中l; 本标准10.2),增加了褐煤蜡样的称样粒度(本标准10.3.3) 《褐煤蜡黏度测定方法>(GB/T3814);对原标准中的仪器、材料和测定步骤做了修改(原标准 中1和3,本标准11.2和11.5),修改了原标准中褐煤蜡90C黏度的计算公式(原标准中4,本 标准11.6.1); 《褐煤蜡加热损失量测定方法》(GB/T3815):修改了原标准中部分仪器的名称(原标准中1; 本标准12.2); 《褐煤蜡中地沥青含量测定方法(GB/T3816):;删除了原标准中的附录,将其中实质性内容移 至正文中有关章节(本标准13.3.1.3),删除了原标准中用海拔高度计算褐煤蜡中地沥青含量 的公式(原标准中3.1. 本标准由煤炭工业协会提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口 本标准起草单位;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院
GB/T2559一2005 本标准主要起草人:罗际飞、刘淑云,吴宽鸿、姜英、陈亚飞 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T2559一1981; GB/T2560 1981; GB/T2561 1981; GB/T2562 1981; GB/T2563 1981; GB/T2564 1981; GB/T38121983; GB/T38131983; GB/T38141983; GB/T38151983; GB/T38161983. N
GB/T2559一2005 褐煤蜡测定方法 范围 本标准规定了褐煤蜡样的采取和制备、褐煤蜡熔点、褐煤蜡滴点、褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物 质、褐煤蜡中苯不溶物、褐煤蜡灰分、褐煤蜡酸值和皂化值、褐煤蜡密度、褐煤蜡黏度、褐煤蜡加热损失 量、褐煤蜡中地沥青含量试验方法 本标准适用于褐煤蜡 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 JG214滚动落球黏度计 褐煤蜡样的采取和制备 3.1采、制样工具 3. 1.1铲子; 3 1.2小锤; 1.3带盖铁盒 3 14镀锌铁盘或搪竟盘 .1.5标准筛，5m圆孔筛，1mm网筛; 3 .1.镀锌铁板1mX1 m; .1.7研钵; 3 .1.8杵状硬质木棒;长250 3 mm300mm 3.1.9二分器或十字分样板 .1.10簸箕; 3 .1.11磨口玻璃瓶 3. .2试样的采取 3.2.1采样基本原则 3.2.1.1采样单元;整批袋装褐煤蜡产品的总袋数为一个采样单元 3.2.1.2子样数目;总袋数大于或等于50袋时,最少子样数目为总袋数的10%;总袋数少于50袋时， 最少子样数目为5个 3.2. 1 子样点布置;以一袋褐煤蜡产品为一个子样点,子样点的确定应遵循“均匀分布,使每一个子 样点都有机会被选出”的原则 3.2.1.4子样量和总样量;子样量不得少于20g,总样量不得少于1000g 3.2.2采样方法 .2.2.1片状或粒状的产品,应离表面1/3处用铲子取出一个子样,各袋中所取试样量应大约相等,试 样装人铁盒中,盒内外各附一张标签,密封保存 3.2.2.2模铸块状的产品,每个采样袋中取出2块,用小锤在每块试样上从3处取大小近似相等的小
GB/T2559一2005 块,试样装人铁盒中,盒内外各附一张标签,密封保存 3.3试样的制备 3.3.1将采取的褐煤蜡样用研钵,研棒捣碎成粒度不大于5mm的颗粒,并全部过5mm圆孔筛 3.3.2用堆锥四分法或二分器缩分褐煤蜡样,直至缩分成2个500g的褐煤蜡样,其中一个500g褐煤 蜡样装人清洁干燥磨口玻璃瓶中,贴上标签,密封保存,供仲裁之用 3.3.3用堆锥四分法或二分器从另一个500g褐煤蜡样中缩分出100g,并用研棒捣碎成粒度不大于 的褐煤蜡样和100g小于1mm的褐煤蜡样分装 mm的颗粒,全部过1mm网饰;将400【小于 5mm 个清清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,送化验室分析检验 堆锥四分法缩分褐煤蜡样,把已破碎过筛的褐煤蜡样用铲子铲起堆成圆锥体,再交互地从褐煤 蜡样堆两边对角贴底逐铲铲起堆成另一个圆锥 每铲铲起的褐煤蜡样不应过多,并分两三次撒落在新 锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周 如此反复堆掺三次,再由褐煤蜡样堆顶端从中心向周围均匀地将 褐煤蜡样压平成厚度适当的扁平体 将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至底部,褐煤蜡样被分成 四个相等的扇形体,将相对的两个扇形体去掉,留下的两个扇形体再混合,按上述步骤直至缩分出合适 质量的褐煤蜡样 二分器缩分褐煤蜡样;人料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿二分器的整个长度往复摆动,以使褐煤蜡 样比较均匀地通过二分器 缩分后任取一边的褐煤蜡样 3.3.5标签上应注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、制样人和检测项目 褐煤蜡熔点的测定方法 方法要点 将装有褐煤蜡样的开口毛细管浸人熔点测定管水浴中,以一定升温速度加热,当蜡柱刚刚开始上升 时的温度作为蜡样的熔点 4.2仪器、设备 熔点测定装置(如图1所示) 4.2.1 淋度计 毛细管 橡皮筋 熔点测定管 橡皮筋 图1熔点测定装置 4.2.1.1熔点测定管; 4.2.1.2温度计;50C100C,分度为0.1C; 4.2.1.3毛细管;内径0.8mm1.2mm,长约70mm,管壁厚度为0.2mm~0.3mm,两头开口 4.2.1.4可调电炉:500w或小本生灯); 4.2.2瓷堆塌;50mL 4.2.3鼓风干燥箱;能在100C110恒温;
GB/T2559一2005 4.2.4天平:感量1g 4.2.5支架; 4.2.6带孔橡皮塞; 4.2.7刀片 4.3测定步骤 4.3.1称取粒度小于5mm的褐煤蜡样20g士1g放人瓷堆蜗中,再将堆蜗放到已加热到102C~ 05C的鼓风干燥箱中,待蜡样熔化后不时搅拌并保温1h,然后在该温度下静置至少30min 4.3.2将洗净干燥的毛细管一端,垂直浸人熔化的蜡样中约10mm深,在毛细管中形成蜡柱后取出 蜡柱内不应有气泡存在),待凝固后用刀片将粘附在毛细管外的蜡刮掉 管口蜡柱应削平,在常温下放 置12h以上或在冰水(oC)中冷却10min后即可进行测定 4.3.3把煮沸过并冷却到室温的蒸憎水倒人熔点测定管中,使液面高出支管口上15mm,然后把熔点 测定管固定在支架上 4.3.4将装有蜡样的毛细管上部用橡皮筋缚于水银温度计上,使毛细管内蜡柱的一端紧贴在温度计水 银球的侧面,并用一细橡皮筋缚在蜡柱的上平面上,以便易于观察蜡柱的上升 4.3.5用带孔的橡皮塞将温度计固定在熔点测定管中,温度计的水银球要位于熔点测定管支管口下 15nmm处(如图1) 4.3.6用电炉或小本生灯加热熔点测定管,当距预测熔点10C时,控制升温速度为(1C士0.1C)/ nmin,观测蜡柱刚刚开始上升时的温度,即为蜡样的熔点 读数取小数点后两位 4.3.7取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取到小数点后一位 方法精密度 4 4. 熔点测定的重复性限和再现性临界差如表1规定 表1熔点测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡的熔点/C 0.5 1.5 褐煤蜡滴点的测定方法 方法要点 褐煤蜡样装人滴点计的脂杯中,在规定的加热条件下,记录褐煤蜡样从脂杯中滴出第一滴褐煤蜡液 或流出25mm长褐煤蜡液时的温度,即为滴点 5.2仪器和材料 滴点计(GB/T514);由温度计、金属套管和玻璃脂杯组成,脂杯细口的边缘是磨平的， 5.2.1 5.2.2玻璃试管;直径40 mm50mmm,长180mtm200mtm; 5.2.3高型烧杯:1000mL2000ml 5.2. 搅拌器:金属或玻璃制 5.2.5砂浴电炉:温度可调节; 5.2.6瓷堆蜗:50ml. 玻璃板; 5.2.8鼓风干燥箱;能在100C110恒温; 天平:感量1g; 5.2.10支架; 5.2.11液体石蜡或甘油等加热介质; 5.2.12橡皮塞:中心开孔,侧面开切口
GB/T2559一2005 5.3测定步骤 5.3.1称取粒度小于5mm的褐煤蜡样20g士1g放人瓷堆蜗中,再将堆蜗放到102C105C的干燥 箱中,待蜡样熔化后不时搅拌并保温1h,然后在该温度下静置至少30min 5.3.2将干燥的脂杯细口平放在一块玻璃板上,然后将准备好的蜡样从干燥箱中取出并立即小心地倒 人脂杯中至接近宽口表面(蜡样不能带有气泡) 当脂杯边缘的蜡刚凝固时,将干燥的装上金属套管的 温度计垂直插人脂杯中,使脂杯宽口的边缘与套管内部凸出边缘紧密贴合 注意金属套管上的侧孔不 要被蜡堵塞 待温度计的指示温度降到25C以下时再进行滴点的测定 5.3.3在清洁干燥的玻璃试管底部放一张圆形白纸,紧贴管底 将带有脂杯和蜡样的温度计用 个中心开孔,侧面开切口的橡皮塞固定在玻璃试管当中,使温 4 5.3. 度计和玻璃试管的轴心线互相重合,并使脂杯细口边缘与玻璃试管底部的白纸相距25mm,用支架上 )mm20mm 的夹子将玻璃试管固定在高型烧杯中,使其成垂直状态,并使其底部与烧杯底相距10m 然 后向烧杯中加人加热介质,玻璃试管在加热介质中要浸人120mm150mmm 5.3.5烧杯中的加热介质要在 不断搅拌下用砂浴电炉加热 当滴点计的温度达到预测滴点前10C 时,控制升温速度为1/min一2/min. 5.3.6从脂杯中滴出第一滴蜡液时或从脂杯中流出的蜡接触到白纸时立即读出温度,作为此蜡样的滴 点 读取小数点后一位 3.7取重复试验结果的算术平均值作为试验结果,结果取整数 5. 5.4方法精密度 滴点测定的重复性限和再现性临界差如表2规定 表2滴点测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡的滴点/C 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)的测定方法 6.1方法要点 褐煤蜡样用丙酮在18C一22C下萃取 可溶部分经离心分离后蒸除溶剂,干燥至恒重 用恒重的 残渣质量计算出溶于丙酮物质(树脂物质)的质量分数 6.2仪器和试剂 6.2.1离心机;转速3000r/min; 6.2.2玻璃锥形离心管:容量10mL,配1号橡皮塞; 6.2.3蒸发皿;高20mm,口径60mm 6. .2 量简;10ml(或10ml移液管; 6.2.5锡箱或铝箱; 6.2.6恒温水浴; 6.2.7鼓风干燥箱;能在100C110C恒温; 6.2.8干燥器; 6.2.9分析天平;感量0.0002g; 6.2.10水银温度计:0C~100C,分度为0.1C; 6.2.11研钵; 6.2.12标准筛:0.1mmm网筛; .2.13磨口玻璃瓶; 6.
GB/T2559一2005 6.2.14丙酮(GB/T686). 6.30.1mm褐煤蜡样的制备 6.3.1将粒度小于1mm的褐煤蜡试样用四分法缩分出一份质量10g左右的蜡样 6.3.2把缩分出的蜡样用研钵研碎,直至全部通过0.1mm网筛为止;把褐煤蜡样搅拌均匀后装人清 洁干燥的磨口玻璃瓶中待用 测定步骤 称取粒度小于0.1mm的褐煤蜡样0.5g(称准至0.0002g),放人离心管中 记下开始操作时 的室温(读至0.1C) 6.4.2向离心管中加人7mL丙酮,同时测出丙酮的温度(读至0.1),用外包铝箱的橡皮塞将离心管 口塞紧 将离心管上端边缘握在食指和中指之间,大拇指压紧橡皮塞(必须带乳胶手套),用手剧烈摇动 2min 手的振动频率约90次/min,试管底部样品必须与丙酮充分混合 4.3打开橡皮塞,将粘附在塞子和离心管壁上的褐煤蜡样用1mL的丙酮冲洗人离心管内 然后把 6. 离心管放人离心机中离心2nmin3nmin,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次 6.4.4将离心管内澄清的溶液倾析到已在105C下干燥并已称量的蒸发皿中,再将蒸发皿放在蒸水 水浴上(或用红外灯)缓慢燕干溶剂 6.4.5向离心管内再加人7mL丙酬,沉淀物先用玻璃棒搅松,用少量丙耐把残留在玻胸棒上的沉淀 物洗人离心管内,重复6.4.2一6.4.4步骤的操作4次以上,直至萃取液无色为止 记下操作完时的室 温(读至0.1C) 测定过程中需要严格控制温度,测定开始和终了时的室温温差不应超过0.5,实验室的温度应控 制在18C一22C范围内 6.4.6将蒸除溶剂后的蒸发皿放在100C~105的鼓风干燥箱中干燥1h2h,取出蒸发皿放人干 燥器中冷却30min,进行称量(称准至0.0002g) 进行检查性干燥,每次30nmin,直至连续两次干燥后 的质量变化不超过0.0004g 6.5结果计算 6.5.1褐煤蜡样中溶于丙酮物质(树脂物质)的质量分数按式(1)计算 K×m，一川 Ac20 式中 -20C时褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)的质量分数,单位为百分数(%); Ac20 -褐煤蜡样的质量,单位为克(g); 蒸发皿的质量,单位为克(g); 蒸发皿与溶于丙酮物质的质量之和,单位为克(g n2 K=100十2.5(20一) 其中 =(十t十.)/3 -萃取时所用丙酮的温度,单位为摄氏度(C); 测定开始时的室温,单位为摄氏度(C); 测定结束时的室温,单位为摄氏度(). 6.5.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后一位 6.6方法精密度 溶于丙酮物质(树脂物质)测定的重复性限和再现性临界差如表3规定
GB/T2559一2005 表3溶于丙酮物质(树脂物质)测定的重复性限和再现性临界差 丙酮可溶物的质量分数/% 重复性限 再现性临界差 20 0.3%绝对值 0,5%(绝对值 0.4%绝对值 0,7%(绝对值 2030 0.5%(绝对值 0.9%(绝对值) >3050 50 1.0%(相对值 .8%相对值 褐煤蜡中苯不溶物的测定方法 方法要点 将褐煤蜡样放人滤纸筒内,然后将滤纸筒放人萃取装置中,用苯在水浴上加热回流萃取,取出滤纸 筒,烘干至恒重,由滤纸筒中残渣的质量计算出苯不溶物的质量分数 7.2仪器和试剂 7.2.1苯不溶物萃取装置(见图2所示); 球形冷凝管 金属钩 滤纸简 磨口维形瓶 图2苯不溶物萃取装置 7.2.1.1磨口锥形瓶:500ml 7.2.1.2球形冷凝管;末端磨口与锥形瓶配合,冷凝管下口有2个对称小孔作挂钩用 7.2.1.3滤纸简:直径20mm,高80mm 将大张中速定性滤纸(GB/T1914)裁成75mm×75mm的 正方形和50mm×50mm的正方形,用蒸僧水浸湿,贴在干净玻璃板上,用手指轻轻搓去四边的滤纸 毛 先将大正方形的滤纸裹在直径16mm的玻璃管外壁上,后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底部(管 底部带有一个小孔) 这样两者交替相裹,管壁、管底各3层 然后将其取下放在105干燥箱内烘干 7.2.1.4金属钩 7.2.2恒温水浴;恒温范围37C100C; 7.2.3鼓风干燥箱;能在100C110C恒温 7.2.4红外灯 7.2.5干燥器， 7.2.6带磨口的高型称量瓶了直径38mm,高5mmr 7.2.7分析天平感量0.0002g 7.2.8苯(GB/T690) 7.3测定步骤 7.3.1将滤纸筒放人高型称量瓶中 打开称量瓶盖,放人预先鼓风并已加热到102C~105C干燥箱
GB/T2559一2005 中干燥1h,取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中,冷却30min后称量(称准至0.0002g) 进行检 查性干燥,每次30nmin,直至连续两次干燥后的质量变化不超过0.0005g为止 7.3.2称取粒度小于1mm的褐煤蜡样5g士0.1g(称准至0.0002g),放人已质量恒定的滤纸筒内 在萃取装置的磨口锥形瓶中加人100mL苯,按图2所示接好萃取装置,滤纸筒不能与锥形瓶中的苯液 相接触 在90C水浴中萃取2h以上,直至滤纸简中滴出无色苯液为止 7.3.3待滤纸简内残留苯沥干后,取出滤纸筒放到原称量瓶中 打开称量瓶盖,先在红外灯下预干燥， 再放人鼓风干燥箱中,重复7.3.1的操作 7.4结果计算 褐煤蜡中苯不溶物的质量分数按式(2)计算 7.4.1 m一mn w(苯不溶物= ×100 m 式中 w(苯不溶物) -苯不溶物的质量分数,单位为百分数(%); 褐煤蜡样质量,单位为克(g); m7 高型称量瓶与滤纸简质量之和,单位为克(g); m n -高型称量瓶、滤纸筒和不溶物质量之和,单位为克(g). 7.4.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后两位 7.5方法精密度 苯不溶物测定的重复性限和再现性临界差如表4规定 表4苯不溶物测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡中苯不溶物 0.10% 0,l5% 褐煤蜡灰分的测定方法 方法要点 称取一定量的褐煤蜡样,经高温灼烧后,以残留物的质量占褐煤蜡样质量的百分数作为褐煤蜡样的 灰分 8. .2 仪器和设备 8.2.1瓷堆蜗;50mL,带有堆蜗盖(只在样品着火时灭火用); 8.2.2可调电炉;1000w; 8.2.3马弗炉能升温到850c,可调节温度,通风良好， 8.2.4堆玷钳:长把、短把各一个; 8. .2.5干燥器; 8.2.6分析天平;感量0.0002g 8.3测定步骤 8.3.1将堆蜗洗净、干燥,然后放人马弗炉内,在800C士10C温度下灼烧1h,取出堆蜗放在空气中冷 却3 3min,再移人干燥器中冷却30nmin后,进行称量(称准至0.0002g) 进行检查性灼烧,每次 30min.直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0004g为止 称取粒度小于1mm的褐煤蜡样5g士0.lg(称准至0.0002g),放人已称量的堪蜗(8.3.1)中 8.3.2 将装有褐煤蜡样的堆蜗放在通风橱内的电炉上缓慢加热炭化 控制加热温度,避免褐媒蜡样自堆蜗内 溢出或挥发物着火 如发生着火,应立即用培蜗盖将堪盖上,使火熄灭,试验作废
GB/T2559一2005 8.3.3当堆蜗中仅剩下炭状残留物时,将其移人温度不高于100C的马弗炉内,炉门开启10mm 15nmm的缝隙,然后缓慢升温到800C士10'C如着火试验作废),关闭炉门在此温度下灼烧1h 8.3.4取出堆蜗放在空气中冷却3min,再移人干燥器中冷却30min后进行称量(称准至0.0002g) 进行检查性灼烧,每次30min,直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0004g为止 8.4结果计算 8.4.1褐煤蜡样的灰分按式(3)计算 m二m ×100 m 式中 -褐煤蜡的灰分,单位为百分数(%):; 褐煤蜡样的质量,单位为克(g); m7 -堆蜗质量,单位为克(g); m 盛有灰的堆蜗质量,单位为克(g) 71？ 8.4.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后两位 8.5方法精密度 灰分测定的重复性限和再现性临界差如表5规定 表5灰分测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡灰分 0.02% 0,03% 褐煤蜡酸值和皂化值的测定方法 9. 方法要点 褐煤蜡用热的乙醇和二甲苯混合溶剂溶解,然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定.算出酸值 接 着再加氢氧化钾乙醇标准溶液,包括测定酸值所用的量在内共加20mL,在水浴上加热回流 然后用盐 酸标准溶液进行反滴定,算出皂化值 9.2仪器和试剂 9.2.1酸值和皂化值的萃取装置,如图3所示; 9.2.1.1磨口锥形瓶300ml 9.2.1.2球形冷凝管:末端磨口与锥瓶配合,水套长度约300mm 球形冷凝管 磨口锥形瓶 图3酸值和皂化值的萃取装置
GB/T2559一2005 9.2.2酸滴定管:25mL,分度0.1ml; 9. .2.3碱滴定管;25ml,分度0.1ml 9.2.4恒温水浴;恒温范围37C100C,恒温控制精确到土2C; 9.2.5荧光滴定台 9.2.6量简100ml和5mL 9.2.7移液管:20mlL,10mL(直形); 9.2.8容量瓶;1000mL; 9.2.9滴瓶;25nmL; 9.2.10分析天平感量0.0002 g; 9.2.11鼓风干燥箱;能在100~150C恒温; 9.2.12干燥器; 9.2. 13 混合溶剂95%乙醇(GB/T679)和二甲苯(GB/T16494)1十1混合 14澳百里香酚蓝指示剂称取0.1段潦百里香酚蓝(GB/T15352),称准至0.01g,溶于100ml 95%乙醇中 每两周配制一次 15酚酞指示剂称取1g酚酞(GB/T10729),称准至0.01g,溶于100mL95%乙醇中; 9.2. 16 0.1mol/儿氢氧化钾乙醉标准溶液 16.1配制方法;称取氢氧化钾(GB/2306)6.9g,用150mL蒸馏水溶解后,倒人1000m容量 瓶中,再用95%乙醇(GB/T679)稀释至1000nl,摇匀 9.2.16.2标定;将邻苯二甲酸氢钾(GB/T1291)放在称量瓶中,打开盖放在120干燥箱烘干2h,盖 上盖取出,放在干燥器中冷却至室温 然后称取0.3g一0.4g(称准至0.0002g)置于250m烧杯中 加蒸水100mL,温热使其溶解,加1%酚酣指示剂(2~3)滴,用上述配好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至 淡红色即为终点 至少需做4次重复标定,取极差不大于0.0010mol/L的四次标定结果的算术平均 值作为结果 9.2.16.3计算 G M= V又0.2042 式中 M -氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升mol/I) -滴定所消耗氢氧化钾乙醉醇溶液的体积,单位为毫升(ml); 邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); -邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol) 0.2042 0.1mol/几盐酸标准溶液 配制方法,用移液管吸取盐酸(GB/T622,相对密度1.19)8.3mL,放人内装少量蒸懈水的 00ml.烧杯中,搅匀冷却后转移到1000mL的容量瓶中,用蒸僧水稀释至刻度,摇匀 9.2.17.2标定:用移液管吸取已标定过的氢氧化钾乙醇标准溶液20m,加人(23)滴1%盼酞指示 剂,用刚配好的盐酸溶液滴定到由红色变为无色即为终点 至少需做4次重复标定,取极差不大于 0.0010mol/L的四次标定结果的算术平均值作为结果 9.2.17.3计算 Mx M 5 V 式中 M氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T2559一2005 -所取氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,单位为毫升mL): 标定时所消耗的盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); M 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L) 酸值测定步骤 9.3.1准确称取粒度小于1mm的褐煤蜡样0.3g(称准至0.0002g),放人干燥的300mL磨口锥形 瓶中,用量简加人60mL混合溶剂(9.2.13),按图3接上球形冷凝管,在86C一90C的恒温水浴上加热 回流15min(时间从第一滴溶剂由球形冷凝管末端滴下时算起),并不时振荡瓶内容物 9.3.2取出锥形瓶,立即加人1.5mL澳百里香酚蓝指示剂,在荧光滴定台上趁热用0.1mol/几氢氧 化钾乙醇标准溶液滴定到蓝色不变为止,记下氢氧化钾乙醇溶液用量 在每次滴定过程中,从锥形瓶停 止加热到滴定完毕所经过时间不应超过4 min 9.3.3测定时需同时做空白试验 9.4皂化值测定步骤 9.4.1测定酸值后的溶液再加0.1nmol/1氢氧化钾乙醇溶液,包括测定酸值所用的量在内共加 20ml 9.4.2在86C一90C的恒温水浴上加热回流105min,然后从冷凝管开口处用量筒加人50mL95%乙 醉,再回流15min 9.4.3取出锥形瓶,立即加人1mL澳百里香酚蓝指示剂,在荧光滴定台上趁热用0.1nmol/L盐酸溶 液滴定到溶液由蓝色变为黄色,稍停如又出现蓝丝,再继续滴定到蓝丝消失 如此反复多次,直至不再 出现蓝丝即为终点 9.5结果计算 9.5.1褐煤蜡的酸值按式(6)计算 Mx-Ax56.u 酸值一 m1 式中 酸值 -褐煤蜡的酸值,以KOH计,以mg/g表示; M 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 测定蜡样时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,单位为毫升(mL); V V -空白试验时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,单位为毫升(ml); -蜡样质量,单位为克(g); 56.1l 氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 9.5.2褐煤蜡的皂化值按式(7)计算 M×V 一V×56.11 皂化值 m 式中 皂化值 -褐煤蜡的皂化值,以KoH计,以me/'《表示 M 盐酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/I); V -测定褐煤蜡样时滴定所消耗盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白试验时滴定所消耗盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); 褐煤蜡样质量,单位为克(g) 7mn 9.5.3取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取整数 9.6方法精密度 酸值和皂化值测定的重复性限和再现性临界差如表6规定 1o
GB/T2559一2005 表6酸值和皂化值测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 酸值/(mg/g2 l0 皂化值/mg/g 10褐煤蜡密度的测定方法 方法要点 用广口密度瓶测出20下褐煤蜡样的体积,根据同温度下蜡样的质量和体积计算出蜡样的密度 10.2仪器、材料和试剂 0.2.1广口密度瓶:瓶身高70mm,外径25nmm,带有一直径1.6rmm小孔的磨口玻璃塞,见 图4所示 522 0.75~l.20 中25 图4广口密度瓶 10.2.2恒温水浴;能保持20C士0.5C恒温; 10.2.3分析天平;感量0.0002g" 托盘天平;感量0.5 4 10.2. 10.2.5鼓风干燥箱;能在100110C恒温; 10.2.6干燥器; 0.2.7水银温度计;0C30C,分度为0.2C; 10.2.8移液管1mL. 0.2.9 有柄瓷蒸发皿:l00mL 10.2.10脱脂棉; 10.2.11定性滤纸; 0.2.1250%乙醇水溶液;用95%乙醇(GB/T679)配制 10.3测定步骤 10.3.1 称量已恒重的密度瓶的质量(a称准至0.0002g,下同 0.3.2用移液管沿瓶壁向密度瓶加人1mL50%乙醇水溶液,再把新煮沸过并冷却到20C左右的蒸 1l
GB/T2559一2005 圜水倒人密度瓶中,然后放在20C士0.5C的恒温水浴中恒温30min 恒温水浴中水面应低于密度瓶 口10mm. 在恒温水浴中小心地塞上瓶塞,过剩的水即由塞上的毛细管中溢出,此时应注意小孔中不应有气泡 存在 用一小条滤纸吸去瓶塞上小孔口的水至齐口,取出密度瓶,擦净密度瓶外壁附着的水,立即称其 质量(b),此值每月至少检查一次 0.3.3称取40g粒度小于5mm的褐煤蜡样,放人有柄瓷蒸发皿中,再将瓷蒸发皿放到102C~ 105C的干燥箱中,在褐煤蜡样熔化后应不时搅拌,保温1h,然后在该温度下静置30tnin 0.3.4在干燥,预先温热的空密度瓶中用熔化的褐煤蜡样装至约2/3高度,然后在102C~105C的 干燥箱中放置1h,以便使可能包含的气体逸出(可轻敲或轻摇密度瓶以促使空气除去,必要时也可用 温热的细玻璃棒搅拌褐煤蜡样 0.3.5将装有褐煤蜡样的密度瓶冷却至室温后称其质量(e) 然后沿密度瓶壁加人1mL50%乙醇 水溶液,使其充满褐煤蜡样与瓶之间的空隙,用新煮沸过的并冷却到20C左右的蒸馏水将其充满,再放 人20C士0.5C的恒温水浴中恒温1h 0.3.6在恒温水浴中,小心地塞上瓶塞,过剩的水溢出后,小孔中不应留有气泡 用一小条滤纸吸去 瓶塞上小孔口的水至齐口，取出密度瓶仔细擦干后立即称其质量(d). 10.4结果计算 10.4.1褐煤蜡密度按式(8)计算 ×0.9982 P0 =a 式中 褐煤蜡在20C时的密度,单位为克每立方厘米(g/enm'); O20 空密度瓶的质量,单位为克(g) 装满水的密度瓶质量,单位为克(g); 装有部分褐煤蜡的密度瓶质量,单位为克(e) -用褐煤蜡和水装满密度瓶质量,单位为克(g); 0.998 2 水在20C时的密度,单位为克每立方厘米(g/enm'. 10.4.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后4位有效数字 10.5方法精密度 密度测定的重复性限和再现性临界差如表7规定 表7密度测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡密度pn/g/em' 0.010o 0.0200 褐煤蜡黏度测定方法 11.1方法要点 在规定温度下,测定测定球在充满褐煤蜡试液的倾斜试管中落下的时间,计算出液态褐煤蜡黏度 11.2仪器、材料和试剂 11.2.1滚动落球黏度计JJG214),仪器结构见图5; 12
GB/T2559一2005 试料管; 测定球; 排气塞 密封盖 螺帽 玻璃外筒 进水管; 出水管; 温度计; 10 水准泡 水平螺钉 11 12 支架， 13 定位销钉; 转轴， 14 试料管环形标记线 "m,m、m 图5滚动落球黏度计 11.2.2恒温槽;恒温控制90C士0.1C,装有恒温液体输出循环泵; 11.2.3秒表;分度为0.2s; 11.2.4日光灯:40w 11.2.5干燥箱;能控制110C士2C; 11.2.6电吹风机; 11.2.7瓷盘; 11.2.8缀子; 11.2.9烧杯250mlL; 11.2.10耐热橡胶管(硅橡胶管); 11.2.11脱脂棉; 11.2.12玻璃棒; 11.2.13苯(GB/T690) 13
GB/T2559一2005 11.3仪器准备 11.3.1将黏度计的试料管、测定球、排气塞、密封盖用苯洗干净,电吹风机吹干 11.3.2在操作平台上安装好黏度计,调整水平 黏度计进水管、出水管和恒温槽供液管用耐热橡胶管 连接 1.3.3选用80C一100C温度计(分度为0.1C),将其安装在黏度计的玻璃外简内,接通恒温槽,使恒 温液循环,调节恒温液温度,使玻璃外筒内温度恒定在90C士0.1C 11.3.4选择测定球,以保证测定球在试液中通过测定管线时间稍长于30s 对于褐煤蜡90C时黏 度,选用2号或3号测定球 11.3.5将测定球、排气塞、密封盖放人瓷盘内,置于110C干燥箱内预热10min 11.4试样准备 250mL烧杯内,置于已恒温10C土2C的干燥箱 取60g~70g粒度小于5mm的褐煤蜡样放人 内熔融 熔融和静止沉降共需30min. 11.5测定步骤 11.5.1拧开黏度计试料管管盖,迅速将已熔化的褐煤蜡试液沿试料管内壁注人,直到离试料管顶端约 15mm 用毁子将预热的测定球轻轻放人试料管中,放上排气塞 待褐煤蜡试液中气泡消失后,盖上密 封盖,旋紧螺帽 至少放置30min以后开始测定 测定球下落时间的测定:使黏度计处于工作位置,开启日光灯,待测定球的下缘下降到与试料 管的上环形标记线m相切时,开始计时,当测定球的下缘下降到与试料管的下环形标记线m 相切时， 停止计时,记录测定球下落时间 然后再使黏度计处于工作位置,进行第二次测定 连续测定5次,取 后3次测定值的算术平均值作为落球时间 各次测定结果的极差,不应超过其算术平均值的1% 11.5.3按上述步骤进行重复测定 11.5.4测定结束后.拧开螺帽,取出密封盖、排气塞,然后将黏度计机身倒转,使试料管中褐煤蜡试液 1,立即用毁子取出测定球,用脱脂棉擦去测定球上褐煤蜡试液后放人有苯的烧杯 及测定球流人烧杯中 中,洗涤、擦干 试料管壁上的褐煤蜡试液用脱脂棉擦去并用苯洗涤干净 旋转黏度计机身,将洗涤苯 放出 关闭恒温槽,放出玻璃外筒内恒温液体 11.6结果计算 11.6.1褐煤蜡的黏度按式(9)计算 刀=K(p一p)1 式中 -90C时褐煤蜡的黏度,单位为毫帕斯卡秒(mPa s; 试球常数 试球密度,单位为克每立方厘米(g/cm'); 褐煤蜡试液在90C时的密度,单位为克每立方厘米(g/cnmi'); O0 试球下落平均时间,单位为秒(s) 按式(10)计算 po3 ×0.9670 (10 p20 "=xU 式中 褐煤蜡在20C时的密度,单位为克每立方厘米(g/enmi'),按褐煤蜡密度测定方法进行测定; Peo" 水在0C时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm') 0.9653 0.9982 -水在20C时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm) 11.6.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后一位,并注明试球号数 l4
GB/T2559一2005 11.7方法精密度 黏度测定的重复性限和再现性临界差如表8规定 表8黏度测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 黏度n/(nPas <100 4.0 6.0 >100 10.0o 6.0 12褐煤蜡加热损失量的测定方法 12.1方法要点 褐煤蜡样在105C士2下加热2h,以加热前后蜡样质量的差值占蜡样的百分数作为加热损失量 12.2仪器 12.2.1瓷堆蜗:50mL(高45mm.上口外径52mm,下底外径30mm,壁厚1.5mm),见图6所示; 52 6 图 瓷堆蜗 12.2.2鼓风干燥箱;能在100C一110C恒温; 12.2.3分析天平;感量0.0002g 12.2.4干燥器 12.3测定步骤 12.3.1称取粒度小于1mm的褐煤蜡样5g士0.1g(称准至0.0002g) 放人预先恒重过的堆蜗中 轻轻振荡堪塌,使褐煤蜡样表面平整 12.3.2将盛有褐煤蜡样的堆蜗放人105士2C的干燥箱内上层水银温度计附近，一次放人干燥箱中的 堆蜗不得多于8个 在105C士2C下恒漏2h,然后取出堆蜗,在干燥器中冷却至室温,再进行称量(称准 至0.0002g) 进行检查性干燥,每次30min,直至连续两次干燥后的质量变化不超过0.0010g 12.4结果计算 12.4.1褐煤蜡样的加热损失量按式(11)计算 m27 13 Lw 二 ×100 mg一m 式中 褐煤蜡的加热损失量,单位为百分数(%). Lw 加热前褐煤蜡样和堪蜗质量,单位为克(g) 2 -加热后褐煤蜡样和堆蜗质量,单位为克(e) 3 -堆蜗质量,单位为克(e. n 2.4.2取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后两位 15
GB/T2559一2005 12.5方法精密度 加热损失量测定的重复性限和再现性临界差如表9规定 表9加热损失量测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差羞 褐煤蜡加热损失量Lw/% 0.03 0.06 褐煤蜡中地沥青含量的测定方法 3 13.1定义 褐煤蜡中地沥青asphaltinmontanwax 用异丙醇溶剂在101325Pa(1标准大气压)下沸腾状态萃取褐煤蜡时,不溶于异丙醇的那部分 物质 13.2方法要点 将褐煤蜡试样和石英砂混合均匀,放人滤纸筒并置于萃取器中,用异丙醇在水浴上加热回流萃取， 然后除去溶剂,烘干恒重 从试样的质量中减去萃取物的质量,其差值即为褐煤蜡中地沥青含量的测定 值 然后根据测定地点的气压换算到相当于气压为101325Pa(1标准大气压)时的含量 13.3仪器,材料和试剂 13.3.1地沥青萃取装置,见图7所示 球形冷凝管 金属钩 滤纸简 磨口锥形瓶 图7地沥青萃取装置 13.3.1.1磨口锥形瓶.500mL 13.3.1.2球形冷凝管:末端磨口,与锥形瓶配合,冷凝管下口有2个对称小孔作挂钩用 13.3.1.3滤纸筒;直径20mm,高80mm 将大张中速定性滤纸(GB/T1914)裁成75mm×75nmm 的正方形和50mm×50mm的正方形,用蒸榴水浸湿,贴在干净玻璃板上,用手指轻轻搓去四边的滤纸 mm的玻璃管外壁上,后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底部(管 毛 先将大正方形的滤纸裹在外径20n 底部带有一个小孔) 这样两者交替相裹,管壁、管底各3层 然后将其取下放在105干燥箱内烘干 13.3.1.4镍铬丝金属钩; 13.3.2恒温水浴;恒温范围37C100C; 鼓风干燥箱;能在105C110C恒温 4 13.3. 蒸僧装置,见图8所示; 16
GB/T2559一2005 弯头 直形冷凝管 磨口锥形瓶 图8蒸装置 13.3.4.1磨口锥形瓶:150mL 13.3. 4. 直形冷凝管; 13.3.4.3弯头:带磨口塞,与磨口锥形瓶配合; 13.3.4.4烧杯;300nmL 3.3.5量筒100mL. 13.3.6可调电炉:1000w; 13.3.7干燥器; 13.3.8分析天平;感量0.0002g; 13.3.9托盘天平;感量0.1g; 13.3.10气压计; 13.3.11石英砂:化学纯,粒度0.45 mm0.20mm; 13.3.12异丙醇(HG/T2892) 13.4测定步骤 13.4.1称取1g士0.1g粒度小于1mm的褐煤蜡样(称准至0.0002g),放人已盛有10g石英砂的滤 纸筒内,用玻璃棒充分搅拌均匀 13.4.2在500m磨口锥形瓶内倒人100mL异丙醇,按图7接好萃取装置 将整个萃取装置放在水浴中,加热回流萃取,直至从滤纸筒中滴出无色溶剂为止(一般需2h 3. 萃取完毕后,将500mL磨口锥形瓶内萃取液倒人已称量的150m磨口锥形瓶内 将20mL 异丙醇倒人500ml.磨口锥形瓶中,在电炉上加热,待异丙醇液沸腾后取下,振荡多次充分洗涤瓶壁粘 附物,重复加热、振荡(23)次之后,将此液倒人150mL磨口锥形瓶中 再用20nml异丙醇液重复上 述操作 按图8接好蒸僧装置,在水浴中加热蒸除溶剂 13.4.5将蒸除溶剂后的磨口惟形瓶置于干燥箱中,在102t-15c干燥2h,取出,放人干燥器中,冷 却30min后称量(称准至0.0002g) 进行检查性干燥,每次30min,直至连续两次干燥后的质量变化 不超过0.0010g 13.5结果计算 13.5.1褐煤蜡中地沥青质量分数的实测值按式(12)计算 m二m二 ×100 12 A,，= mm 式中 气压为a(Pa)时地沥青质量分数的实测值,单位为百分数(%)3 A" 空三角瓶质量,单位为克(e 1 -空三角瓶和溶于异丙醇物的质量,单位为克(g); -褐煤蜡样质量,单位为克(g). 72
GB/T2559一2005 褐煤蜡中地沥青的质量分数按式(13)计算 K(101325一a A=A" 13 式中 褐煤蜡中地沥青的质量分数(气压为101325Pa时),单位为百分数(%); A", 测定地沥青时的气压值,单位为帕(Pa); 在79993Pa101325Pa时,气压每减少1Pa所引起的地沥青含量的增加量,其值为 K 3.770×10 ',单位为百分数(6. 取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,结果取小数点后两位 13.5.2 13.6方法精密度 地沥青含量测定的重复性限和再现性临界差如表10规定 表10地沥青含量测定的重复性限和再现性临界差 重复性限 再现性临界差 褐煤蜡中地沥青质量分数A,/% l.00 2.00